火時間化得到燒結磁體，將磁體加工成25-15-5mm的方片，此方片被稱為基材A2。
[0029] 將A2進行除油酸洗，并采用熱噴涂方法進行Dy晶界擴散處理，Dy的擴散量為 0.4wt%。經上述工藝得到的產品被稱為B2。
[0030] 測量磁體A1、B1、A2、B2的磁性能(剩磁化、矯頑力化j、（ BH)max)，結果如表1所示。 [00川表1基材A1、實施例B1、基材A2、比較例B2磁性能比較
由表1的數據可W看出，采用同樣的烙煉、制粉、壓型、燒結工藝，添加分散劑制作的基 材A1與未添加分散劑制作的基材A2的性能相近。未添加分散劑(聚乙締醇）制作的基材A2， 采用晶界擴散技術進行Dy擴散，磁體化j增加424kA/m。采用本發明的方法:添加分散劑（聚 乙締醇）制作的基材A1進行Dy的晶界擴散后，磁體化j增加543k0e。同時，晶界擴散后的實施 例B1與比較例B2的剩磁相當，因此，通過在制粉工序添加分散劑(聚乙締醇)降低磁粉團聚， 保證最終磁體晶界上富稀±相存在且連續，可W使重稀±元素順利通過晶界向到磁體內部 擴散，保證了晶界擴散效果，明顯提高了晶界擴散后磁體性能。
[0032] 實施例2: 通過使用至少99%重量純度的炯、(：〇、41、。6、加和棚鐵在氣氣氣氛中高頻烙化，并將烙 體誘注到急冷漉上制成合金，合金的質量百分比為31%Nd、1.5%Co、0.6%A1、0.25%加、1%B、余 者為鐵和不可避免的雜質，將該合金進行氨化粉碎成粗粉。在粗粉中添加〇.5wt%的聚乙二 醇后混料化，混料結束后進行氣流磨研磨，得到粒度為2.化m的磁粉。將上述磁粉添加 0.3wt%的潤滑劑后混料化，在常溫和磁場強度為2T的取向場的環境下成型。然后將巧體放 入真空燒結爐內，在1040°C下燒結化。再經過900°C和520°C兩次回火，回火時間化得到 NcFeB磁體。將磁體加工成尺寸為40-20-4mm的方片，此方片被稱為基材C1。
[0033] 方片經除油酸洗后進行化晶界擴散處理，Tb的擴散量為0.6wt%，此實施例晶界擴 散選用涂覆方法處理。經上述工藝制得本發明范圍內的產品，該產品被稱為D1。
[0034] 比較例2: 為了比較，在實施例2沒有添加聚乙二醇的情況下按照同樣工藝制造的基材稱為C2. 在C2基礎上進行同樣的晶界擴散處理后產品被稱為D2。
[0035] 測量磁體〔1、01、〔2、02的磁性能(剩磁化、矯頑力化^'、（8於111曰^)，結果如表2所示。
[0036] 表2基材C1、實施例D1、基材C2、比較例D2磁性能比較
由表2的數據可W看出，采用同樣的烙煉、制粉、壓型、燒結工藝，添加分散劑制作的基 材C1與未添加分散劑制作的基材C2的性能相近。未添加分散劑(聚乙二醇）制作的基材C2， 采用晶界擴散技術進行化擴散，磁體化j增加約48化A/m。采用本發明的方法：添加分散劑 (聚乙二醇）制造的基材C1進行化的晶界擴散后，磁體化j增加約718kA/m。同時，晶界擴散后 的實施例D1與比較例D2的剩磁相當。因此，通過在制粉工序添加分散劑(聚乙二醇）降低磁 粉團聚，保證最終磁體晶界上富稀±相存在且連續，可W使重稀±元素順利通過晶界向到 磁體內部擴散，保證了晶界擴散效果，明顯提高了晶界擴散后磁體性能。
[0037] 實施例3: 通過使用至少99%重量純度的炯、〇7、(：〇、41、化、化和棚鐵在氣氣氣氛中高頻烙化，并將 烙體誘注到急冷漉上制成合金，合金的質量百分比為29%Nd、2.0%Dy、1.0%C〇、0.5%A1、0.2% 化、1%B、余者為鐵和不可避免的雜質，將該合金進行氨化粉碎成粗粉。在粗粉中添加0.3wt% 的聚乙締醇和聚乙二醇混合物后混料化，二者的比例為2:3，混料結束后進行氣流磨研磨， 得到粒度為3.0皿的磁粉。將上述磁粉添加0.2wt%的潤滑劑后混料化，在常溫和磁場強度為 2T的取向場的環境下成型。然后將巧體放入真空燒結爐內，在1060°C下燒結化。再經過900 °[和500°[兩次回火，回火時間化得到NdFeB磁體。將磁體加工成尺寸為26-15.5-8mm的方 片，此方片被稱為基材E1。
[003引方片經除油酸洗后進行Dy晶界擴散處理，Dy的擴散量為0.4wt%，此實施例晶界擴 散選用蒸鍛方法處理。經上述工藝制得本發明范圍內的產品，該產品被稱為F1。
[0039] 比較例3: 為了比較，實施例3在沒有添加聚乙締醇和聚乙二醇的情況下按照同樣工藝制造的基 材稱為E2,在E2基礎上進行同樣的晶界擴散處理后產品被稱為F2。
[0040] 測量磁體61^1、62^2的磁性能(剩磁化、矯頑力化^\(8於1113^)，結果如表3所示。 [0041 ]表3基材E1、實施例F1、比較例E2、比較例F2磁性能比較
由表3的數據可W看出，采用同樣的烙煉、制粉、壓型、燒結工藝，添加分散劑的基材El 與未添加分散劑的基材E2的性能相近。未添加分散劑（聚乙締醇和聚乙二醇）制作的基材 E2,采用晶界擴散技術進行Dy擴散，磁體化j增加約388kA/m。采用本發明的方法:添加分散 劑（聚乙締醇和聚乙二醇）制作的基材E1進行Dy的晶界擴散后，磁體化j增加約581kA/m。同 時，晶界擴散后的實施例F1與比較例F2的剩磁相當。因此，通過在制粉工序添加分散劑(聚 乙締醇和聚乙二醇）降低磁粉團聚，保證最終磁體晶界上富稀±相存在且連續，可W使重稀 ±元素順利通過晶界向到磁體內部擴散，保證了晶界擴散效果，明顯提高了晶界擴散后磁 體性能。
[0042] 實施例4: 通過使用至少99%重量純度的炯、〇7、(：〇、41、化、化和棚鐵在氣氣氣氛中高頻烙化，并將 烙體誘注到急冷漉上制成合金，合金的質量百分比為29%Nd、0.8%Dy、0.7%C〇、0.1%加、0.97% B、余者為鐵和不可避免的雜質。使用至少99%重量純度的Nd在氣氣氣氛中高頻烙化，并將烙 體誘注到急冷漉上制成純Nd鱗片。將上述NdFeB合金鱗片99.4公斤與純Nd鱗片0.6公斤混 合，將混合鱗片進行氨爆粉碎成粗粉。在粗粉中添加〇.6wt%的聚乙二醇混合物后混料化，混 料結束后進行氣流磨研磨，得到粒度為3.2皿的磁粉。將上述磁粉添加0.2wt%的潤滑劑后混 料化，在常溫和磁場強度為2T的取向場的環境下成型。然后將巧體放 入真空燒結爐內，在1070°C下燒結化。再經過900°C和500°C兩次回火，回火時間化得到 NcFeB磁體。將磁體加工成尺寸為22.5-13.7-5mm的方片，此方片被稱為基材G1。
[0043] 方片經除油酸洗后進行化晶界擴散處理，Tb的擴散量為0.5wt%，此實施例晶界擴 散選用熱噴涂方法處理。經上述工藝制得本發明范圍內的產品，該產品被稱為化。
[0044] 比較例4: 為了比較，在實施例4沒有添加純Nd鱗片，沒有添加聚乙二醇的情況下按照同樣工藝制 造的基材稱為G2,在G2基礎上進行同樣的晶界擴散處理后產品被稱為肥。
[0045] 測量磁體G1、化、G2、肥的磁性能(剩磁化、矯頑力化j、（BH)max)，結果如表4所示。
[0046] 表4基材G1、實施例H1、比較例G2、比較例肥磁性能比較
由表4的數據可W看出，采用同樣的烙煉、制粉、壓型、燒結工藝，添加純Nd鱗片、分散劑 的基材G1比未添加純Nd鱗片及分散劑的基材G2的矯頑力高71.6kA/m。未添加純Nd鱗片及分 散劑(聚乙二醇）制作的基材G2,采用晶界擴散技術進行化擴散，磁體化j增加約493kA/m。采 用本發明的方法:添加純Nd鱗片及分散劑（聚乙二醇）制作的基材G1進行化的晶界擴散后， 磁體化j增加約77化A/m。同時，晶界擴散后的實施例H1與比較例H2的剩磁相當。因此，通過 在制粉工序添加純Nd鱗片及分散劑（聚乙二醇），保證了磁體晶界上富稀±相存在且連續， 降低了磁粉團聚。可W在晶界擴散時使重稀±元素順利通過晶界向到磁體內部擴散，保證 了晶界擴散效果，明顯提高了晶界擴散后磁體性能。
【主權項】
1. 一種高矯頑力釹鐵硼的制造方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 米用甩帶-氛爆獲得R1_Fe_B_M合金微粉，在合金微粉中添加0.1_1. Owt%的分散劑，混 料0. l-3h;其中R1是稀土元素中的至少一種元素，R1含量為26wt%〈Rk35wt%，B含量為0.8wt% ~1.3wt%，M為 11、￥、0、]\111、(：〇、63、〇1、5丨^1、21、他、1、]\1〇中的一種或幾種，]\1含量小于5￥七％， 余者為鐵和不可避免的雜質； 2) 將步驟1)混料后的粉末進行氣流磨研磨，至磁粉平均粒度為2~5μπι，將研磨后的磁 粉添加0. l_〇.3wt%潤滑劑后混料0. l_3h，然后將磁粉壓制成壓還； 3) 將步驟2)中的壓坯進行燒結，燒結溫度為900-1100 °C，燒結時間為5-9h，得到燒結磁 體； 4) 將步驟3)制造的燒結磁體加工成需要的尺寸，在進行除油、酸洗等處理后進行晶界 擴散處理，重稀土的擴散量為0.1~1.2wt%。2. 根據權利要求1所述的一種高矯頑力釹鐵硼的制造方法，其特征在于在步驟3)之后 還經過900 °C和500 °C兩次回火的步驟，回火時間5h。3. 根據權利要求1所述的一種高矯頑力釹鐵硼的制造方法，其特征在于所述的分散劑 為聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚丙乙烯其中的一種或幾種。4. 根據權利要求1所述的一種高矯頑力釹鐵硼的制造方法，其特征在于所述的晶界擴 散處理為熱噴涂法、涂覆法、濺射法、浸漬法其中的一種或多種。5. 根據權利要求1所述的一種高矯頑力釹鐵硼的制造方法，其特征在于步驟4)中重稀 土的擴散量為〇. 2~0.8wt%。
【專利摘要】本發明涉及一種高矯頑力釹鐵硼的制造方法，包括步驟：1）采用甩帶-氫爆獲得R1-Fe-B-M合金微粉，在合金微粉中添加0.1-1.0wt%的分散劑，混料0.1-3h；2）將混料后的粉末進行氣流磨研磨，至磁粉平均粒度為2～5μm，將研磨后的磁粉添加0.1-0.3wt%潤滑劑后混料0.1-3h，然后將磁粉壓制成壓坯；3）將壓坯進行燒結，燒結溫度為900-1100℃，燒結時間為5-9h，得到燒結磁體。4）將燒結磁體加工成需要的尺寸，在進行除油、酸洗等處理后進行晶界擴散處理，重稀土的擴散量為0.1～1.2wt%。與現有技術相比，本發明得到更高性能的NdFeB系燒結磁體。
【IPC分類】B22F3/24, B22F9/04, H01F1/057, H01F1/08
【公開號】CN105655077
【申請號】
【發明人】李志強, 張玉孟, 趙南, 劉磊, 毛琮堯
【申請人】煙臺正海磁性材料股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年4月13日