C條件下攪拌乳化8h; (5)取Ig環氧大豆油按加入(4)中制得的乳液，60°C下攪拌0.5h; (6)取Ig可得然膠季銨鹽加入(5)中制得的乳液，攪拌溶解2h; (7)將⑻中制得的混合溶液倒入容器中，鋪平后脫氣，將容器置于-10°C下冷凍4小時，然后取出容器于室溫下解凍3小時，反復進行上述冷凍解凍過程3次后，置于30°C下吹風烘干，得到可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜。
[0031]實施例2: (I)取2.5g聚乙烯醇用10mL去離子水常溫下浸泡40min，攪拌溶解2h，得到聚乙烯醇溶液；(2)取0.16g蔗糖酯S-1570加入到(I)中，60°C下攪拌溶解111;(3)取0.168Span-80加到0.Sg液體石蠟中60°C下攪拌0.5h; (4)將⑶中制得的石蠟混合液滴入(2)中制得的溶液，60 °C下攪拌乳化5h; (5)取0.5g甘油按加入(4)中制得的乳液，60°C下攪拌0.5h ；(6)取2.5g可得然膠季銨鹽加入(5)中制得的乳液，攪拌溶解2h; (7)將(6)中制得的混合溶液倒入容器中，鋪平后脫氣，將容器置于_20°C下冷凍4小時，然后取出容器于室溫下解凍3小時，反復進行上述冷凍解凍過程5次后，置于30°C下吹風烘干，得到可得然膠季銨鹽/聚乙稀醇凝膠薄膜。
[0032]實施例3: (I)取3.5g聚乙烯醇用10mL去離子水常溫下浸泡40min，攪拌溶解2h，得到聚乙烯醇溶液；(2)取0.20g蔗糖酯S-1570加入到(I)中，80°C下攪拌溶解Ih; (3)取0.20gSpan-80加到1.0g液體石蠟中80°C下攪拌0.5h; (4)將⑶中制得的石蠟混合液滴入(2)中制得的溶液，80 °C下攪拌乳化2h; (5)取1.5g甘油按加入(4)中制得的乳液，80°C下攪拌0.5h;(6)取1.5g可得然膠季銨鹽加入(5)中制得的乳液，攪拌溶解2h; (7)將(6)中制得的混合溶液倒入容器中，鋪平后脫氣，將容器置于-10°C下冷凍4小時，然后取出容器于室溫下解凍3小時，反復進行上述冷凍解凍過程3次后，置于40°C下吹風烘干，得到可得然膠季銨鹽/聚乙稀醇凝膠薄膜。
[0033]圖1為實施例3可得然膠/聚乙烯醇凝膠薄膜的場發射掃描電子顯微鏡斷面圖。從圖1可以看出可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜的斷面是多孔的網狀結構，表明聚乙烯醇與可得然膠季銨鹽具有良好的相容性，可得然膠季銨鹽與聚乙烯醇能通過羥基產生氫鍵相互作用而緊密結合在一起。
[0034]實施例4:(1)取4g聚乙烯醇用10mL去離子水常溫下浸泡30min，攪拌溶解2h，得到聚乙烯醇溶液；(2)取0.1Og烷基多糖苷加入到(I)中，80 °C下攪拌溶解Ih ; (3)取0.1OgSpan-80加到0.5g大豆油中80°C下攪拌0.5h; (4)將⑶中制得的大豆油混合液滴入(2)中制得的溶液，80°C下攪拌乳化5h; (5)取2.0g甘油按加入(4)中制得的乳液，80°C條件下攪拌0.5h; (6)取Ig可得然膠季銨鹽加入(5)中制得的乳液，80 °C條件下攪拌溶解2h; (7)將(6)中制得的混合溶液倒入容器中，鋪平后靜置脫氣，將容器置于_25°C下冷凍5小時，然后取出容器于室溫下解凍3小時，反復進行上述冷凍解凍過程3次后，置于35°C下吹風烘干，得到可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜。
[0035]實施例5: (I)取Ig聚乙烯醇用10mL去離子水常溫下浸泡40min，攪拌溶解2h，得到聚乙烯醇溶液；(2)取0.40g蔗糖酯S-1570加入到(I)中，80°C下攪拌溶解111;(3)取0.408甘油硬脂酸酯加到2.0g液體石蠟中60°C下攪拌0.5h; (4)將(3)中制得的石蠟混合液滴入(2)中制得的溶液，80°C下攪拌乳化Ih; (5)取1.5g甘油按加入(4)中制得的乳液，80°C條件下攪拌0.5h; (6)取4g可得然膠季銨鹽加入(5)中制得的乳液，800C條件下攪拌溶解2h; (7)將(6)中制得的混合溶液倒入容器中，鋪平靜置脫氣，將容器置于-40°C冷凍5小時，然后取出容器于室溫下解凍3小時，反復進行上述冷凍解凍過程3次后，置于40°C下吹風烘干，得到可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜。
[0036]實施例6:
[0037]應用實施例
[0038]選擇實施例1得到的可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜，對其進行抑菌活性測定:采用瓊脂平板法對可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜進行定性抑菌檢測，首先將100微升細菌懸液均勻涂布在瓊脂平板上，以革蘭氏陰性細菌(大腸桿菌)和革蘭氏陽性細菌(葡萄球菌)為代表細菌。將已滅菌的等大小(6mm)的圓形薄膜用滅菌的鑷子將其放到涂好菌懸液的瓊脂平板上，37°C下培養24h后觀察抑菌圈，如(圖2所示)，從圖2(a)看出，可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜對大腸桿菌有明顯的抑菌作用，從圖2(b)看出，可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜對葡萄球菌有明顯的抑菌作用。
【主權項】
1.一種可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜的制備方法，其特征在于:包括以下制備步驟: (1)取一定聚乙烯醇和水混合，攪拌溶解2-3h，得到聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇溶液濃度為 0.02g ?0.10g/mLH20 ； (2)將表面活性劑按一定比例加入(I)中，30?90°C下攪拌溶解0.5-2h，其中表面活性劑添加濃度為0.0018?0.018/1111^20，其中表面活性劑可以是蔗糖酯5-1570、烷基多糖苷、聚氧化乙烯(20)甘油單硬脂酸酯、聚氧化乙烯(20)山梨醇酐單硬脂酸酯中的一種或兩種； (3)將表面活性劑按一定比例加入油脂類物質中，30?80°C下攪拌0.5-lh，其中表面活性劑添加濃度為0.0Olg?0.01g/mLH20，其中表面活性劑可以是Span-80、失水山梨醇脂肪酸酯S-60、甘油硬脂酸酯、甘油單月桂酸酯中的一種或兩種，油脂類物質添加濃度為0.005g?0.02g/mLH20，其中油脂類物質可以是植物油或液體石蠟； (4)將(3)中制得的油脂混合液滴加入(2)中制得的溶液，30?80°C條件下攪拌乳化1-8h； (5)將增塑劑按一定比例加入(4)中制得的乳液，30?80°C條件下攪拌0.5-lh，其中增塑劑添加濃度為0.005g?0.02g/mLH20，其中增塑劑可以是甘油、硬脂酸、葡萄糖、油酸、環氧大豆油、山梨醇中的一種或兩種； (6)將可得然膠季銨鹽按一定比例加入(5)中制得的乳液，并且攪拌溶解l-2h，其中可得然膠季銨鹽與聚乙烯醇的重量比為4:1?1:4; (7)將(6)中制得的混合溶液倒入成膜容器中，鋪平后脫氣，將容器置于-10°C?-40°C下反復冷凍3?5h后，置于30?40°C下吹風烘干，得到可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜。2.—種根據權利要求1所述的制備方法制備所得的可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜。3.根據權利要求2所述的可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜，其特征在于:所述可得然膠季錢鹽/聚乙稀醇凝膠薄膜的厚度范圍為ΙΟμπι?ΙΟΟΟμηι。4.根據權利要求2所述的可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜，其特征在于:所述可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜表面光滑，內部有孔，且孔徑范圍為125μπι?600μπι。5.根據權利要求1所述的制備方法制備所得的可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜的應用，其特征在于:所述可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜對大腸肝菌、葡萄球菌、金黃色葡萄球菌和霉菌具有抑菌作用。6.根據權利要求1所述的制備方法制備所得的可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜的應用，其特征在于:應用于醫藥、食品、日用化工產品中作為抗菌包裝材料。
【專利摘要】本發明涉及一種可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜及其在抑菌方面應用，其以可得然膠季銨鹽和聚乙烯醇為成膜原料，以油脂類物質對聚乙烯醇乳化疏水改性，所述的包裝材料由以下組分在水溶液中反應復合乳化冷凍解凍交聯而成：聚乙烯醇為0.02g～0.10g/mLH2O、總表面活性劑為0.002g～0.020g/mLH2O、油脂類物質為0.005g～0.02g/mLH2O、增塑劑為0.005g～0.02g/mLH2O、可得然膠季銨鹽與聚乙烯醇的重量比為4∶1～1∶4。將混合乳液倒入容器中靜置脫泡后，置于-10℃～-40℃下反復冷凍解凍交聯，然后在30℃～40℃下吹風烘干，得所述凝膠薄膜。該可得然膠季銨鹽/聚乙烯醇凝膠薄膜具有微觀結構均勻、力學性能良好同時具有廣譜抑菌和殺菌性能，對大腸肝菌，葡萄球菌，金黃色葡萄球菌，霉菌具有抑菌作用。該凝膠薄膜既可降解同時具有抗菌效果。
【IPC分類】A01P1/00, A01P3/00, C08L29/04, C08L5/02, C08L91/00, C08J5/18, C08K5/053
【公開號】CN105646922
【申請號】
【發明人】陳美玲, 梁萍萍
【申請人】江南大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年4月1日