增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝的制作方法
【專利說明】增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝至少包括過濾、攪拌、抽濾、洗滌等基本過程。在目前的增塑劑檸檬酸三丁酯合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的檸檬酸三丁酯成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的增塑劑檸檬酸三丁酯產品純度大，適合工業化生產。
[0007]本發明提供的增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝，包括以下步驟:
(1)將一水檸檬酸和正丁醇混合，然后加入對甲苯磺酸和活性炭，通入氮氣并控制在溫度155~175°C、釜壓彡0.025Mpa下反應，酸值彡2.5mgK0H/g為酯化終點，得到酯化物；所述一水朽1檬酸和正丁醇的摩爾比1:3.5~6.5,所述的對甲苯磺酸重量為一水朽1檬酸重量的1.7?3.0% ；
(2)將酯化物首次脫醇到閃點>162°C ；
(3)用催化劑重量1.6~2.0倍的水溶解回收脫醇后酯化物中的對甲苯磺酸，分離出的水相加入下一批次的生產步驟(I)中循環套用；
(4)向油相中加入堿液中和到PH=7.0~7.5，除去水相，油相進行水洗至中性；
(5)將水洗后的酯化物加入活性炭并再次脫醇至閃點>180°C，得到粗酯；
(6)粗酯經過濾得工業品檸檬酸三丁酯。
本發明提供的增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備增塑劑檸檬酸三丁酯工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝進行詳細的說明。實施例
[0010]本實施例的增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝，包括以下步驟:
(1)將一水檸檬酸和正丁醇混合，然后加入對甲苯磺酸和活性炭，通入氮氣并控制在溫度175°C、釜壓=0.025Mpa下反應，酸值=2.5mgK0H/g為酯化終點，得到酯化物；所述一水檸檬酸和正丁醇的摩爾比1:6.5，所述的對甲苯磺酸重量為一水檸檬酸重量的1.7% ；
(2)將酯化物首次脫醇到閃點=162°C；
(3)用催化劑重量2.0倍的水溶解回收脫醇后酯化物中的對甲苯磺酸，分離出的水相加入下一批次的生產步驟(I)中循環套用；
(4)向油相中加入堿液中和到PH=7.5，除去水相，油相進行水洗至中性；
(5)將水洗后的酯化物加入活性炭并再次脫醇至閃點=180°C，得到粗酯；
(6)粗酯經過濾得工業品檸檬酸三丁酯。
[0011]增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝，無需繁瑣的反應后處理，大大提高了產品性能，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，實現了產品的工業化生產。
【主權項】
1.一種增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將一水檸檬酸和正丁醇混合，然后加入對甲苯磺酸和活性炭，通入氮氣并控制在溫度155~175°C、釜壓彡0.025Mpa下反應，酸值彡2.5mgK0H/g為酯化終點，得到酯化物；所述一水朽1檬酸和正丁醇的摩爾比1:3.5~6.5,所述的對甲苯磺酸重量為一水朽1檬酸重量的1.7?3.0% ； (2)將酯化物首次脫醇到閃點>162°C ； (3)用催化劑重量1.6~2.0倍的水溶解回收脫醇后酯化物中的對甲苯磺酸，分離出的水相加入下一批次的生產步驟(I)中循環套用； (4)向油相中加入堿液中和到PH=7.0~7.5，除去水相，油相進行水洗至中性； (5)將水洗后的酯化物加入活性炭并再次脫醇至閃點>180°C，得到粗酯； (6)粗酯經過濾得工業品檸檬酸三丁酯。
【專利摘要】本發明公開了一種增塑劑檸檬酸三丁酯的生產工藝，包括以下步驟：(1)將一水檸檬酸和正丁醇混合，然后加入對甲苯磺酸和活性炭，通入氮氣進行酯化反應，得到酯化物；(2)將酯化物首次脫醇到閃點≥162℃；(3)用水溶解回收脫醇后酯化物中的對甲苯磺酸，分離出的水相加入下一批次的生產步驟(1)中循環套用；(4)向油相中加入堿液中和后除去水相，油相進行水洗至中性；(5)將水洗后的酯化物加入活性炭并再次脫醇至閃點≥180℃，得到粗酯；(6)粗酯經過濾得工業品檸檬酸三丁酯。本工藝酯化反應轉化率高達99.0%以上，檸檬酸三丁酯收率可達98%以上，降低了單耗和成本；催化劑對甲苯磺酸催化效果好，酯化完成后回收率達75%以上，可重復作催化劑使用,減少排污,減少廢水中的COD、BOD。
【IPC分類】C07C67/08, C07C69/704
【公開號】CN105646226
【申請號】
【發明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月13日