0]步驟四:采用WS-30A氣敏測試儀，測試傳感器的氣體敏感特性。測試溫度為100-300。。。
[0021 ] 實施例1
(I)制備ZnO多孔微球:
步驟一:1.784g Zn(NO3)2.6H20，0.966g尿素，1.784g PEG20000溶于80 mL去離子水中，將一定量的室溫下磁力攪拌30分鐘，配制成水熱合成前驅體反應溶液。
[0022]步驟二:將步驟一制得的前驅體反應溶液轉入內襯聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應釜中，裝填度為80%，密封。
[0023]步驟三:將步驟二的反應釜置于烘箱中，在100°C溫度下保溫12小時，然后冷卻。
[0024]步驟四:將步驟三制得的反應物溶液離心分離，獲得白色沉淀物，再使用蒸餾水、無水乙醇反復洗滌。
[0025]步驟五:將步驟四的產物置于恒定溫度的干燥箱中，60°C，8小時進行干燥處理。
[0026]步驟六:將步驟五干燥后的產物放入干凈的坩禍中置入馬弗爐中，400°C煅燒4小時，得到ZnO白色粉末，將其保存在干燥器中以待進行分析檢測。
[0027](2)Zn0多孔微球的結構表征
采用XRD粉末衍射儀(XRD，PANalytical X’Pert Pro)對產物晶體結構進行表征。圖1(a)為Zn(NO3)2.6H20反應溫度為100°C，反應時間為12h條件下得到的樣品的X射線衍射(XRD)圖譜。從圖中以看出衍射特征峰都很尖銳，無任何雜峰出現，表明制備出的樣品純度和結晶度很高。衍射峰與標準PDF卡片中N0.89-0510完全符合，說明產物為六方相ZnO。
[0028]采用掃描電鏡(FESEM，ZEISS Ultra Plus)對產物形貌進行表征。如圖1(b)所示，產物呈現花狀，直徑為I?3 μπι，分散性良好，粉體表面有大量的孔隙，故可預測此種形貌的ZnO應該有較大的比表面積，經測試樣品的比表面積為13.31 m2 /g。
[0029]實施例2
(I)制備ZnO多孔微球:
步驟一、二同實施例1。
[0030]步驟三:將步驟二的反應釜置于烘箱中，在100°C溫度下保溫4小時，然后冷卻。
[0031 ]步驟四、五、六同實施例1。
[0032](2)Zn0多孔微球的結構表征
采用掃描電鏡對產物形貌進行表征。如圖2(a)所示，產物為納米片、納米棒、納米粒子組成。
[0033]實施例3
(I)制備ZnO多孔微球:
步驟一、二同實施例1。
[0034]步驟三:將步驟二的反應釜置于烘箱中，在100°C溫度下保溫8小時，然后冷卻。
[0035]步驟四、五、六同實施例1。
[0036](2)Zn0多孔微球的結構表征
采用掃描電鏡對產物形貌進行表征。如圖2(b)所示，產物呈現花狀，直徑為I μπι左右，粉體表面有孔隙，同時納米粒子出現在產物中。
[0037]實施例4
(I)制備ZnO多孔微球:
步驟一、二同實施例1。
[0038]步驟三:將步驟二的反應釜置于烘箱中，在100°C溫度下保溫16小時，然后冷卻。
[0039]步驟四、五、六同實施例1。
[0040](2)Zn0多孔微球的結構表征
采用掃描電鏡對產物形貌進行表征。如圖2(c)所示，產物呈現花狀，直徑為I?3 μπι，粉體表面有孔隙，顆粒間堆積較密集。
[0041 ] 實施例5
(I)制備ZnO多孔微球:
步驟一、二同實施例1。
[0042]步驟三:將步驟二的反應釜置于烘箱中，在100°C溫度下保溫24小時，然后冷卻。
[0043]步驟四、五、六同實施例1。
[0044](2)Zn0多孔微球的結構表征
采用掃描電鏡對產物形貌進行表征。如圖2(d)所示，產物呈現球形結構，同時一些納米粒子和石頭狀結構出現在廣物中。
[0045]以制得的ZnO產物制成氣體傳感器，對甲醛進行了相關的氣敏性能測試:
稱取一定量的ZnO產物加入水制成漿料，涂覆在氧化鋁陶瓷管上，氧化鋁陶瓷管上有兩個金電極和四個鉑導線，管中為鎳-鉻加熱絲。將陶瓷管焊接在六腳底座上，制得氣體傳感器元件，如圖3(a)所示。采用WS-30A氣敏測試儀，測試傳感器的氣體敏感特性。
[0046]10 ppm甲醛氣體靈敏度隨工作溫度變化曲線圖如圖3(b)所示，我們可以看出在100°C至350°C溫度區間內，所有產物的靈敏度隨溫度升高而增加，在250°C達到最大值，然后隨溫度的繼續升高而減小。同時，我們也可以看出，實施例1中的傳感器在敏感特性上表現的更加出色，最高靈敏度為6.3。圖4(a)所示為5-50 ppm甲醛氣體的響應-恢復曲線，由圖可見，實施例1中的傳感器對不同濃度甲醛都具有快速的響應-恢復速度，表明對不同濃度甲醛具有良好的分辨能力。其靈敏度隨濃度的增加而增加(圖4(b))。圖5所示為在工作溫度為250 °C時對1 ppm不同氣體的靈敏度，由圖可見實施例1中的傳感器，在所測試的6種氣體中，對甲醛的靈敏度要高于甲醇、丙酮、甲苯、苯、乙醇氣體，表現出較好的選擇性。
【主權項】
1.一種花狀ZnO多孔微球的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下制備步驟: 用天平稱取Zn(NO3)2.6H20，尿素，PEG20000溶于80 mL去離子水中，將室溫下磁力攪拌30分鐘，配制成水熱合成前驅體反應溶液； 將水熱合成前驅體反應溶液轉入內襯聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應釜中，裝填度為80%密封;在100°C溫度下保溫4-24小時，然后隨爐冷卻至室溫，得到反應產物； 將反應后的溶液離心分離獲得反應產物，再使用蒸餾水、無水乙醇反復洗滌； 將洗滌后的反應產物放入恒定溫度的干燥箱中，60°C，8小時進行干燥處理，干燥完成后冷卻； 將干燥后的產物放入干凈的坩禍中置入馬弗爐中，400°C煅燒4小時，得到ZnO白色粉末，將其保存在干燥器中以待進行分析檢測。2.一種花狀ZnO多孔微球的應用方法，其特征在于，所述應用方法為:該花狀ZnO多孔微球作為氣體敏感材料應用于氣體傳感器。
【專利摘要】一種花狀ZnO多孔微球的制備及應用方法，涉及一種半導體氣體傳感器氣敏多孔微球的制備及應用方法，包括如下制備步驟：配制成水熱合成前驅體反應溶液；將水熱合成前驅體反應溶液轉入內襯聚四氟乙烯不銹鋼高壓反應釜中，得到反應產物；將反應后的溶液離心分離獲得反應產物，再使用蒸餾水、無水乙醇反復洗滌；將洗滌后的反應產物放入恒定溫度的干燥箱中，干燥完成后冷卻；將干燥后的產物放入干凈的坩堝中置入馬弗爐中，得到ZnO白色粉末，將其保存在干燥器中。該花狀ZnO多孔微球作為氣體敏感材料應用于氣體傳感器。
【IPC分類】C01G9/02, G01N27/00
【公開號】CN105645460
【申請號】
【發明人】孟丹, 胡玻, 朱琛, 范華寧
【申請人】沈陽化工大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年3月4日