一種烷基苯磺酸有機胺鹽的制備方法
【技術領域】：
[0001] 本發明涉及一種烷基苯磺酸有機胺鹽的制備方法，屬于綠色環保表面活性劑領 域。 技術背景：
[0002] 隨著人們環保、安全、健康意識的日益增強，高效環保型表面活性劑成為研究開發 和應用的重點，烷基苯磺酸有機胺鹽作為新型無毒的中性表面活性劑，其超強的去油污能 力，將會越來越廣泛地應用于工業和日常生活中。烷基苯磺酸有機胺鹽其原料主要是十二 烷基苯磺酸，價格低廉。因此以十二烷基苯為原料的洗滌劑迅速的取代了肥皂，而且十二烷 基苯磺酸金屬鹽很快便成為全球用量最大的有機表面活性劑，此時使用的表面活性劑品種 雖然應用性能良好，但普遍存在一個嚴重的缺點，便是它們去污能力不超強，在處理機械油 污或油垢時，即便加大用量，效果也不是很好，給環境帶來了較大的污染。為解決這一問題， 進一步提高去油污能力，本發明合成了烷基苯磺酸有機胺鹽。本發明的烷基苯磺酸有機胺 鹽屬直鏈烷基苯酸鹽，有良好的生物降解性和超強的去油污能力，廣泛應用于石油化工、機 械設備、貴金屬回收等的油污油垢處理或和日用化學品等行業。
[0003] 鑒于上述問題，本發明提供了一種成本低、產率高、產品品質好，且操作簡單的制 備烷基苯磺酸有機胺鹽的新方法。。
【發明內容】
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[0004] 本發明的目的是以價格低廉的烷基苯磺酸和有機胺為原料，制備烷基苯磺酸有機 胺鹽。
[0005] 為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為：
[0006] 烷基苯磺酸有機胺鹽的制備方法包括以下工藝步驟：
[0007] 原料烷基苯磺酸經預熱器加熱，升溫到60~70°C，經計量栗打進帶自吸功能的雙 十字攪拌系統的反應釜中，攪拌，有機胺液體與烷基苯磺酸按摩爾比為〇. 1~10:1的比例， 經計量栗計量并限量進入反應釜底分布器，均勻進入反應器中，此反應為放熱反應，控制反 應溫在30~200°C，壓力在0.01~4.OMPa下進行反應。反應過程中，有機胺蒸汽通過攪拌軸 的自吸作用，在反應釜內進行釜內循環，得到烷基苯磺酸有機胺鹽，反應完成后，少量未反 應完的有機胺蒸汽經回收系統回收，重新參加下一釜反應。
[0008] 作為優選，在步驟1中所述的烷基苯磺酸為含有4~18個碳的烷基苯磺酸的一種或 幾種;作為最佳選擇，烷基苯磺酸是十二烷基苯磺酸。
[0009] 作為優選，在步驟1中所述有機胺為含有1~18個碳的烷基胺或環基胺。
[0010] 作為優選，在步驟1中所述的反應壓力為〇 · 05~1 · OMPa;所述反應溫度為50~100 Γ。
[0011] 作為優選，所述的有機胺與烷基苯磺酸的摩爾比為0.5~2:1。
[0012] 作為優選，反應釜的攪拌器有自功能，能把反應釜上部的有機胺蒸汽從攪拌軸上 部小孔吸進，通過攪拌軸中心通道從攪拌軸下部小孔出來。
[0013] 有益效果：
[0014] 本發明提出了全新的烷基苯磺酸有機胺鹽的制備工藝路線，以烷基苯磺酸和有機 胺為原料，以帶自吸功能的雙十字攪拌軸為反應釜的攪拌系統，制備烷基苯磺酸有機胺鹽， 具有明顯的優點：
[0015] (1)用資源豐富、價格低廉且用途不廣的烷基苯磺酸為原料，既降低了原料成本， 又開發了烷基苯磺酸的新的應用領域。
[0016] (2)在本發明采用以帶自吸功能的雙十字攪拌軸為反應釜的攪拌系統的反應釜， 實現了有機胺蒸汽在釜內再循環，縮短反應時間，提高了原料利用率。
[0017] ⑶在本發明中采用釜內氣相再循環反應，反應過程中沒有氣體的排放，反應自身 又沒有廢水、廢固生成，屬于環境友好型化學反應。
[0018] 具體實施實例：
[0019] 下面通過具體實例，對本發明做進一步說明：
[0020] 這種制備二烷基次膦酸鹽的方法：
[0021 ]實施例1:原料十二烷基苯磺酸經預熱器加熱，升溫到60°C，經計量栗打進帶自吸 功能的雙十字攪拌系統的反應釜中，攪拌，將三乙胺液體按摩爾比為1.2:1的比例，經計量 栗計量并限量進入反應釜底分布器，均勻進入反應器中，控制反應溫在50~80°C，壓力在 0.1~0.3MPa下進行反應。有機胺加料完成后，繼續反應2小時，讓有機胺蒸汽通過攪拌軸的 自吸作用，在反應釜內進行釜內循環，反應完成后，得到烷基苯磺酸有機胺鹽，少量未反應 完的有機胺蒸汽經回收系統回收，重新參加下一釜反應。
[0022]實施例2:將原料三乙胺換成二丁胺，其它同實施例1。
[0023]實施例3:將原料三乙胺換成異丙胺，其它同實施例1。
[0024]實施例4:將原料三乙胺換成二異丙胺，其它同實施例1。
[0025]實施例5:將三乙胺和十二烷基苯磺酸摩爾比為0.8:1，其它同實施例1。
[0026]實施例6:將三乙胺和十二烷基苯磺酸摩爾比為1.0:1，其它同實施例1。
[0027]反應產物活性檢測結果
[0028]
[0029]由上表中數據可知，在本發明者工藝條件下反應，除了實施例5外，其它均有較好 的活性。
[0030]
[0031] 由上表可以看出，特定的溫度、壓力選擇對產物的活性效果是不一樣的。
【主權項】
1. 一種烷基苯磺酸有機胺鹽的制備方法，其特征在于，按下述步驟進行： 原料烷基苯磺酸經預熱器加熱，升溫到60~70°C，再經計量栗打進雙十字攪拌系統的 反應釜中，攪拌;再將有機胺液體與原料按摩爾比為0.1~10:1的比例配制，經計量栗計量 并限量進入反應釜底分布器，均勻進入反應器中，控制反應溫在30~200°C，壓力在0.01~ 4. OMPa下進行反應;反應過程中，有機胺蒸汽通過攪拌軸的自吸作用，在反應釜內進行釜內 循環，得到烷基苯磺酸有機胺鹽，反應完成后，少量未反應完的有機胺蒸汽經回收系統回 收，重新參加下一爸反應。2. 根據權利要求1所述的烷基苯磺酸有機胺鹽的制備方法，其特征在于所述的烷基苯 磺酸為含有4~18個碳的烷基苯磺酸的一種或幾種。3. 根據權利要求1所述的烷基苯磺酸有機胺鹽的制備方法，其特征在于所述的烷基苯 磺酸是十二烷基苯磺酸。4. 根據權利要求1所述的烷基苯磺酸有機胺鹽的制備方法，其特征在于所述的有機胺 為含有1~18個碳的烷基胺或環基胺。5. 根據權利要求1所述的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述二烷基磷酰氯 的反應壓力為0 · 05~1 · OMPa;所述反應溫度為50~100°C。6. 根據權利要求1所述的烷基苯磺酸有機胺鹽的制備方法，其特征在于所述的有機胺 與烷基苯磺酸的摩爾比為0.5~2:1。7. 根據權利要求1所述的烷基苯磺酸有機胺鹽的制備方法，其特征在于反應釜的攪拌 器有自功能，能把反應釜上部的有機胺蒸汽從攪拌軸上部小孔吸進，通過攪拌軸中心通道 從攪拌軸下部小孔出來。
【專利摘要】本發明屬于綠色環保表面活性劑領域，具體涉及一種烷基苯磺酸有機胺鹽的制備方法。本發明通過將原料烷基苯磺酸經預熱器加熱，升溫到60～70℃，經攪拌，再把有機胺液體與烷基苯磺酸比例混合，進入反應釜底分布器進行反應，控制反應溫在30～200℃，壓力在0.01～4.0MPa下進行反應。本發明的優點是用資源豐富、價格低廉且用途不廣的烷基苯磺酸為原料，既降低了原料成本，又開發了烷基苯磺酸的新的應用領域；實現了有機胺蒸汽在釜內再循環，縮短反應時間，提高了原料利用率；屬于環境友好型化學反應。
【IPC分類】C07C211/05, C07C303/32, C07C209/00, C07C211/06, C07C211/09, C07C309/31
【公開號】CN105646293
【申請號】
【發明人】王衛明, 謝自強, 段小剛, 章震, 祝航, 陳攀
【申請人】浙江新化化工股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月19日