本實施例冰晶石，其主要組分的質量百分比及分子比如表1所示，自然成粒，粒徑<1_ 的冰晶石重量為8.5%。
[0029]本實施例冰晶石的制備方法為： (1) 氟化鈉、氟化銨混合溶液的制備:在30m3冰晶石母液(主要組分濃度為:F: 12. Olg/ L，Na: 4.65g/L，NH4+: 2 2.86g/L，比重1.14 )加入1600kg氟硅酸鈉，在氨解槽中進行攪拌配料， 再加入氨水至混合液pH值為8.0,壓濾，得30m3氟化鈉、氟化銨混合溶液(主要組分濃度為： F：36.8g/L,Si02：0.28 g/L)； (2) 冰晶石料漿的制備:將步驟（1)所得30m3氟化鈉、氟化銨混合溶液與1.1m3參考例1 所得鋁酸鈉溶液同時均勻加入合成槽，在80°C下，攪拌0.5h，得冰晶石料漿； (3) 冰晶石的合成、固液分離和干燥:在步驟(2)所得冰晶石料漿中，按氟化鋁與冰晶石 料漿質量比為1:14加入氟化鋁(A1質量含量32.15%，Si0 2質量含量0.28%)，在80°C下，攪拌 〇.5h，然后用臥螺離心機，在主機轉速為1000r/min，輔機轉速為500 r/min的速率下進行固 液分離（固液分離后的冰晶石母液用于實施例2循環使用），再于300°C下，將固體物料在回 轉窯中干燥1.5h，得粒狀冰晶石。
[0030] 實施例2 本實施例冰晶石，其主要組分的質量百分比及分子比如表1所示，自然成粒，粒徑<1_ 的冰晶石重量為10%。
[0031] 本實施例冰晶石的制備方法為： (1) 氟化鈉、氟化銨混合溶液的制備:將參考例1所得14.4m3氟硅酸鈉初步氨解制得的 冰晶石晶種溶液（比重1.0625)與17m 3實施例1步驟(3)固液分離所得冰晶石母液(主要組分 濃度為:F: 11 · 15g/L，Na: 4 · 52g/L，順4+: 22 · 32g/L，比重 1 · 11)和 1000kg 氟硅酸鈉，在氨解槽 中進行攪拌配料，再加入氨水至混合液pH值為8.75，壓濾，得31m3氟化鈉、氟化銨混合溶液 (主要組分濃度為:F: 37 · lg/L，Si02:0 · 25 g/L); (2) 冰晶石料漿的制備:將步驟（1)所得31m3氟化鈉、氟化銨混合溶液與1.1m3參考例2 所得鋁酸鈉溶液同時均勻加入合成槽，在90°C下，攪拌0.75h，得冰晶石料漿； (3) 冰晶石的合成、固液分離和干燥:在步驟(2)所得冰晶石料漿中，按氟化鋁與冰晶石 料漿質量比為1:12.5加入氟化鋁(41質量含量31.98%以0 2質量含量0.30%)，在90°(：下，攪 拌0.75h，然后用臥螺離心機，在主機(外殼)轉速為1400r/min，輔機(螺旋)轉速為650 r/ min的速率下進行固液分離（固液分離后的冰晶石母液用于實施例3循環使用），再于450°C 下，將固體物料在回轉窯中干燥2h，得粒狀冰晶石。
[0032] 實施例3 本實施例冰晶石，其主要組分的質量百分比及分子比如表1所示，自然成粒，粒徑<1_ 的冰晶石重量為12%。
[0033]本實施例冰晶石的制備方法為： (1) 氟化鈉、氟化銨混合溶液的制備:將參考例1所得14.4m3氟硅酸鈉初步氨解制得的 冰晶石晶種溶液（比重1.0625)與18m 3實施例2步驟(3)固液分離所得冰晶石母液(主要組分 濃度為:F:10.77g/L，Na :5.50g/L，NH4+:23.40g/L，比重 1.1)和 1000kg 氟硅酸鈉，在氨解槽中 進行攪拌配料，再加入氨水至混合液pH值為9.5,壓濾，得32m3氟化鈉、氟化銨混合溶液(主 要組分濃度為:F: 35 · 14g/L，Si02:0 · 31 g/L); (2) 冰晶石料漿的制備:將步驟（1)所得32m3氟化鈉、氟化銨混合溶液與1.1m3參考例3 所得鋁酸鈉溶液同時均勻加入合成槽，在l〇〇°C下，攪拌lh，得冰晶石料漿； (3) 冰晶石的合成、固液分離和干燥:在步驟(2)所得冰晶石料漿中，按氟化鋁與冰晶石 料漿質量比為1:16加入氟化鋁(A1質量含量31.98%，Si0 2質量含量0.30%)，在100°C下，攪拌 lh，然后用臥螺離心機，在主機(外殼)轉速為1800 r/min，輔機(螺旋)轉速為800 r/min的 速率下進行固液分離（固液分離后的冰晶石母液用于實施例4循環使用），再于500°C下，將 固體物料在回轉窯中干燥2h，得粒狀冰晶石。
[0034] 實施例4 本實施例冰晶石，其主要組分的質量百分比及分子比如表1所示，自然成粒，粒徑<1_ 的冰晶石重量為7.5%。
[0035]本實施例冰晶石的制備方法為： (1) 氟化鈉、氟化銨混合溶液的制備:將參考例1所得14.4m3氟硅酸鈉初步氨解制得的 冰晶石晶種溶液（比重1.0625)與18m 3實施例3步驟(3)固液分離所得冰晶石母液(主要組分 濃度為:F: 10 · 22g/L，Na: 4 · 02g/L，順4+: 22 · 77g/L，比重 1 · 08 )和 1000kg 氟硅酸鈉，在氨解槽 中進行攪拌配料，再加入氨水至混合液pH值為8.25，壓濾，得32m3氟化鈉、氟化銨混合溶液 (主要組分濃度為:F: 37 · lg/L，Si02:0 · 25 g/L); (2) 冰晶石料漿的制備:將步驟（1)所得32m3氟化鈉、氟化銨混合溶液與1.1m3參考例4 所得鋁酸鈉溶液同時均勻加入合成槽，在85°C下，攪拌lh，得冰晶石料漿； (3) 冰晶石的合成、固液分離和干燥:在步驟(2)所得冰晶石料漿中，按氟化鋁與冰晶石 料漿質量比為1: 20加入氟化鋁(A1質量含量31.98%，Si02質量含量0.30%)，在90°C下，攪拌 lh，然后用臥螺離心機，在主機(外殼)轉速為1800 r/min，輔機(螺旋)轉速為800 r/min的 速率下進行固液分離，再于450°C下，將固體物料在回轉窯中干燥1.5h，得粒狀冰晶石。 [0036] 將實施例1~4所得冰晶石產品與GB/T4291-2007中規定的相關牌號冰晶石產品的 化學指標進行比較，如表1所示： 表1實施例1~4所得冰晶石產品與GB/T4291 -2007中規定的相關牌號冰晶石產品的化 學指標對照表1
注:表中表示未檢出。
[0037]由表1可知，本發明冰晶石產品的品質達到GB/T4291-2007中的標準，并可在2.0~ 3.0范圍內調節分子比。
【主權項】
1. 一種粒狀冰晶石，其特征在于，其主要組分的質量百分比為：F: 52~55%，A1:12~ 15%，Na: 28~33%，分子比為2 · 0~3 · 0，且自然成粒，粒徑< 1mm的冰晶石重量< 15%。2. 根據權利要求1所述粒狀冰晶石，其特征在于，其主要組分的質量百分比為:F:52.5 ~54 · 0%，A1:12 · 5~14 · 0%，Na: 29 · 0~32 · 9%，分子比為2 · 2~2 · 9，且自然成粒，粒徑< 1mm的 冰晶石重量< 15%。3. -種如權利要求1或2所述可調控粒狀冰晶石分子比的制備方法，其特征在于，包括 以下步驟： (1) 氟化鈉、氟化銨混合溶液的制備：在冰晶石母液中加入相當于其質量3~5%的氟硅 酸鈉，在氨解槽中進行攪拌配料，再加入氨水至混合液pH值為8.0~9.5，壓濾，得氟化鈉、氟 化銨混合溶液； (2) 冰晶石料漿的制備:將步驟（1)所得氟化鈉、氟化銨混合溶液與鋁酸鈉溶液按氟化 鈉、氟化銨混合溶液中F與鋁酸鈉溶液中A1 3+的物質的量之比為3.5~4.0:1的比例，同時均 勻加入合成槽，攪拌反應，得冰晶石料漿； (3) 冰晶石的合成、固液分離和干燥:在步驟(2)所得冰晶石料漿中，以鋁基化合物與冰 晶石料漿的質量比為1:12~20的比例均勻加入鋁基化合物，攪拌反應，固液分離，干燥，得 粒狀冰晶石。4. 根據權利要求3所述可調控粒狀冰晶石分子比的制備方法，其特征在于:步驟(1)中， 將所述冰晶石母液替換為氟硅酸鈉經初步氨解制得的晶種溶液與冰晶石母液按體積比1: 1.0~1.5混合的溶液，加入氟硅酸鈉后，使得包括氟硅酸鈉經初步氨解制得的晶種溶液中 氟硅酸鈉在內的總氟硅酸鈉的質量為加入的冰晶石母液總質量的3~5%;所述氟硅酸鈉經 初步氨解制得的晶種溶液的制備方法為:將氟硅酸鈉與冰晶石母液以質量比1:20~25的比 例在反應槽中攪拌配料，加入氨水至混合液pH值為7~8，陳化30~50min，即成。5. 根據權利要求3或4所述可調控粒狀冰晶石分子比的制備方法，其特征在于:所述冰 晶石母液中主要組分濃度為:F: 7~16g/L，Na: 3~7g/L，NH4+: 20~25g/L;所述冰晶石母液的 比重為1.05~1.15。6. 根據權利要求3~5之一所述可調控粒狀冰晶石分子比的制備方法，其特征在于：步 驟(2)中，所述鋁酸鈉溶液的制備方法為:配置質量濃度為30~35wt%的氫氧化鈉溶液，加熱 至100~120°C，在每m 3氫氧化鈉溶液中加入680~685kg的氫氧化鋁，攪拌反應至溶液清澈 為止。7. 根據權利要求3~6之一所述可調控粒狀冰晶石分子比的制備方法，其特征在于：步 驟(2 )、（ 3 )中，所述攪拌反應的溫度為80~100 °C，時間為0.5~1. Oh。8. 根據權利要求3~7之一所述可調控粒狀冰晶石分子比的制備方法，其特征在于：步 驟(3)中，所述鋁基化合物中A1的質量含量為30~35%。9. 根據權利要求3~8之一所述可調控粒狀冰晶石分子比的制備方法，其特征在于：步 驟(3)中，所述固液分離采用臥式離心分離，主機轉速為1000~1800r/min，輔機轉速為500 ~800r/min〇10. 根據權利要求3~9之一所述可調控粒狀冰晶石分子比的制備方法，其特征在于:步 驟(3沖，用回轉窯進行干燥，所述干燥的溫度為300~500°C，時間為1.5~2. Oh。
【專利摘要】一種粒狀冰晶石及可調控其分子比的制備方法，所述冰晶石主要組分的質量百分比為：F：52～55%，Al：12～15%，Na：28～33%，分子比為2.0～3.0，且自然成粒，粒徑＜1mm的冰晶石重量≤15%。所述方法包括以下步驟：（1）在冰晶石母液中加入氟硅酸鈉，再加入氨水至pH值為8.0～9.5，壓濾，得氟化鈉、氟化銨混合溶液；（2）將氟化銨、氟化鈉混合溶液與鋁酸鈉溶液同時加入合成槽，得冰晶石料漿；（3）在冰晶石料漿中加入鋁基化合物，攪拌反應，固液分離，干燥，得粒狀冰晶石。本發明冰晶石質量穩定，分子比在2.0～3.0范圍內可調；本發明方法簡便，易于操作，冰晶石母液可循環使用，能耗低，污染少。
【IPC分類】C01F7/54
【公開號】CN105645448
【申請號】
【發明人】王曉玲, 劉龍平, 陳華, 何志仁, 周偉, 梁星, 李文英
【申請人】湖南有色湘鄉氟化學有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年3月9日