氫氧化鈉水溶液進行反應，在向1，1， 3.3- 四甲基丁基過氧化氫中加入氫氧化鈉水溶液的過程中的溫度為7°C至15°C，1，1，3,3-四甲基丁基過氧化氫與氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉的摩爾比為1.4至2:1，當所需量的氫 氧化鈉水溶液添加完畢后，將反應過程的溫度控制在-3°C至:TC的條件下繼續反應1.2小時 至2.5小時后得到一次反應液;第二步，將新癸酰氯加入一次反應液中進行反應后得到二次 反應液，其中，1，1，3,3_四甲基丁基過氧化氫與新癸酰氯的摩爾比為1.6至1.8:1;第三步， 將二次反應液靜置分層后得到水相和有機相，將有機相經過洗滌后得到過氧化新癸酸1， 1，3,3_四甲基丁酯和水相;第四步，向過氧化新癸酸1，1，3,3_四甲基丁酯中加入有機溶劑 進行攪拌后得到溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯。將在本實施例中產生的水相 合并后即為廢水，測定本實施例中的廢水的C0D值，本實施例中的廢水的C0D值如表1所示。
[0016] 實施例5:與上述實施例的不同之處在于，第三步中，有機相依序經過質量百分比 濃度為5%至15%的氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、飽和食鹽水、質量百分比濃度為5%至15%的亞硫 酸鹽水溶液和蒸餾水的洗滌后得到過氧化新癸酸1，1，3，3-四甲基丁酯。有機相依序經過 質量百分比濃度為5%至15%的氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、飽和食鹽水、質量百分比濃度為5% 至15%的亞硫酸鹽水溶液和蒸餾水的洗滌后，能夠有效地降低廢水中的C0D值。
[0017] 實施例6:與上述實施例的不同之處在于，亞硫酸鹽水溶液為焦亞硫酸鈉水溶液或 亞硫酸鈉水溶液。
[0018] 實施例7:與上述實施例的不同之處在于，在第二步中，反應溫度為_3°C至0°C，當 所需量的新癸酰氯添加完畢后，反應1小時至2小時后得到二次反應液。
[0019] 實施例8:與上述實施例的不同之處在于，在第三步中，二次反應液在靜置分層時 的溫度為5°C至15°C。
[0020] 實施例9:與上述實施例的不同之處在于，有機溶劑為辛烷或石油醚;或/和，第一 步中，氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為15%至20%;或/和，第三步中，二次反應液靜置分 層的時間為10分鐘至20分鐘;或/和，第四步中，攪拌時間為2小時至3小時，攪拌過程中的溫 度為-3°C至3°C。
[0021] 由表1可以看出，根據實施例1、實施例3和實施例4所述的溶劑型過氧化新癸酸-1， 1，3,3_四甲基丁酯的制備方法產生的廢水中的C0D值明顯低于現有方法制備過氧化新癸 酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的過程中產生的廢水中的C0D值，從而能夠降低廢水的處理成本， 使根據實施例1、實施例3和實施例4所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3，3-四甲基丁酯的制 備方法具有廣泛的應用前景。
[0022] 另外，根據本發明所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方法 制備質量分數為70%的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3，3-四甲基丁酯的質量指標如表2所示， 通過表2中的數據可以看出，根據本發明所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯 的制備方法制備的質量分數為70%的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3，3_四甲基丁酯的質量達 到了國內外同類產品的質量要求。
[0023] 綜上所述，根據本發明所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備 方法能夠降低廢水中的C0D值，從而能夠降低根據本發明所述的溶劑型過氧化新癸酸_1，1， 3,3_四甲基丁酯的制備方法產生的廢水的處理成本，使根據本發明所述的溶劑型過氧化新 癸酸-1，1，3，3-四甲基丁酯的制備方法具有廣泛的應用前景。
[0024] 以上技術特征構成了本發明的實施例，其具有較強的適應性和實施效果，可根據 實際需要增減非必要的技術特征，來滿足不同情況的需求。
【主權項】
1. 一種溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特征在于按下述步 驟進行:第一步，向1，1，3，3-四甲基丁基過氧化氫中加入氫氧化鈉水溶液進行反應，在向1， 1,3,3-四甲基丁基過氧化氫中加入氫氧化鈉水溶液的過程中的溫度為5°C至15°C，1，1，3， 3_四甲基丁基過氧化氫與氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉的摩爾比為1.2至2:1，當所需量的 氫氧化鈉水溶液添加完畢后，將反應過程的溫度控制在_3°C至3°C的條件下繼續反應0.5小 時至2.5小時后得到一次反應液;第二步，將新癸酰氯加入一次反應液中進行反應后得到二 次反應液，其中，1，1，3,3_四甲基丁基過氧化氫與新癸酰氯的摩爾比為1.2至2:1;第三步， 將二次反應液靜置分層后得到水相和有機相，將有機相經過洗滌后得到過氧化新癸酸1， 1，3,3_四甲基丁酯和水相;第四步，向過氧化新癸酸1，1，3,3_四甲基丁酯中加入有機溶劑 進行攪拌后得到溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3，3-四甲基丁酯。2. 根據權利要求1所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特 征在于第三步中，有機相依序經過質量百分比濃度為5%至15%的氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、 飽和食鹽水、質量百分比濃度為5%至15%的亞硫酸鹽水溶液和蒸餾水的洗滌后得到過氧化 新癸酸1，1，3,3_四甲基丁酯。3. 根據權利要求2所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特 征在于亞硫酸鹽水溶液為焦亞硫酸鈉水溶液或亞硫酸鈉水溶液。4. 根據權利要求1或2或3所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方 法，其特征在于第二步中，反應溫度為-3°C至0°C，當所需量的新癸酰氯添加完畢后，反應1 小時至2小時后得到二次反應液。5. 根據權利要求1或2或3所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方 法，其特征在于第三步中，二次反應液在靜置分層時的溫度為5°C至15°C。6. 根據權利要求4所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特 征在于第三步中，二次反應液在靜置分層時的溫度為5 °C至15 °C。7. 根據權利要求1或2或3所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方 法，其特征在于有機溶劑為辛烷或石油醚;或/和，第一步中，氫氧化鈉水溶液的質量百分比 濃度為15%至20%;或/和，第三步中，二次反應液靜置分層的時間為10分鐘至20分鐘；或/和， 第四步中，攪拌時間為2小時至3小時，攪拌過程中的溫度為-3°C至3°C。8. 根據權利要求4所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特 征在于有機溶劑為辛烷或石油醚;或/和，第一步中，氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為 15%至20%;或/和，第三步中，二次反應液靜置分層的時間為10分鐘至20分鐘;或/和，第四步 中，攪拌時間為2小時至3小時，攪拌過程中的溫度為-3°C至3°C。9. 根據權利要求5所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方法，其特 征在于有機溶劑為辛烷或石油醚;或/和，第一步中，氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為 15%至20%;或/和，第三步中，二次反應液靜置分層的時間為10分鐘至20分鐘;或/和，第四步 中，攪拌時間為2小時至3小時，攪拌過程中的溫度為-3°C至3°C。10. 根據權利要求6所述的溶劑型過氧化新癸酸-1，1，3,3-四甲基丁酯的制備方法，其 特征在于有機溶劑為辛烷或石油醚;或/和，第一步中，氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度 為15%至20%;或/和，第三步中，二次反應液靜置分層的時間為10分鐘至20分鐘;或/和，第四 步中，攪拌時間為2小時至3小時，攪拌過程中的溫度為-3°C至3°C。
【專利摘要】<b>本發明涉及過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法技術領域，是一種溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法，按下述步驟進行：第一步，向1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫中加入氫氧化鈉水溶液進行反應。本發明所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法能夠降低廢水中的COD值，從而能夠降低根據本發明所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法產生的廢水的處理成本，使根據本發明所述的溶劑型過氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯的制備方法具有廣泛的應用前景。</b>
【IPC分類】C07C407/00, C07C409/38, C08F4/34
【公開號】CN105646315
【申請號】
【發明人】朱毅, 王剛霞, 尉飛, 馬磊
【申請人】烏魯木齊市華泰隆化學助劑有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年10月30日