發和應用具有重要的現實意義。
[0034]實施例1
1)采用水平管式爐作為反應設備，在所述水平管式爐內設置內徑為40mm的剛玉管作為反應室，剛玉管兩端用法蘭連接氣路系統；
2)將Ig高純度金屬In顆粒作為原料，放入經過1300°C煅燒后的陶瓷舟中，并將陶瓷舟置于管式爐的原料區；
3)采用Si片(尺寸:20*20mm2)作為襯底，將其放置到襯底區；
4)設定原料區和襯底區的加熱溫度和保溫時間，進行化學氣相沉積實驗制備本發明的I112O3八面體納米顆粒。反應中設定原料區的溫度為10000C，保溫5min，然后降低至800°C，保溫60min;降溫速率設定為50°C/min(降溫方法為自然降溫)。襯底區溫度設為500°C，保溫5min，然后提高到600°(:，保溫901^11;升溫速率為50°(:/1^11。加熱結束后自然冷卻至室溫，制備過程結束。
[0035]5)加熱前通入200 sccm高純氬氣30min排出反應室內空氣；當加熱區溫度(1000°C)和襯底區溫度(500°C)達到設定溫度后，調整為49 sccm高純氬氣和I sccm高純氧氣，經過三通閥混合后通入反應室，通入該載氣保持至整個加熱過程結束;然后再次將混合載氣調整為50 sccm氬氣，待設備自然冷卻到室溫后停止。
[0036]6)實驗結束后取出襯底，采用粉末多晶法對反應產物進行X射線衍射測量其晶相，確認為立方相，如圖4所示;采用掃描電子顯微鏡觀察其形貌，如圖5所示。從圖中可以看出大量均勻的八面體納米顆粒沉積到襯底上，其平均粒度為I 10nm左右。
[0037]實施例2
與實施例1相比，保持其他條件不變，為了得到尺度較小的In2O3八面體納米顆粒，調控原料區和襯底區的溫差減小到100° (第二加熱階段原料區加熱溫度為800°C，襯底區加熱溫度為700°C);采用掃描電子顯微鏡觀察其形貌，如圖6所示。從圖中可以看出，合成了尺度均勾的I112O3八面體納米顆粒，其平均粒徑在600 nm左右。
[0038]實施例3
與實施例1相比，保持其他條件不變，為了得到尺度較大的In2O3八面體納米顆粒，調控原料區和襯底生長區的溫差為300° (第二加熱階段原料區加熱溫度為800°C，襯底區加熱溫度為500°C);采用掃描電子顯微鏡觀察其形貌，如圖7所示。從圖中可以看出，合成了尺度均勾的I112O3八面體納米顆粒，其平均粒徑在1700 nm左右。
[0039]從實施例1-3的結果可以看出，通過調控第二生長階段加熱區和襯底區的溫差能夠對In2O3八面體納米顆粒的粒徑進行調控，大的溫差利于大尺寸In2O3八面體納米顆粒的生長，而小的溫差利于小尺寸In2O3八面體納米顆粒的生長。溫差控制粒徑的原理為:小的溫差提供了低的反應物過飽和度，因此反應物分子沉積到襯底表面的數量就較少，從而導致納米顆粒的生長速度較慢，得到的尺寸較小。相反，大的溫差提供了高的反應物過飽和度，因此反應物分子沉積到襯底表面的數量就多，從而導致納米顆粒的生長速度較快，得到納米顆粒的尺寸較大。
[0040]對比例
為了驗證本方法的制備原理，對比例中給出了傳統實驗方法的制備結果。與實施例1相比，對比例的具體實驗過程如下:加熱前用200 sccm高純氬氣30min排出反應室內空氣；原料區的溫度設定為10000C，保溫60 min，襯底區溫度設定為500°C，保溫90 min;加熱開始后載氣調整為49 sccm高純氬氣和I sccm高純氧氣，通入該載氣并保持至反應結束設備自然冷卻到室溫后停止。采用掃描電子顯微鏡觀察其形貌，如圖8所示。從圖中可以看出，各種尺寸的In2O3八面體納米顆粒沉積到襯底上，小的有幾十納米，大的幾個微米，其尺寸分部較寬。
[0041]以上實施例僅是本發明若干種優選實施方式中的幾種，應當指出，本發明不限于上述實施例;對于本領域的普通技術人員來說，依然可以對前述實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換;而這些修改或替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明所要求保護的技術方案的精神和范圍。
【主權項】
1.一種尺寸均勾In2O3八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，步驟為: 1)在反應容器內設置可獨立控溫的兩個溫區，分別為原料區和襯底區，以高純度的In金屬顆粒作為原料，放置于原料區;在襯底區放入襯底； 2)反應前，向反應容器內通入載氣，將反應容器內的空氣排出； 3)對原料區和襯底區分別加熱，原料區的溫度為900-1000°C，保溫;襯底區的溫度為400-500 °C，保溫； 4)當原料區和襯底區溫度達到上述溫度后，調整為載氣與氧氣的混合氣體，保持至整個加熱過程結束； 5)步驟3)中保溫結束后，原料區降溫至700-800°C，保溫;襯底區升溫至500-700°C，保溫;保溫結束后自然冷卻至室溫，制備過程結束，得到本發明的In2O3八面體納米顆粒； 6 )保溫結束后，將混合氣體調整為純載氣，并保持至反應設備自然冷卻到室溫后停止。2.根據權利要求1所述的一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中采用陶瓷舟承載原料，使用前將陶瓷舟經過1200-1500°C煅燒處理，所述陶瓷舟放置于原料區。3.根據權利要求1所述的一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中襯底采用Si片。4.根據權利要求1所述的一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中原料金屬In顆粒的純度≥99.99%，粒徑< 0.5mm。5.根據權利要求1所述的一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中載氣為氮氣或惰性氣體，通入載氣流量為100-200 sccm，時間為30_60min，所述載氣的純度2 99.999%。6.根據權利要求1所述的一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中原料區和襯底區的保溫時間為3-8min，襯底區的溫度與原料區的溫度在時間上保持同步。7.根據權利要求1所述的一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中載氣與氧氣的體積比為40-50:1-3，所述載氣及氧氣的純度均I 99.999%。8.根據權利要求1所述的一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中原料區降溫后保溫時間為50-90min，襯底區升溫后保溫時間為70-90min。9.根據權利要求1-8任一項所述的一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中原料區降溫后和襯底區升溫后的溫差為100-300°C。10.根據權利要求9所述的一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中原料區降溫速率為40-60°C/min，沉淀區升溫速率為40-60°C/min。
【專利摘要】本發明公開了一種尺寸均勻In2O3八面體納米顆粒的制備方法，步驟為：1）在反應容器內設置原料區和襯底區，以In金屬為原料，2）反應前，通入載氣將反應容器內的空氣排出；？3）對原料區和襯底區分別加熱，保溫；4）加熱后調整為載氣與氧氣的混合氣體；5）步驟3）中保溫結束后，原料區降溫并保溫；襯底區升溫并保溫；保溫結束后自然冷卻至室溫，制備過程結束。本發明是通過對反應過程中過飽和度的調控，實現了晶體生長中近一次性形核和晶核的同步生長，制備了尺寸均勻可控的In2O3八面體納米顆粒，其制備原理對于其它材料體系納米結構的尺寸及其均勻性控制具有重要的指導意義。
【IPC分類】C01G15/00
【公開號】CN105645464
【申請號】
【發明人】燕友果, 周麗霞, 張軍, 劉冰, 孫曉麗, 牛氓
【申請人】中國石油大學(華東)
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年4月11日