高純度的In金屬顆粒作為原料，放置于原料區;在襯底區放入襯底；
2)反應前，向反應容器內通入載氣，將反應容器內的空氣排出；
3)對原料區和襯底區分別加熱，原料區的溫度為900-100(TC，保溫;襯底區的溫度為400-500 °C，保溫；
4)當原料區和襯底區溫度達到上述溫度后，調整為載氣與氧氣的混合氣體，保持至整個加熱過程結束；
5)步驟3)中保溫結束后，原料區降溫至700-800°C，保溫;襯底區升溫至500-700°C，保溫;保溫結束后自然冷卻至室溫，制備過程結束，得到本發明的In2O3八面體納米顆粒；
6)保溫結束后，將混合氣體調整為純載氣，并保持至反應設備自然冷卻到室溫后停止。
[0021]本實施例采用金屬In顆粒(熔點156.61°C)在反應第一階段(加熱溫度900-1000°C)提供較高的In蒸氣壓，與載氣的O2發生氧化反應(Ιη+02—Ιη203)，利用原料區和襯底生長區較大的溫差(襯底溫度400-500°C)獲得足夠大的In2O3過飽和度，從而在襯底上誘發形成大量晶核；由于此階段保溫時間較短(3-8min)，相對于整個反應過程(>50min)，在時間上可近似認為是一次性形核;此后原料區溫度下降(700-800°C)，襯底生長區溫度上升(500-700°C)，兩者溫差減小，從而導致In2O3在襯底區的過飽和度下降，其在襯底上沉積的數目減少，減少的In2O3分子抑制了新晶核的形成(晶核形成需要一定的臨界過飽和度)，只能用于維持已有晶核的生長。由于這一加熱階段結束后載氣立刻調整為沒有摻雜O2的載氣，所以Ιη203(來自Ιη+02—Ιη203)的供給停止，晶核生長結束，所以所有晶核的生長時間都近似等于這一加熱階段的保溫時間。該過程實現了晶體生長中一次性形核和晶核同步生長，保證了晶粒近乎相同的生長時間，從而得到的顆粒尺寸均勻性大大提高。
[0022]本發明針對氣相法中納米顆粒的尺寸均勻性控制問題，從晶體生長的晶核形成和后續晶面生長控制的角度，通過對反應物飽和度的有效調控，大大降低了生長過程中多次晶核形成的概率，從而保證了近一次性形核和晶核的同步生長，得到了尺寸均勻的In2O3八面體納米顆粒。
[0023]為獲取上述尺寸均勻結構，更具體的實施步驟如下:
I)采用水平管式爐作為反應設備，所述水平管式爐內設置耐高溫管作為反應室，所述耐高溫管的內徑為30-60 mm，兩端用法蘭連接氣路系統;所述耐高溫管可以是剛玉管或陶瓷管。所述水平管式爐為兩溫區獨立加熱管式爐，可實現兩溫區獨立控溫，控溫精度±1°C;所述反應室內兩個溫區分別為原料區(第一溫區)、襯底區(第二溫區)。
[0024]為了保證最終產物的純度，本發明采用具有一定純度要求的反應原料，所述金屬In顆粒的純度2 99.99%，粒徑< 0.5臟，質量為1_28。
[0025]采用陶瓷舟裝載反應原料，陶瓷舟預先在空氣中經過1200-1500°C高溫煅燒去除雜質，將原料放入經煅燒處理的陶瓷舟，然后將裝有原料的陶瓷舟放置于管式爐的原料區。
[0026]為了方便后期掃描電子顯微鏡對產物形貌進行表征，優選采用具有導電性的Si片作為襯底，所述Si片放置于襯底區，用于收集產物。
[0027]2)設定原料和襯底加熱溫度和保溫時間，進行化學氣相沉積反應制備In2O3八面體納米顆粒。反應中兩個溫區分別加熱，設定原料區的溫度為900-1000°C，保溫3-8min，然后降低至700-800°C，保溫50-90min;降溫速率為40-60°C/min(降溫方法為自然降溫)。襯底區溫度設為400-500°C，保溫3-8min(與原料區溫度在時間上保持同步)，然后提高到500-700°C(此時保證加熱區和襯底區的溫差為100-300°C)，保溫70-90min;升溫速率為40-60°C/min。保溫結束后自然冷卻至室溫，制備過程結束。
[0028]所述原料區的溫度不能太低，需維持在900-100(TC之間，是因為原料區的高溫保證了原料中In顆粒具有足夠高的揮發速度，提供較高的In蒸氣。所述原料區的溫度始終要大于襯底區的溫度，是因為原料在高溫原料區揮發形成較高的飽和蒸氣壓，被載氣攜帶到較低溫度的襯底區后達到過飽和，從而沉積生長納米結構。
[0029]所述原料加熱溫度和襯底生長溫度分為前期和后期兩個階段，前期的溫度設置是為了保證原料區和襯底區有足夠大的溫差，使反應物蒸氣壓隨載氣達到襯底區后能夠獲得大的過飽和度(原料區和襯底區的溫差越大，反應物的過飽和度就越大)，從而誘發大量晶核的形成;此階段保溫時間較短(3-8min)，相對于整個反應過程(>50min)，在時間上可近似認為是一次性形核。后期溫度設置是為了獲得原料區和襯底區有較小的溫差，使反應物的過飽和度減小，從而抑制新晶核的形成(晶核生成需要一定的臨界過飽和度)，使后續生長過程只是已生成晶核的生長。
[0030]3)載氣控制，對水平管式爐加熱前，向反應室內通入100-200 sccm的氮氣或惰性氣體作為載氣，保持30-60 min直至將反應室內的空氣排出；當原料區和襯底區溫度達到設定的溫度后，既原料區達到900°C-1000°C，襯底區達到400-500°C，調整為載氣與氧氣的混合氣體，流量為50-80 sccm，載氣與氧氣的體積比為45-50:1-3，載氣和氧氣經三通閥混合后輸入到反應器中，通入該載氣并保持至整個加熱過程結束。此后立刻將混合載氣再次調整為50 sccm的純載氣，并保持至反應設備自然冷卻到室溫后停止。所述載氣和氧氣的純度均 > 99.999%。
[0031]4)反應結束待自然降溫后取出襯底，采用粉末多晶法對反應產物進行X射線衍射測量其晶相;采用場發射掃描電子顯微鏡觀察反應產物的形貌。
[0032]本實施例的設計方法原理如下:本實施例通過加熱溫度及其保溫時間以及載氣氣氛有效控制了反應物的飽和度，如圖2所示為本方法中反應物蒸氣壓的變化曲線，與圖1相比，在本方法中，由于對原料區加熱溫度、襯底區加熱溫度和載氣中O2氣的控制，反應物In2O3的蒸氣壓經過了如下變化:在加熱階段，沒有通入O2氣，抑制了 Ιη+02—Ιη203反應的進行，In2O3蒸氣壓的數值為零。當達到設定的第一階段加熱溫度900-1000°C后，載氣改為攜帶有O2氣的混合氣體，而此時In蒸氣也達到最大值(與加熱溫度成正比)，通過Ιη+02—Ιη203反應提供足夠大的In2O3蒸氣壓。當這些In2O3蒸氣隨著載氣從高溫原料區(900-1000°C)到達較低溫度的襯底區(400-500 °C )后，In2O3蒸氣的過飽度較大(溫差越大過飽和度越大)，促進大量晶核的生成。由于這一生長周期較短(3-8分鐘)，相對較長的反應過程(>50min)，從時間尺度上可以近似認為是一次性形核。此后，原料區的加熱溫度開始下降(降至700-800°C )，而襯底區的加熱溫度開始上升(升至500-700°C )，其溫差的減小使In2O3蒸氣在襯底區的過飽和度下降。根據晶體生長理論，晶核形成需要克服較大的能皇，只有反應物的過飽和度達到一定臨界值后才可以發生。因此，在這一生長階段，較小的過飽和度不能誘發新晶核的形成，沉積到襯底上的反應物分子只能維持已有晶核晶面的生長。加熱階段結束后，載氣立刻調整為沒有摻雜O2的載氣，所以Ιη203(來自Ιη+02—Ιη203)的供給停止，晶核生長結束，所以所有晶核的生長時間都近似等于這一加熱階段的保溫時間。該過程實現了晶體生長中一次性形核和晶核同步生長，保證了晶粒近乎相同的生長時間，從而得到的顆粒尺寸均勻性大大提高。如圖3所示為常規實驗和本發明方法設計實驗中In2O3八面體納米顆粒的生長示意圖。
[0033]本實施例基于晶體生長原理提出，可推廣性強，該方法可用于其它兩元、三元等材料體系均勻納米顆粒的制備中。本實施例提出了一種簡單可行的制備尺寸均勻納米顆粒的方法，對納米顆粒的可控制備及其功能開