一種1,5-二氨基萘的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，特別涉及一種I，5_二氨基萘的生產方法。
【背景技術】
[0002]I，5-二氨基萘，別名I，5-萘二胺分子式:CiqHiqN2，分子量158.1998,形狀為片狀晶體。
[0003]I，5_二氨基萘是一種非常重要的精細化工產品，主要用于化工有機合成，由于其下游產品的開發應用逐漸增加，使得該產品在化工中的應用領域正在不斷的擴大。
[0004]現有技術中生產I，5_二氨基萘純度低、收率低、污染環境、成本高。
【發明內容】
[0005]針對上述現有技術的不足，本發明提供一種I，5_二氨基萘的生產方法，該方法生產I，5-二氨基萘純度高、收率高、無污染、成本低。
[0006]本發明的技術方案是:一種1.5-二氨基萘的生產方法，其特征在于:取下述重量配比的原料:I，5-二羥基萘I份，濃度25-28 %氨水3-8份，無機鹽類催化劑0.6份，有機溶劑0.4份，將上述原料按以下步驟:
[0007]步驟一:將I，5-二羥基萘、濃度25-28%氨水、無機鹽類催化劑、有機溶劑一起投入投入高壓反應釜，攪拌下升溫到140-180°C反應5-10小時;優選地，取下述重量配比的原料:I，5-二羥基萘I份，濃度25-28 %氨水5-6份，無機鹽類催化劑0.6份，有機溶劑0.4份。優選地，攪拌下升溫到150-160 0C反應6-8小時；
[0008]步驟二:反應完畢后待高壓釜內溫度降到20_35°C時；打開高壓釜蓋，出料，過濾得濾液和純度96-98.8%、含水量25-35 %的1.5-二氨基萘;優選地，反應完畢后待高壓釜內溫度降到25-30°C，打開高壓釜蓋；
[0009]步驟三:將上述濾液再加入1.5-二羥基萘重量的I%的活性炭，脫色過濾得處理好的母液，將母液和步驟二得到的1.5-二羥基萘，再加入1.5-二羥基萘O，6倍量的無機鹽類催化劑以及0.4倍量的有機溶劑一起投入投入高壓釜，通入1.5-二羥基萘重量的0.3-0.6倍氨氣，攪拌下升溫到140-180°C反應5-10小時；然后循環步驟二操作。優選地，攪拌下升溫到150-160°C反應6-8小時;然后循環步驟二操作。
[0010]本發明的優點效果是:本發明生產的產品顏色較好，純度高，由于有機溶劑的作用，在高溫下1.5-二氨基萘能溶解在溶液中，從而使得產品不易被炭化;收率高，由于有機溶劑和催化劑的作用，使得I.5-二羥基萘制備1.5-二氨基萘的過程中，轉化率高，因此1.5-二氨基萘的收率也高。得到的母液經過簡單的處理，補充損失的有機溶劑，再通入計量好的的氨氣可重復套用，不產生廢水。
【具體實施方式】
[0011]實施例一:
[0012]1.在高壓釜內投入10kg的1.5-二羥基萘，60kg無機鹽類催化劑，600kg濃度25 %的氨水和有機溶劑40kg，封蓋，攪拌，加熱；
[0013]2.當釜內溫度到160°C時保溫反應8小時；
[0014]3.保溫完后降溫到30°C，出料，壓濾得純度為98.6%的1.5_二氨基萘，含水量30%，收率 92 %。
[0015]4.過濾母液加入Ikg的活性炭脫色過濾。
[0016]實施例二:
[0017]1.在高壓釜內投入10kg的1.5-二羥基萘，60kg無機鹽類催化劑，有機溶劑40kg以及上批次脫色母液，再補加約50kg的氨水和5kg的有機溶劑，封蓋，通入約50kg的氨氣，使氨水濃度為25%，攪拌，加熱；
[0018]2.當釜內溫度到160 0C時保溫反應8小時；
[0019]3.保溫完后降溫到30 °C，出料，壓濾得純度為98.5 %的1.5_二氨基萘，含水量30%，收率 94 %。
[0020]4.壓濾母液加入Ikg的活性炭脫色過濾，下次再套用。
【主權項】
1.一種I，5-二氨基萘的生產方法，其特征在于:取下述重量配比的原料:I，5-二羥基萘I份，濃度25-28 %氨水3-8份，無機鹽類催化劑0.6份，有機溶劑0.4份，將上述原料按以下步驟: 步驟一:將I，5-二羥基萘、濃度25-28 %氨水、無機鹽類催化劑、有機溶劑一起投入投入高壓反應釜，攪拌下升溫到140-180°C反應5-10小時； 步驟二:反應完畢后待高壓釜內溫度降到20-35°C，打開高壓釜蓋，出料，過濾得濾液和純度96-98.8 %、含水量25-35 %的I，5-二氨基萘； 步驟三:將上述濾液再加入I，5-二羥基萘重量的I %的活性炭，脫色過濾得處理好的母液，將母液和步驟二得到的I，5-二羥基萘，再加入I，5-二羥基萘0.6倍量的無機鹽類催化劑以及0.4倍量的有機溶劑一起投入高壓釜，通入I，5-二羥基萘重量的0.3-0.6倍氨氣，攪拌下升溫到140-180°C反應5-10小時;然后循環步驟二操作。2.根據權利要求1所述的一種I，5_二氨基萘的生產方法，其特征在于:取下述重量配比的原料:I，5-二羥基萘I份，濃度25-28%氨水5-6份，無機鹽類催化劑0.6份，有機溶劑0.4份。3.根據權利要求1所述的一種I，5_二氨基萘的生產方法，其特征在于:步驟一中的攪拌下升溫到150-160°C反應6-8小時。4.根據權利要求1所述的一種I，5_二氨基萘的生產方法，其特征在于:步驟二中的反應完畢后待高壓釜內溫度降到25-30°C，打開高壓釜蓋。5.根據權利要求1所述的一種I，5_二氨基萘的生產方法，其特征在于:步驟三中的攪拌下升溫到150-160°C反應6-8小時;然后循環步驟二操作。
【專利摘要】本發明公開了一種1.5-二氨基萘的生產方法，取下述重量配比的原料:1,5-二羥基萘1份，濃度25-28％氨水3-8份，無機鹽類催化劑0.6份，有機溶劑0.4份，將上述原料按以下步驟：將1,5-二羥基萘、濃度25-28％氨水、無機鹽類催化劑、有機溶劑一起投入投入高壓反應釜，攪拌下升溫到140-180℃反應5-10小時；反應完畢后待高壓釜內溫度降到20-35℃時；打開高壓釜蓋，出料，過濾得濾液和純度96-98.8％、含水量25-35％的1.5-二氨基萘。本發明生產的1,5-二氨基萘純度高、收率高、無污染、成本低。
【IPC分類】C07C211/57, C07C209/18
【公開號】CN105646237
【申請號】
【發明人】楊玉棟, 馮維春, 周志輝, 盧海偉, 黃先鋒
【申請人】棗莊市泰瑞精細化工有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月17日