在200r/min下攪拌混合，并將其澆筑在聚乙烯盤子中，在60°C下烘干制備得絲素膜備用；收集漏斗網蛛的蛛絲，將其浸泡至蒸餾水中2h，隨后用無水乙醇沖洗2次，將其置于質量濃度為95%的六氟異丙醇溶液中，攪拌混合并使其超聲分散處理5min，制備得蛛絲蛋白液;將500mL的上述制備的蛛絲蛋白液置于IL的三角燒瓶中，隨后對瓶中空氣進行抽離，控制壓力為20KPa，同時選取制備的絲素膜于三角燒瓶中，將其浸沒于蛛絲蛋白液中；待浸泡1min后，打開射頻電源，使三角燒瓶處在射頻兩極的中間，在處理時外部電極間施加200kw的放電功率，處理時間為30min后，將射頻電源關閉，將絲素膜取出并用無水乙醇浸泡2h，隨后自然晾干即可制備得一種漏斗網蛛蛛絲復合絲素蛋白膜。
[0010]實例2
首先收集廢棄蠶絲，將其置于木瓜蛋白酶濃度為5g/L的溶液中，使其完全浸沒并滴加檸檬酸溶液調節PH至5.7，控制溫度為47 °C，浸沒脫膠處理57min待脫膠完成后，將蠶絲取出，分別用900C的熱水、600C的熱水和O0C的冰水各沖洗2次，再將其置于102下干燥7h，制備得脫膠蠶絲；按重量份數計，選取30份的去離子水、35份的氯化鈣和35份的無水乙醇，將其攪拌混合制備得蠶絲溶解基液，隨后按固液質量比1:10，將上述制備的脫膠蠶絲添加至蠶絲溶解基液中，將其置于77°C恒溫水浴加熱并使其完全溶解，隨后對其抽濾并收集濾液，制備得蠶絲溶解液;按戊二醛和蠶絲溶解液質量比1:10，將0.1%的戊二醛添加至上述制備的蠶絲溶解液中，在250r/min下攪拌混合，并將其澆筑在聚乙烯盤子中，在65°C下烘干制備得絲素膜備用；收集漏斗網蛛的蛛絲，將其浸泡至蒸餾水中2h，隨后用無水乙醇沖洗2次，將其置于質量濃度為95%的六氟異丙醇溶液中，攪拌混合并使其超聲分散處理8min，制備得蛛絲蛋白液;將550mL的上述制備的蛛絲蛋白液置于IL的三角燒瓶中，隨后對瓶中空氣進行抽離，控制壓力為25KPa，同時選取制備的絲素膜于三角燒瓶中，將其浸沒于蛛絲蛋白液中；待浸泡12min后，打開射頻電源，使三角燒瓶處在射頻兩極的中間，在處理時外部電極間施加250kw的放電功率，處理時間為35min后，將射頻電源關閉，將絲素膜取出并用無水乙醇浸泡
2.5h，隨后自然晾干即可制備得一種漏斗網蛛蛛絲復合絲素蛋白膜。
[0011]實例3
首先收集廢棄蠶絲，將其置于木瓜蛋白酶濃度為5g/L的溶液中，使其完全浸沒并滴加檸檬酸溶液調節PH至6.0，控制溫度為50°C，浸沒脫膠處理60min待脫膠完成后，將蠶絲取出，分別用900C的熱水、600C的熱水和O0C的冰水各沖洗3次，再將其置于105下干燥8h，制備得脫膠蠶絲；按重量份數計，選取45份的去離子水、30份的氯化鈣和25份的無水乙醇，將其攪拌混合制備得蠶絲溶解基液，隨后按固液質量比1:10，將上述制備的脫膠蠶絲添加至蠶絲溶解基液中，將其置于80°C恒溫水浴加熱并使其完全溶解，隨后對其抽濾并收集濾液，制備得蠶絲溶解液;按戊二醛和蠶絲溶解液質量比1:10，將0.1%的戊二醛添加至上述制備的蠶絲溶解液中，在300r/min下攪拌混合，并將其澆筑在聚乙烯盤子中，在70°C下烘干制備得絲素膜備用；收集漏斗網蛛的蛛絲，將其浸泡至蒸餾水中3h，隨后用無水乙醇沖洗3次，將其置于質量濃度為95%的六氟異丙醇溶液中，攪拌混合并使其超聲分散處理lOmin，制備得蛛絲蛋白液;將600mL的上述制備的蛛絲蛋白液置于IL的三角燒瓶中，隨后對瓶中空氣進行抽離，控制壓力為30KPa，同時選取制備的絲素膜于三角燒瓶中，將其浸沒于蛛絲蛋白液中；待浸泡1?15min后，打開射頻電源，使三角燒瓶處在射頻兩極的中間，在處理時外部電極間施加300kw的放電功率，處理時間為40min后，將射頻電源關閉，將絲素膜取出并用無水乙醇浸泡3h，隨后自然晾干即可制備得一種漏斗網蛛蛛絲復合絲素蛋白膜。
【主權項】
1.一種漏斗網蛛蛛絲復合絲素蛋白膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)收集廢棄蠶絲，將其置于木瓜蛋白酶濃度為5g/L的溶液中，使其完全浸沒并滴加檸檬酸溶液調節pH至5.5?6.0，控制溫度為45?50 °C，浸沒脫膠處理55?60min待脫膠完成后，將蠶絲取出，分別用900C的熱水、600C的熱水和O0C的冰水各沖洗2?3次，再將其置于100?105下干燥6?8h，制備得脫膠蠶絲； (2)按重量份數計，選取25?45份的去離子水、30?35份的氯化鈣和25?40份的無水乙醇，將其攪拌混合制備得蠶絲溶解基液，隨后按固液質量比1:10，將上述制備的脫膠蠶絲添加至蠶絲溶解基液中，將其置于75?80°C恒溫水浴加熱并使其完全溶解，隨后對其抽濾并收集濾液，制備得蠶絲溶解液； (3)按戊二醛和蠶絲溶解液質量比1:10，將0.1%的戊二醛添加至上述制備的蠶絲溶解液中，在200?300r/min下攪拌混合，并將其饒筑在聚乙稀盤子中，在60?70°C下烘干制備得絲素膜備用； (4)收集漏斗網蛛的蛛絲，將其浸泡至蒸餾水中2?3h，隨后用無水乙醇沖洗2?3次，將其置于質量濃度為95%的六氟異丙醇溶液中，攪拌混合并使其超聲分散處理5?1minjiJS得蛛絲蛋白液； (5)將500?600mL的上述制備的蛛絲蛋白液置于IL的三角燒瓶中，隨后對瓶中空氣進行抽離，控制壓力為20?30KPa，同時選取步驟(3)制備的絲素膜于三角燒瓶中，將其浸沒于蛛絲蛋白液中； (6 )待浸泡1?15min后，打開射頻電源，使三角燒瓶處在射頻兩極的中間，在處理時外部電極間施加200?300kw的放電功率，處理時間為30?40min后，將射頻電源關閉，將絲素膜取出并用無水乙醇浸泡2?3h，隨后自然晾干即可制備得一種漏斗網蛛蛛絲復合絲素蛋白膜。
【專利摘要】本發明涉及一種漏斗網蛛蛛絲復合絲素蛋白膜的制備方法，屬于絲素蛋白膜改性領域。針對目前絲素蛋白制備的絲膜的結晶區相對較少，在含水量極低時易于破碎，在低濕環境應用時強度不夠，普通增強物質相容性較差的問題，提供了一種將蠶絲脫膠，水解，制備蠶絲溶解液，隨后烘干制備絲素膜，隨后將蛛絲溶解至六氟異丙醇中，在等離子空氣氣氛下，將絲素膜浸泡至蛛絲蛋白中，等離子接枝制備一種漏斗網蛛蛛絲復合絲素蛋白膜，本發明制備的漏斗網蛛蛛絲復合絲素蛋白膜力學強度大大提升，斷裂強度提高30～35%，初始模量提高35～40%，充分利用蠶絲和蛛絲制備，節約資源綠色環保。
【IPC分類】C08J5/18, C08L89/00
【公開號】CN105646916
【申請號】
【發明人】李振宇, 高力群
【申請人】江蘇振宇環保科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月7日