，洗凈后產物中只含有α-氧化鋁，不會產生有害環境的物質。
[0046]另外，本發明將升溫速率控制在I?20°C/min之間，是因為這個升溫速率范圍能保證α-氧化鋁轉變完全，也可以克服升溫速率太慢而使生產周期太長的缺點。
[0047]上述所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其中，所述鋁的水合物為一水氧化鋁、三水氧化鋁和氫氧化鋁凝膠中的至少一種。
[0048]進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其中，所述鋁的水合物優選為勃姆石、擬勃姆石、三水鋁石、拜三水鋁石、諾三水鋁石、氫氧化鋁凝膠中的至少一種。
[0049]上述所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其中，所述過渡相氧化鋁為非晶氧化鋁或結晶氧化鋁中的至少一種。
[0050]進一步的，作為更優選的技術方案的制備方法，上述所述一種片狀單晶α-氧化鋁，其中所述過渡相氧化招為優選為γ -Α?2θ3、δ-Α?2θ3、η-Α?2θ3、θ-Α?2θ3、Κ-Α?2θ3、ρ-Α?2θ3中的至少一種。
[0051]上述所述一種片狀單晶Ct-氧化鋁的制備方法，其中，所述熔鹽為堿金屬的硫酸鹽或氯化物中的至少一種。
[0052]進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，所述熔鹽優選為 NaCl、KC1、LiCl、CsCl、RbCl、Na2S04、K2S04、Li2S04、Rb2S04、Cs2S04 中的至少一種。
[0053]進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，a步驟中按照重量比，鋁的水合物或過渡相氧化鋁:加入的熔鹽=1:2?4。
[0054]上述所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其中所述氟化物為NH4F、NaF、KF、LiF、CsF、RbF、HF、ZnF2 中的至少一種。
[0055]進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，氟化物的加入量優選為生成的α-氧化鋁重量的10%。
[0056]本發明還提供一種形貌規則、尺寸均勻、分散性好的片狀單晶α-氧化鋁，其粒徑為5?lOOum，徑厚比為10?200。
[0057]進一步的，作為更優選的技術方案，上述所述一種片狀單晶α-氧化鋁，其粒徑優選為10?50um，徑厚比優選為50?150。
[0058]本發明還提供一種片狀單晶α-氧化鋁用于高分子填充材料領域的用途，其中所述高分子填充材料為塑料、橡膠、涂料。
[0059]下面結合實施例對本發明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
[0060]實施例1
[0061 ] 稱取招的一水化合物勃姆石(Boehmite，A100H)10g和擬勃姆石(pseudoBoehmite，A100H) 1g放入研缽，再稱取1g氯化鋰(LiCl)和0.6gNH4F，研磨混合均勻后轉入剛玉坩禍進行煅燒。以6°C/min的速度升溫至700°C后，保溫4小時，再隨爐冷卻至室溫，得到合成產物。將得到的合成產物用熱水溶解，再用蒸餾水進行多次抽濾洗滌，除去殘留的熔鹽，最后干燥得到片狀α_氧化鋁。
[0062]實施例2
[0063]稱取硫酸鋁結晶鹽(Al2(SO4)3.18H20)66.6g溶解在200g蒸餾水中，在劇烈攪拌下加入25%氨水41g沉淀，得到氫氧化鋁凝膠。水洗除去硫酸銨后，將所得氫氧化鋁凝膠加入硫酸鈉1560g，再加入1.56gLiF，球磨2h混合均勻，放入剛玉坩禍中進行煅燒。以300 °C/h的速度升溫至1200°C后，保溫I小時，再隨爐冷卻至室溫，得到合成產物。將得到的合成產物用熱水溶解，再用蒸餾水進行多次抽濾洗滌，除去殘留的熔鹽，最后干燥得到片狀α-氧化鋁。
[0064]實施例3
[0065]稱取15.6g三水鋁石(Gibbsite ,Al(OH)3)放入研缽，按原料與熔鹽的質量比為1:5稱取78g硫酸鉀和0.4gZnF2，研磨混合均勻后轉入剛玉坩禍進行煅燒。以5°C/min的速度升溫至1100°C后，保溫3小時，再隨爐冷卻至室溫，得到合成產物。將得到的合成產物用熱水溶解，再用蒸餾水進行多次抽濾洗滌，除去殘留的熔鹽，最后干燥得到片狀α-氧化鋁。
[0066]實施例4
[0067]稱取20g過渡相氧化鋁γ _Al203、80g硫酸鋰和40g硫酸鈉以及4gKF，球磨lh，混合均勻后轉入剛玉坩禍進行煅燒。以300°C/h的速度升溫至900°C后，保溫0.5小時，再隨爐冷卻至室溫，得到合成產物。將得到的合成產物用熱水溶解，再用蒸餾水進行多次抽濾洗滌，除去殘留的熔鹽，最后干燥得到片狀α-氧化鋁。
[0068]實施例5
[0069]稱取1g拜三水鋁石(Bayerite，A1 (OH)3)、20g氯化銫和60g氯化鈉以及0.4gNaF，混合均勻后進行煅燒。以5°C/min的速度升溫至700°C后，保溫3小時，再隨爐冷卻至室溫，得到合成產物。將得到的合成產物用熱水溶解，再用蒸餾水進行多次抽濾洗滌，除去殘留的熔鹽，最后干燥得到片狀α_氧化鋁。
[0070]對最終干燥得到的片狀α-氧化鋁進行檢測，從X-ray衍射圖譜(見附圖1)可以看出本發明所制備的產物為α-氧化鋁的純相，且與α-氧化鋁的標準卡片(00-046-1212)吻合很好;從光學顯微圖(見附圖2)中可以看出本發明所制備的產物形貌基本為片狀，且尺寸大小均勻;從掃描電子顯微圖(見附圖3)中可以進一步清晰地看出所制備的片狀單晶α-氧化鋁為六角片狀結構。
[0071 ] 實施例6
[0072]稱取20g無定型的活性氧化鋁(P-Al2O3)，40g氯化鈉和20g氯化鉀，研磨混合均勻后再加入40%HF溶液25g，烘干后轉入剛玉坩禍煅燒。以5°C/min的速度升溫至900°C后，保溫I小時，再隨爐冷卻至室溫，得到合成產物。將得到的合成產物用熱水溶解，再用蒸餾水進行多次抽濾洗滌，除去殘留的熔鹽，最后干燥得到片狀α-氧化鋁。
[0073]實施例7
[0074]稱取過渡相氧化鋁(δ-Α1203相和Il-Al2O3相)25g、25g氯化鉀和2.5gKF加入坩禍中，混合均勻后進行煅燒。以600°C/h的速度升溫至800°C后，保溫3小時，再隨爐冷卻至室溫，得到合成產物。將得到的合成產物用熱水溶解，再用蒸餾水進行多次抽濾洗滌，除去殘留的熔鹽，最后干燥得到片狀α_氧化鋁。
[0075]實施例8
[0076]稱取過渡相氧化鋁(Q-Al2O3)1g、5g硫酸銣和5g氯化銣作為熔鹽，并加入0.1gLiF混合均勻后進行煅燒。以5°C/min的速度升溫至1000°C后，保溫2小時，再隨爐冷卻至室溫，得到合成產物。將得到的合成產物用熱水溶解，再用蒸餾水進行多次抽濾洗滌，除去殘留的熔鹽，最后干燥得到片狀α-氧化鋁。
[0077]實施例9
[0078]稱取20g工業氫氧化鋁為原料，加入35g硫酸鉀、35g硫酸銫作為恪鹽，并加入
0.4gCsF，混合均勻后進行煅燒。以300°C/h的速度升溫至1000°C后，保溫I小時，再隨爐冷卻至室溫，得到合成產物。將得到的合成產物用熱水溶解，再用蒸餾水進行多次抽濾洗滌，除去殘留的熔鹽，最后干燥得到片狀α-氧化鋁。
【主權項】
1.一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: a、以鋁的水合物或過渡相氧化鋁為原料，加入熔鹽，混合，研磨；按照重量比，鋁的水合物或過渡相氧化鋁:加入的熔鹽= 1:1?10; b、向a步驟研磨后的物料中加入氟化物，研磨，混合均勻，得到混合物料;其中，氟化物的加入量為生成的α-氧化鋁重量的I?50% ； c、將b步驟得到的混合物料，以I?20°C/min的速率升溫至700?1200°C，保溫0.5?4h，冷卻至室溫； d、將c步驟冷卻后得到的物料用60?100°C的熱水溶解，洗滌，過濾； e、重復d步驟，直至其中熔鹽全部被除去，干燥，得到片狀單晶α-氧化鋁。2.根據權利要求1所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述鋁的水合物為一水氧化鋁、三水氧化鋁和氫氧化鋁凝膠中的至少一種;優選為勃姆石、擬勃姆石、三水鋁石、拜三水鋁石、諾三水鋁石、氫氧化鋁凝膠中的至少一種。3.根據權利要求1所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述過渡相氧化鋁為非晶氧化鋁或結晶氧化鋁中的至少一種;優選為γ-Α?2θ3、δ-Α?2θ3、η-Α?2θ3、θ-Α?2θ3、Κ-Α?2θ3、Ρ-Α?2θ3 中的至少一種。4.根據權利要求1所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述熔鹽為堿金屬的硫酸鹽或氯化物中的至少一種；優選為NaCl、KCl、LiCl、CsCl、RbCl、Na2S04、K2S04、Li2S04、Rb2S04、Cs2S04 中的至少一種。5.根據權利要求1?4任一項所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其特征在于:a步驟中按照重量比，鋁的水合物或過渡相氧化鋁:加入的熔鹽=I: 2?4。6.根據權利要求1所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述氟化物為NH4F、NaF、KF、LiF、RbF、CsF、HF、ZnF2 中的至少一種。7.根據權利要求1所述一種片狀單晶α-氧化鋁的制備方法，其特征在于:氟化物的加入量為生成的α-氧化鋁重量的10%。8.權利要求1?7任一項所述制備方法制備的片狀單晶α-氧化鋁，其特征在于:片狀單晶α-氧化鋁粒徑為5?lOOum，徑厚比為10?200。9.根據權利要求8所述一種片狀單晶α-氧化鋁，其特征在于:片狀單晶α-氧化鋁粒徑為10?50um，徑厚比為50?150。10.權利要求1?7任一項所述制備方法制備的片狀單晶α-氧化鋁用于高分子填充材料領域的用途，其特征在于:所述高分子填充材料為塑料、橡膠、涂料。
【專利摘要】本發明涉及一種片狀單晶α-氧化鋁及其制備方法和用途，屬于無機非金屬材料領域。本發明方法由以下步驟制備而成：a、以鋁的水合物或過渡相氧化鋁為原料，加入熔鹽，混合，研磨；b、向a步驟研磨后的物料中加入氟化物，研磨，混合均勻，得到混合物料；c、將混合物料，以1～20℃/min升溫速率在700～1200℃下煅燒0.5～4h，冷卻至室溫；d、將c步驟冷卻后得到的物料用60～100℃熱水溶解，洗滌，過濾；e、重復d步驟，直至其中熔鹽全部被除去，干燥，得到片狀單晶α-氧化鋁。本發明工藝簡單，對環境無污染；制備的α-Al2O3的形貌可控、尺寸均勻、分散性好，可作為導熱填料用于高分子材料提高導熱系數。
【IPC分類】C01F7/02, C01F7/44, C09D7/12, C08K3/22
【公開號】CN105645445
【申請號】
【發明人】張力, 唐春梅, 王明清, 李相東, 杜鵬飛, 肖逸菲, 黃孝龍, 張玲
【申請人】成都理工大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月6日