罐7、一級預熱器8、二級混合器6、二級預熱器9而過來的氫氧化鉀溶液進行吸收反應，反應生成的含甲硫醇鉀的反應產物進入二級釜4中緩存，該步驟中氫氧化鉀溶液經一級預熱器預熱至45°C，二級預熱器9僅為輸料通道;二級釜4中的反應液為含甲硫醇鉀的反應產物和氫氧化鉀溶液的混合物，其部分采出進入一級混合器5，另一部分作為二級循環反應液進入二級混合器6中，在二級混合器6中二級循環反應液與氫氧化鉀溶液混合之后，再經二級預熱器9預熱至65°C后，進入二級靜態混合器2;制備過程中控制吸收反應的溫度為5 2 °C，氫氧化鉀溶液的質量百分比濃度為18.0 %，且按照摩爾百分比計，氫氧化鉀過量3.5%;控制整個裝置中甲硫醇鉀的質量百分含量為20.0%。
[0022]采用本例中的反應裝置進行生產時，其整個裝置中物流的流向與實施例1相同。經檢測:在整個裝置的管線中甲硫醇鉀產品均無結晶現象發生;經過以上步驟反應所得的甲硫醇鉀產品，以質量百分含量計，它含有甲硫醇鉀19.8%、氫氧化鈉3.1%，余量為水，以及微量的其他雜質，且其生成的甲硫醇鈉的收率為100%ο
[0023]實施例3
一種甲硫醇鹽的生產方法，它具體是采用實施例1中所述的反應裝置，并按照以下步驟進行:
液體甲硫醇經進料管線加入到一級靜態混合器I中直接氣化，并與依次經過配堿罐7、一級預熱器8、二級混合器6、二級預熱器9、二級靜態混合器2、二級釜4、一級混合器5而過來的氫氧化鈉溶液進行吸收反應，反應生成的含甲硫醇鈉的反應產物在一級釜3中緩存，未吸收完的甲硫醇氣體由一級釜3頂部溢出，進入二級靜態混合器2，該步驟中氫氧化鈉溶液經一級預熱器8預熱至42°C，二級預熱器9僅為輸料通道;在二級靜態混合器2中，未吸收完的甲硫醇氣體與依次經過配堿罐7、一級預熱器8、二級混合器6、二級預熱器9而過來的氫氧化鈉溶液進行吸收反應，反應生成的含甲硫醇鈉的反應產物進入二級釜4中緩存，該步驟中氫氧化鈉溶液經一級預熱器預熱至42°C，二級預熱器9僅為輸料通道;二級釜4中的反應液為含甲硫醇鈉的反應產物和氫氧化鈉溶液的混合物，其部分采出進入一級混合器5，另一部分作為二級循環反應液進入二級混合器6中，在二級混合器6中二級循環反應液與氫氧化鈉溶液混合之后，再經二級預熱器9預熱至68°C后，進入二級靜態混合器2;制備過程中控制吸收反應的溫度為6 O °C，氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度為17.0 %，且按照摩爾百分比計，氫氧化鈉過量4.5%;控制整個裝置中甲硫醇鈉的質量百分含量為24.0%。
[0024]制備生產時，其整個裝置中物流的流向與實施例1相同。經檢測:在整個裝置的管線中甲硫醇鈉產品均無結晶現象發生;經過以上步驟反應所得的甲硫醇鈉產品，以質量百分含量計，它含有甲硫醇鈉24.0%、氫氧化鈉3.5%，余量為水，以及微量的其他雜質，且其生成的甲硫醇鈉的收率為100%。
[0025]實施例4
一種甲硫醇鹽的生產方法，它具體是采用實施例1中所述的反應裝置，并按照以下步驟進行:
液體甲硫醇經進料管線加入到一級靜態混合器I中直接氣化，并與依次經過配堿罐7、一級預熱器8、二級混合器6、二級預熱器9、二級靜態混合器2、二級釜4、一級混合器5而過來的氫氧化鉀溶液進行吸收反應，反應生成的含甲硫醇鉀的反應產物在一級釜3中緩存，未吸收完的甲硫醇氣體由一級釜3頂部溢出，進入二級靜態混合器2，該步驟中氫氧化鉀溶液經一級預熱器8預熱至43°C，二級預熱器9僅為輸料通道;在二級靜態混合器2中，未吸收完的甲硫醇氣體與依次經過配堿罐7、一級預熱器8、二級混合器6、二級預熱器9而過來的氫氧化鉀溶液進行吸收反應，反應生成的含甲硫醇鉀的反應產物進入二級釜4中緩存，該步驟中氫氧化鉀溶液經一級預熱器預熱至43°C，二級預熱器9僅為輸料通道;二級釜4中的反應液為含甲硫醇鉀的反應產物和氫氧化鉀溶液的混合物，其部分采出進入一級混合器5，另一部分作為二級循環反應液進入二級混合器6中，在二級混合器6中二級循環反應液與氫氧化鉀溶液混合之后，再經二級預熱器9預熱至65°C后，進入二級靜態混合器2;制備過程中控制吸收反應的溫度為5 O °C，氫氧化鉀溶液的質量百分比濃度為18.0 %，且按照摩爾百分比計，氫氧化鉀過量5.0%;控制整個裝置中甲硫醇鉀的質量百分含量為22.0%。
[0026]制備生產時，其整個裝置中物流的流向與實施例1相同。經檢測:在整個裝置的管線中甲硫醇鈉產品均無結晶現象發生;經過以上步驟反應所得的甲硫醇鉀產品，以質量百分含量計，它含有甲硫醇鉀22.6%、氫氧化鈉3.6%，余量為水，以及微量的其他雜質，且其生成的甲硫醇鈉的收率為100%。
[0027]對比例I
一種甲硫醇鹽的生產方法，如附圖3所示，它具體采用下述反應裝置，它包括有一級靜態混合器1、二級靜態混合器2、一級釜3、二級釜4、一級混合器5、二級混合器6、配堿罐7、預熱器8和氣液分離器10; —級靜態混合器I分別與液體甲硫醇進料管線、一級釜3和一級混合器5連通;一級釜3還分別與二級靜態混合器2、一級混合器5、廢液出料管線和產品出料管線連通;一級混合器5還與二級釜4連通;二級靜態混合器2還分別與二級釜4和二級混合器6連通;二級釜4還分別與二級混合器6和廢氣管線連通;二級混合器6還與預熱器8連通;預熱器8與配堿罐7連通;氣液分離器10串接在二級釜4與連接在二級釜4上的廢氣管線之間，且氣液分離器10與二級釜4之間連接有回流管線；
并具體按照以下步驟進行:
液體甲硫醇在靜態混合器中直接氣化，與經過預熱后的過量氫氧化鈉溶液進行吸收反應制備甲硫醇鈉產品，控制反應溫度50°C，預熱溫度為52°C，氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度為22.6%，且按照摩爾百分比計，氫氧化鈉過量2%;控制反應產物中甲硫醇鈉的質量百分含量為22%。
[0028]制備生產時，其整個裝置中物流的流向與實施例1相同。經檢測:管線中甲硫醇鈉產品有結晶現象發生;經過以上步驟反應所得的甲硫醇鈉產品，以質量百分含量計，它含有甲硫醇鈉20.7%、氫氧化鈉0.8%，余量為水，以及微量的其他雜質，且其生成的甲硫醇鈉的收率為100%。
[0029]對比例2
一種甲硫醇鹽的生產方法，它具體是采用對比例I中所述的反應裝置，并按照以下步驟進行:
液體甲硫醇在靜態混合器中直接氣化，與經過預熱后的過量氫氧化鈉溶液進行吸收反應制備甲硫醇鈉產品，控制反應溫度60°C，預熱溫度為70°C，氫氧化鈉溶液的質量百分比濃度為20.2%，且按照摩爾百分比計，氫氧化鈉過量2%;控制反應產物中甲硫醇鈉的質量百分含量為22%。
[0030]制備生產時，其整個裝置中物流的流向與實施例1相同。經檢測:反應所得的甲硫醇鈉產品，以質量百分含量計，含有甲硫醇鈉20.5%、氫氧化鈉0.8%，余量為水，以及微量的其他雜質，然而其生成的甲硫醇鈉的收率僅為97.3%。
【主權項】
1.一種甲硫醇鹽的生產方法，其特征在于，它按照以下步驟進行:液體甲硫醇在一級靜態混合器(I)直接氣化，與經一級預熱后的液堿進行吸收反應，反應產物在一級釜(3)中緩存，未吸收完的甲硫醇氣體在二級靜態混合器(2)中，與經一級預熱后的液堿再次進行吸收反應，反應產物在二級爸(4)中緩存，所述一級預熱為預熱至40?45°C ; 二級爸(4)中的一部分反應液與液堿混合之后，再經二級預熱、預熱至65?70°C后，進入二級靜態混合器(2)。2.如權利要求1所述甲硫醇鹽的生產方法，其特征在于:控制整個裝置中甲硫醇鹽的質量百分含量為18?24%。3.如權利要求1或2所述甲硫醇鹽的生產方法，其特征在于:所述吸收反應的溫度為50?60°C ο4.如權利要求1或2所述甲硫醇鹽的生產方法，其特征在于:所述吸收反應的溫度為52?55 Γ。5.如權利要求1或2所述甲硫醇鹽的生產方法，其特征在于:所述液堿選用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，且按照摩爾百分比計，液堿過量至少3%。6.如權利要求3所述甲硫醇鹽的生產方法，其特征在于:所述液堿選用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，且按照摩爾百分比計，液堿過量至少3%。7.如權利要求4所述甲硫醇鹽的生產方法，其特征在于:所述液堿選用氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，且按照摩爾百分比計，液堿過量至少3%。8.如權利要求1所述甲硫醇鹽的生產方法，其特征在于，它按照以下步驟進行:液體甲硫醇經進料管線加入到一級靜態混合器(I)中直接氣化，并與依次經過配堿罐(7)、一級預熱器(8)、二級混合器(6)、二級預熱器(9)、二級靜態混合器(2)、二級釜(4)、一級混合器(5)而過來的液堿進行吸收反應，反應生成的含甲硫醇鹽的反應產物在一級釜(3)中緩存，未吸收完的甲硫醇氣體由一級釜(3)頂部溢出，進入二級靜態混合器(2)，該步驟中液堿經一級預熱器(8)預熱至40?45°C，二級預熱器(9)僅為輸料通道;在二級靜態混合器(2)中，未吸收完的甲硫醇氣體與依次經過配堿罐(7)、一級預熱器(8)、二級混合器(6)、二級預熱器(9)而過來的液堿進行吸收反應，反應生成的含甲硫醇鹽的反應產物進入二級釜(4)中緩存，該步驟中液堿經一級預熱器(8)預熱至40?45°C，二級預熱器(9)僅為輸料通道;二級釜(4)中的反應液為含甲硫醇鹽的反應產物和液堿的混合物，其部分采出進入一級混合器(5)，另一部分作為二級循環反應液進入二級混合器(6)中，在二級混合器(6)中二級循環反應液與液堿混合之后，再經二級預熱器(9)預熱至65?70°C后，進入二級靜態混合器(2); 反應中控制吸收反應的溫度為52?55°C，氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液的質量百分比濃度為17?18%，且按照摩爾百分比計，氫氧化鈉或氫氧化鉀過量至少3%;控制整個裝置中甲硫醇鈉或甲硫醇鉀的質量百分含量為18?24%。
【專利摘要】本發明涉及一種甲硫醇鹽的生產方法。它將強堿溶液進行二級預熱，與甲硫醇氣體進行吸收反應制備甲硫醇鹽，且控制反應產物中甲硫醇鹽的質量百分含量為18～24%。本發明方法能避免反應生成的甲硫醇鈉結晶，徹底消除堵塞管道的風險。
【IPC分類】C07C319/12, C07C321/04
【公開號】CN105646302
【申請號】
【發明人】丁永良, 劉丹, 柳亞玲, 何詠梅, 萬霞
【申請人】寧夏紫光天化蛋氨酸有限責任公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年2月5日