氟他胺的合成工藝的制作方法
【專利說明】 氟他胺的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種氟他胺的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]氟他胺的合成工藝至少包括水洗、過濾等過程。在目前氟他胺的合成工藝中，工藝流程不易于實施，生成的氟他胺成品純度低，反應剩余物不可以回收利用，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。
[0005]
【發明內容】
[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種氟他胺的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的氟他胺產品純度大，適合工業化生產。
[0007]本發明提供的氟他胺的合成工藝，包括以下步驟:
(1)以2-硝基-5-氨基三氟甲苯為原料，選擇1，2-二氯乙烷作溶劑、N，N- 二甲基乙酰胺作吸酸劑，在4- 二甲氨基吡啶作用下溫度維持在8?15°C滴加異丁酰氯；
(2)滴加完畢后保持溫度20?25°C反應0.5-1.5小時至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反應完全；
(3)加水升溫蒸出1，2_二氯乙烷，水析、過濾得氟他胺粗品；
(4)用乙醇重結晶得氟他胺成品。
本發明提供的氟他胺的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備氟他胺工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發明提供的氟他胺的合成工藝進行詳細的說明。實施例
[0010]本實施例的氟他胺的合成工藝，包括以下步驟:
(1)以2-硝基-5-氨基三氟甲苯為原料，選擇1，2-二氯乙烷作溶劑、N，N- 二甲基乙酰胺作吸酸劑，在4- 二甲氨基吡啶作用下溫度維持在15°C滴加異丁酰氯；
(2)滴加完畢后保持溫度25°C反應1.5小時至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反應完全； (3)加水升溫蒸出1，2-二氯乙烷，水析、過濾得氟他胺粗品；
(4)用乙醇重結晶得氟他胺成品。
[0011]氟他胺的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，大大提高了產品性能，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，更好的實現了產品的工業化生產。
【主權項】
1.一種氟他胺的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)以2-硝基-5-氨基三氟甲苯為原料，選擇1，2-二氯乙烷作溶劑、N，N- 二甲基乙酰胺作吸酸劑，在4- 二甲氨基吡啶作用下溫度維持在8?15°C滴加異丁酰氯； (2)滴加完畢后保持溫度20?25°C反應0.5-1.5小時至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反應完全； (3)加水升溫蒸出1，2_二氯乙烷，水析、過濾得氟他胺粗品； (4)用乙醇重結晶得氟他胺成品。
【專利摘要】本發明公開了一種氟他胺的合成工藝，以2-硝基-5-氨基三氟甲苯為原料,選擇1,2-二氯乙烷作溶劑、N,N-二甲基乙酰胺作吸酸劑，在4-二甲氨基吡啶作用下溫度維持在8～15℃滴加異丁酰氯，滴加完畢后保持溫度20～25℃反應至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反應完全；加水升溫蒸出1,2-二氯乙烷,水析、過濾得氟他胺粗品；用乙醇重結晶得氟他胺成品。工藝簡單、步驟少、易操作、成本低,產品質量高。1)產物轉化率高，達到96%以上；(2)催化劑活性高、副反應小；(3)反應條件溫和，反應時間短；(4)產品純度高、雜質少；(5)生產成本低，溶劑1,2-二氯乙烷可反復套用；(6)三廢少，有利環保。
【IPC分類】C07C233/15, C07C231/02
【公開號】CN105646262
【申請號】
【發明人】呂艷
【申請人】呂艷
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月13日