一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及β-胡蘿卜素的提取方法技術領域，尤其涉及一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏菌中提取β-胡蘿卜素的方法。
【背景技術】
[0002]鹽生杜氏藻，屬于綠藻綱，團藻目，杜氏藻屬，是生存在地球上38億年歷史的單細胞藻類。通常為卵形，長8?25μηι，寬5?15μηι，具有2?15μηι的兩根長鞭毛，可運動。能適應低濃度鹽水到飽和鹽水(35 %?36 % )，因此在美國、澳大利亞、以色列、中國等國家的天然鹽湖和鹽田中有廣泛分布。當濃度累計到一定程度，湖水或鹽田將呈現紅色和粉紅色。
[0003]在強烈的光合作用和高鹽度的養殖條件下，杜氏鹽藻累積了人體健康所需的多種營養元素，其中包括多種天然類胡蘿卜素、葉酸、維生素Α、維生素Ε、亞麻酸、亞油酸、軟磷脂、鹽藻多糖、膳食纖維等，還含有鈣、鐵、鋅、砸等70多種人體所需的礦物質和微量元素，以及18種氨基酸。在眾多的營養物質和生物功能性物質中，最為突出的為天然β_胡蘿卜素含量較高，可達5%以上。尤其是所含的天然β-胡蘿卜素具有順反多種異構體，對人類健康具有突出的生理功能。因此，鹽生杜氏藻成為目前提取β-胡蘿卜素的主要原料。
[0004]目前，從鹽生杜氏藻中提取天然β-胡蘿卜素浸膏的傳統提取方法主要有熱油浸出法、有機溶劑萃取法以及CO2超臨界萃取法等。熱油浸出法是早期采用的萃取方法，將杜氏鹽藻細胞液在強力機械攪拌剪切下，使細胞液化，加入植物油，添加0.3 %的抗氧化劑維生素E進行保護，加熱到65?100°C。在強力攪拌下充分乳化，使油滴達到10—ΙΟΟμπι，溶出天然
胡蘿卜素，持續進行60—120分鐘。最終萃取率達到90%以上。此法操作簡單，投資少，但缺點是溫度較高、加熱時間長，容易導致產品的受熱氧化分解，并且得到的天然胡蘿卜素含量低，對應用開發很不利。
[0005]溶劑浸提法是近些年從杜氏鹽藻粉中提取天然β—胡蘿卜素浸膏的主要方法。該法采用弱極性的有機溶劑，如乙醚、丙酮、正己烷、乙酸乙酯等。在一定的溫度下在特定的萃取器中萃取杜氏鹽藻粉，再經濃縮、脫溶等工藝環節得到天然胡蘿卜素浸膏。采用這種方法時，消耗大量的溶劑和熱能，提取成本較高。提取分離溫度較高，帶來了天然胡蘿卜素浸膏的氧化和分解;同時溶劑殘留也大大影響了產品質量和風味。
[0006]CO2超臨界萃取法具有萃取和分離的雙重作用，萃取效率高，也不殘留有機溶劑，但提取成本尚。
【發明內容】
[0007]針對現有技術的上述缺陷和問題，本發明的目的是提供一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取胡蘿卜素的方法，解決現有的提取方法都會帶來胡蘿卜素浸膏的氧化和分解，導致胡蘿卜素的提取率低；以及溶劑殘留導致β—胡蘿卜素浸膏質量差的技術問題。
[0008]為了達到上述目的，本發明提供如下技術方案:
[0009]—種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β_胡蘿卜素的方法，包括以下步驟:
[0010]步驟一、將鹽生杜氏藻加工制作為鹽生杜氏藻顆粒；
[0011]步驟二、將鹽生杜氏藻顆粒填充至萃取釜中，向萃取釜中通入亞臨界流體;然后在攪拌狀態下，加熱萃取，得到萃取液和萃取殘渣；
[0012]步驟三、將萃取液從萃取釜中通入分離釜，減壓分離，得到β-胡蘿卜素浸膏;完成β-胡蘿卜素的提取。
[0013]進一步地，步驟一中，以鹽生杜氏藻液為初始原料，經生物絮凝、離心收集、清洗脫鹽、噴霧干燥和擠壓制粒的工藝環節加工制作為鹽生杜氏藻顆粒。
[0014]進一步地，步驟一中，所述鹽生杜氏藻顆粒的含水量的質量分數控制為小于15%。優選地，，所述鹽生杜氏藻顆粒的含水量的質量分數控制為10%?12%。
[0015]進一步地，步驟一中，所述鹽生杜氏藻顆粒的形狀為圓柱形。
[0016]進一步地，控制圓柱形的鹽生杜氏藻顆粒的直徑為5?8mm，高度為10?15_。
[0017]進一步地，步驟二中，萃取過程的參數如下:控制萃取釜攪拌轉數為60?120r/min，加熱到35?45°C，萃取40?180min。
[0018]優選地，步驟二中，萃取過程的參數如下:控制萃取釜攪拌轉數為lOOr/min的攪拌狀態下，加熱到45°C，萃取150min。
[0019]進一步地，步驟二中，控制鹽生杜氏藻顆粒填充至萃取釜容積的三分之一至三分之二。優選為二分之一。
[0020]進一步地，步驟二中，所述亞臨界流體采用丁烷。
[0021]進一步地，步驟二中，向萃取釜中通入亞臨界流體的操作為:將丁烷氣體通入壓縮機，加壓至0.5—0.95MPa后通入萃取釜中。優選加壓至0.85MPa。
[0022]進一步地，步驟三中，減壓分離過程的參數為:減壓至真空度為0.070?0.090MPa，溫度控制為30?40°C。優選地，減壓至真空度為0.085MPa，溫度控制為36°C。
[0023]進一步地，本發明的方法，還包括對步驟三中留在萃取釜內的萃取殘渣進行減壓脫溶處理的步驟。
[0024]進一步地，所述減壓脫溶處理操作為:將萃取釜內的壓力減壓至真空度0.070?
0.090MPa，溫度控制為35?45°C，脫溶處理，然后排出萃取釜。可用于備做水產飼料飼料。
[0025]優選地，所述減壓脫溶處理操作為:將萃取釜內的壓力減壓至真空度0.0SOMPa，溫度控制為45°C，脫溶處理，然后排出萃取釜。
[0026]進一步地，本發明的方法，還包括將分離釜中氣化的丁烷經過凈化處理后通入儲氣罐進行循環使用的步驟。
[0027]本發明提供的一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，將亞臨界流體萃取方法應用至提取鹽生杜氏藻的β-胡蘿卜素中，低溫連續逆流萃取和低溫分離減少了天然胡蘿卜素的氧化損失，大大提高了得率，又低溫分離解決了溶劑殘留的安全問題，同時大大降低了提取成本，易于工業化生產。本發明為杜氏鹽藻提取天然胡蘿卜素浸膏開辟了一條嶄新的途徑。該發明應用前景廣闊，意義深遠。
[0028]本發明中，將鹽生杜氏藻制作為顆粒狀，能夠在萃取過程中提供更高的物料堆積孔隙率，便于溶劑能夠更有效與物料接觸，增大物料萃取過程中的表面積，提高萃取率。優選鹽生杜氏藻顆粒的形狀為圓柱形，能夠提供最優的物料堆積孔隙率，提高萃取率。
[0029]針對亞臨界流體萃取過程中，容易形成油水分隔界面，水分的表面張力過大，會阻止脂溶性溶劑對物料的滲透，最終導致萃取率不高。因此，需要很好地控制物料中水分，才能保證不形成油水分隔界面。因此，本發明中優選控制鹽生杜氏藻顆粒的含水量的質量分數控制為小于15 %。更優選的是，1 %?12 %。
[0030]本發明中，亞臨界流體優選采用丁烷，原因如下:1、丁烷的物理性質，常溫常壓下是氣態，亞臨界狀態下為液態。分子量小，極性弱等；以及其他物性參數。2、丁烷的來源豐富，價格低廉，溶劑成本低。3、丁烷的亞臨界狀態對設備要求低，易于實現。
[0031]本發明中，針對鹽生杜氏藻中甘油的含量較高，優選了萃取過程的參數，適當提高了萃取溫度，增加了萃取時間。
【具體實施方式】
[0032]下面將結合本發明的實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得