的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0033]實施例1
[0034]一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟:
[0035]步驟一、將鹽生杜氏藻加工制作為鹽生杜氏藻顆粒；以鹽生杜氏藻液為初始原料，經生物絮凝、離心收集、清洗脫鹽、噴霧干燥和擠壓制粒的工藝環節加工制作為圓柱形鹽生杜氏藻顆粒。其中，圓柱形鹽生杜氏藻顆粒的直徑為6_，高度為12mm。控制圓柱形鹽生杜氏藻顆粒的含水量的質量分數控制為12%。檢測圓柱形鹽生杜氏藻顆粒中天然β—胡蘿卜素的質量含量為5.2%。
[0036]步驟二、將500kg鹽生杜氏藻顆粒(天然β—胡蘿卜素的質量為26kg)放入3m3的萃取釜中，將儲氣罐中的丁烷氣體加壓至0.85MPa，形成亞臨界流體丁烷，并通入萃取釜中。然后在萃取釜攪拌轉數為lOOr/min的攪拌狀態下，加熱到45°C，萃取150min。得到萃取液和萃取殘渣。
[0037]步驟三、打開萃取釜的出料閥門，將萃取液通入分離釜，減壓至真空度為
0.085MPa，在36°C的溫度下減壓分離，得到胡蘿卜素浸膏;稱重為85.6kg，檢測天然β-胡蘿卜素含量28.2%，即提取得到24.14kg的β-胡蘿卜素。完成β-胡蘿卜素的提取。
[0038]本實施例1中還包括萃取殘渣和萃取劑丁烷的回收步驟，以降低廢物排放，環保，同時節約成本。其中，丁烷回收循環使用的操作為:將分離釜中氣化的丁烷經過凈化處理后通入儲氣罐進行循環使用。
[0039]萃取殘渣的回收操作為:將留在萃取釜內的萃取殘渣進行減壓脫溶處理，具體操作為:將萃取釜內的壓力減壓至真空度0.0SOMPa，溫度控制為45°C，脫溶處理，然后排出萃取釜，稱重約412kg。可用于備做水產飼料。
[0040]本實施例1的β-胡蘿卜素的提取率為(24.14kg/26kg) X 100 % =92.84% 0提取率尚O
[0041 ] 實施例2
[0042]一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟:
[0043]步驟一、將鹽生杜氏藻加工制作為鹽生杜氏藻顆粒；以鹽生杜氏藻液為初始原料，經生物絮凝、離心收集、清洗脫鹽、噴霧干燥和擠壓制粒的工藝環節加工制作為圓柱形鹽生杜氏藻顆粒。其中，圓柱形鹽生杜氏藻顆粒的直徑為6_，高度為12mm。控制圓柱形鹽生杜氏藻顆粒的含水量的質量分數控制為11.5%。檢測圓柱形鹽生杜氏藻顆粒中天然β—胡蘿卜素的質量含量為5.4%。
[0044]步驟二、將100kg鹽生杜氏藻顆粒(天然β—胡蘿卜素的質量為54kg)放入5m3的萃取釜中，將儲氣罐中的丁烷氣體加壓至0.85MPa，形成亞臨界流體丁烷，并通入萃取釜中。然后在萃取爸攪拌轉數為100r/min的攪拌狀態下，加熱到45°C，萃取150min。得到萃取液和萃取殘渣。
[0045]步驟三、打開萃取釜的出料閥門，將萃取液通入分離釜，減壓至真空度為
0.085MPa，在36 V的溫度下減壓分離，得到胡蘿卜素浸膏;稱重為174.2kg，檢測天然β-胡蘿卜素含量28.5%,即提取得到49.65kg的β-胡蘿卜素。完成β-胡蘿卜素的提取。
[0046]本實施例2中還包括萃取殘渣和萃取劑丁烷的回收步驟，以降低廢物排放，環保，同時節約成本。具體操作與實施例1中記載的相同。由萃取釜排出的經脫溶處理后的萃取殘渣的質量為821kg。
[0047]本實施例2的0-胡蘿卜素的提取率為(49.651^/541^)\100%=91.94%，提取率尚O
[0048]以上所述，僅為本發明的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應所述以權利要求的保護范圍為準。
【主權項】
1.一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、將鹽生杜氏藻加工制作為鹽生杜氏藻顆粒； 步驟二、將鹽生杜氏藻顆粒填充至萃取釜中，向萃取釜中通入亞臨界流體;然后在攪拌狀態下，加熱萃取，得到萃取液和萃取殘渣； 步驟三、將萃取液從萃取釜中通入分離釜，減壓分離，得到β-胡蘿卜素浸膏;完成β-胡蘿卜素的提取。2.根據權利要求1所述的一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β_胡蘿卜素的方法，其特征在于，所述鹽生杜氏藻顆粒的含水量的質量分數控制為小于15%。3.根據權利要求1所述的一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β_胡蘿卜素的方法，其特征在于，步驟一中，所述鹽生杜氏藻顆粒的形狀為圓柱形。4.根據權利要求3所述的一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，控制圓柱形的鹽生杜氏藻顆粒的直徑為5?8mm，高度為10?15_。5.根據權利要求1至4中任一項所述的一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，步驟二中，萃取過程的參數如下:控制萃取釜攪拌轉數為60?120r/min，加熱到 35 ?45°C，萃取 40 ?180min。6.根據權利要求5所述的一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，步驟二中，萃取過程的參數如下:控制萃取釜攪拌轉數為lOOr/min的攪拌狀態下，加熱到45°C，萃取150min。7.根據權利要求5所述的一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，步驟二中，控制鹽生杜氏藻顆粒填充至萃取釜容積的三分之一至三分之二。8.根據權利要求1、2、3、4、6或者7所述的一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，步驟二中，所述亞臨界流體采用丁烷。9.根據權利要求8所述的一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，步驟三中，減壓分離過程的參數為:減壓至真空度為0.070?0.090MPa，溫度控制為30?40 °C。10.根據權利要求1、2、3、4、6、7或者9所述的一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取 胡蘿卜素的方法，其特征在于，還包括對步驟三中留在萃取釜內的萃取殘渣進行減壓脫溶處理的步驟；以及將分離釜中氣化的丁烷經過凈化處理后通入儲氣罐進行循環使用的步驟； 所述減壓脫溶處理操作為:將萃取釜內的壓力減壓至真空度0.070?0.090MPa，溫度控制為35?45°C，脫溶處理，然后排出萃取釜。
【專利摘要】本發明提供了一種利用亞臨界流體從鹽生杜氏藻中提取β-胡蘿卜素的方法，包括：一、將鹽生杜氏藻加工制作為鹽生杜氏藻顆粒；二、將鹽生杜氏藻顆粒填充至萃取釜中，向萃取釜中通入亞臨界流體；然后在攪拌狀態下，加熱萃取，得到萃取液和萃取殘渣；三、將萃取液從萃取釜中通入分離釜，減壓分離，得到β-胡蘿卜素浸膏。本發明將亞臨界流體萃取方法應用至提取鹽生杜氏藻的β-胡蘿卜素中，低溫連續逆流萃取和低溫分離減少了天然β-胡蘿卜素的氧化損失，大大提高了得率，而且低溫分離解決了溶劑殘留的安全問題，同時大大降低了提取成本，易于工業化生產。本發明為杜氏鹽藻提取天然β-胡蘿卜素浸膏開辟了一條嶄新的途徑。
【IPC分類】C07C403/24
【公開號】CN105646313
【申請號】
【發明人】張新建, 張慧, 趙延福, 張云鵬, 李慧, 王鶴
【申請人】北京博遠欣綠科技股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月31日