加至合適的基底上以生產基于木質素的環氧樹脂涂層。
[0064]如前所述，木質素可直接加入或在加入之前改性以改善其反應性。存在若干改性方法，并因此改善木質素的反應性，例如臭氧分解以產生反應性羰基化合物、酚化以引入反應性酚類結構至木質素骨架、向木質素結構引入反應性羥甲基基團的羥甲基化和將木質素中的酚羥基被轉化為脂族羥基的烷氧基化。
[0065]木質素可因此作為共混劑加入環氧樹脂配制物中以顯著地降低BPA的量。最終木質素-環氧樹脂共混物包括高達40-90份的木質素和10-60份的雙酚-A 二縮水甘油醚環氧樹脂。
[0066]本發明各方面的優選特征是針對各其它方面加以必要的變更。本文中提及的現有技術文獻以法律所允許的最完全程度引入。在下列實施例中進一步描述了本發明，所述實施例不以任何方式限制本發明的范圍。借助于實施方式的實施例，更詳細地描述了如所述的本發明的實施方式，所述實施例的唯一目的是說明本發明且決不意圖限制其范圍。
[0067]實施例
[0068]實施例1-在DMSO中的木質素與表氯醇(l/5w/w)的涂料的制備
[0069]在5ml的二甲基硫醚(DMSO)中溶解Ig木質素。隨后，向該溶液加入5g的表氯醇(ECH)，用于在70 °C下在封閉的玻璃管中加熱反應14小時。然后，向該混合物加入0.2g的三亞乙基三胺(TETA)并且混合20分鐘。通過噴槍將所述混合物均勻地涂布在鋁箔(厚度0.2mm)上。將所述涂料在200 °C下固化60分鐘。
[0070]固化的涂層顯示出光滑和光亮的外觀、良好的柔性、由膠帶測試得出的100/100的附著性、3H的鉛筆硬度和對DMF、DMS0、甲醇和堿性(pH= 12)和酸性(pH= 2)水溶液的耐摩擦性。
[0071]實施例2-在DMSO中的木質素與表氯醇(1/lOw/w)的涂料的制備
[0072]在5ml的二甲基硫醚(DMSO)中溶解Ig木質素。隨后，向該溶液加入1g的表氯醇(ECH)，用于在70 °C下在封閉的玻璃管中加熱反應14小時。然后，向該混合物加入0.2g的三亞乙基三胺(TETA)并且混合20分鐘。通過噴槍將所述混合物均勻地涂布在鋁箔(厚度0.2mm)上。將所述涂料在200 °C下固化60分鐘。
[0073]固化的涂層顯示出光滑和光亮的外觀、良好的柔性、由膠帶測試得出的100/100的附著性、3H的鉛筆硬度和對DMF、DMS0、甲醇和堿性(pH= 12)和酸性(pH= 2)水溶液的耐摩擦性。
[0074]實施例3-在DMSO中的木質素與表氯醇(1/15W/V)的涂料的制備
[0075]在5ml的二甲基硫醚(DMSO)中溶解Ig木質素。隨后，向該溶液加入15g的表氯醇(ECH)，用于在70 °C下在封閉的玻璃管中加熱反應14小時。然后，向該混合物加入0.2g的三亞乙基三胺(TETA)并且混合20分鐘。通過噴槍將所述混合物均勻地涂布在鋁箔(厚度0.2mm)上。將所述涂料在200 °C下固化60分鐘。
[0076]固化的涂層顯示出光滑和光亮的外觀、良好的柔性、由膠帶測試得出的100/100的附著性、3H的鉛筆硬度和對DMF、DMS0、甲醇和堿性(pH= 12)和酸性(pH= 2)水溶液的耐摩擦性。
[0077]實施例4-在DMF中的木質素與表氯醇的涂料的制備
[0078]在5ml的二甲基甲酰胺(DMF)中溶解I g木質素。隨后，向該溶液加入1g的表氯醇(ECH)，用于70 0C下在封閉的玻璃管中加熱反應14小時。然后，向該混合物加入0.2g的三亞乙基三胺(TETA)被并且混合20分鐘。通過噴槍將所述混合物均勻地涂布在鋁箔上。將所述涂料在200 °C下固化60分鐘。
[0079]固化的涂層顯示出光滑和光亮的外觀、良好的柔性、由膠帶測試得出的100/100的附著性、3H的鉛筆硬度和對DMF、DMS0、甲醇和堿性(pH= 12)和酸性(pH= 2)水溶液的耐摩擦性。
[0080]實施例5-在DMF中的木質素與聚(乙二醇)二縮水甘油醚的涂料的制備
[0081 ] 在5ml的二甲基甲酰胺(DMF)中溶解I g木質素。隨后，向該溶液加入Ig的聚(乙二醇)二縮水甘油醚(PEGDGE)，用于在70°C下在封閉的玻璃管中加熱反應14小時。然后，向該混合物加入0.2g的三亞乙基三胺(TETA)并且混合20分鐘。通過噴槍將所述混合物均勻地涂布在鋁箔上。將所述涂料在200 °C下固化60分鐘。
[0082]固化的涂層顯示出光滑和光亮的外觀、良好的柔性、由膠帶測試得出的100/100的附著性、3H的鉛筆硬度和對DMF、DMS0、甲醇和堿性(pH= 12)和酸性(pH= 2)水溶液的耐摩擦性。
[0083]實施例6-在DMSO中的木質素與聚(乙二醇)二縮水甘油醚的涂料的制備
[0084]在5ml的二甲基亞砜(DMSO)中溶解Ig木質素。隨后，向該溶液加入Ig的聚(乙二醇)二縮水甘油醚(PEGDGE)，用于在70 V下在封閉的玻璃管中加熱反應14小時。然后，向該混合物加入0.2g的三亞乙基三胺(TETA)并且混合20分鐘。通過噴槍將所述混合物均勻地涂布在鋁箔上。將所述涂料在200 °C下固化60分鐘。
[0085]固化的涂層顯示出光滑和光亮的外觀、良好的柔性、由膠帶測試得出的100/100的附著性、3H的鉛筆硬度和對DMF、DMS0、甲醇和堿性(pH= 12)和酸性(pH= 2)水溶液的耐摩擦性。
[0086]實施例7-木質素、表氯醇在甲醇中以及氫氧化四甲基銨作為催化劑的涂層制備
[0087]在含25%作為催化劑的氫氧化四甲基銨(TMAH)的5ml甲醇中溶解Ig木質素。隨后，向該溶液加入1g的表氯醇，用于在70°C下在封閉的玻璃管中加熱反應3小時。然后，向該混合物加入0.2g的三亞乙基三胺(TETA)并且混合20分鐘。通過噴槍將所述混合物均勻地涂布在鋁箔上。將所述涂料在200 °C下固化60分鐘。
[0088]固化的涂層顯示出光滑和光亮的外觀、良好的柔性、由膠帶測試得出的100/100的附著性、H的鉛筆硬度和對DMF、DMSO、甲醇和水的耐摩擦性。在具有pH 2的稀釋的HCl-水混合物中浸沒18h后，表現出對于酸性介質的高穩定性。
[0089]實施例8-木質素、表氯醇在甲醇/水中以及氫氧化四甲基銨作為催化劑的涂層制備
[0090]在含25 %作為催化劑I的氫氧化四甲基銨(TMAH)的2.5ml50%甲醇-水混合物(v/V)中溶解Ig木質素。隨后，向該溶液加入1g的表氯醇，用于70°C下在封閉的玻璃管中加熱反應3小時。令人驚訝地，發現當使用TMAH作為催化劑時，在甲醇-水混合物中木質素與表氯醇反應期間，沒有形成沉淀物。當在甲醇-水中混合木質素和表氯醇時，作為催化劑的不存在TMAH導致了沉淀。最后，向該混合物加入0.2g的三亞乙基三胺(TETA)并且混合20分鐘。通過噴槍將所述混合物均勻地涂布在鋁箔上。將所述涂料在200°C下固化60分鐘。
[0091]固化的涂層顯示出光滑和光亮的外觀、良好的柔性、由膠帶測試得出的100/100的附著性、2H的鉛筆硬度和對DMF、DMS0、甲醇和水的耐摩擦性。在具有pH 2的稀釋的HCl-水混合物中浸沒18h，表現出對于酸性介質的高穩定性。
[0092]實施例9-木質素和表氯醇在甲醇/水中以及氫氧化四甲基銨作為催化劑的涂層制備
[0093]在含25%作為催化劑的氫氧化四甲基銨(TMAH)的Iml 50 %甲醇-水混合物(v/v)中溶解Ig木質素。隨后，向該溶液加入1g的表氯醇，用于70°C下在封閉的玻璃管中加熱反應3小時。令人驚訝地，發現當使用TMAH作為催化劑時，在甲醇-水混合物中木質素與表氯醇反應期間，沒有形成沉淀物。當在甲醇-水中混合木質素和表氯醇時，作為催化劑的TMAH的不存在導致了沉淀。最后，向該混合物加入0.2g的三亞乙基三胺(TETA)并且混合20分鐘。通過噴槍將所述混合物均勻地涂布在鋁箔上。將所述涂料在200°C下固化60分鐘。
[0094]固化的涂層顯示出光滑和光亮的外觀、良好的柔性、由膠帶測試得出的100/100的附著性、2H的鉛筆硬度和對DMF、DMS0、甲醇和水的耐摩擦性。在具有pH 2的稀釋的HCl-水混合物中浸沒18h后，表現出對于酸性介質的高穩定性。
[0095]實施例11-木質素和表氯醇在甲醇/水中以及三乙胺作為催化劑的涂層制備
[0096]在含25 %作為催化劑的三乙胺(TEA)的0.5ml 50 %甲醇-水混合物(v/v)中溶解I g木質素。隨后，向該溶液加入1g的表氯醇，用于70°C下在封閉的玻璃管中加熱反應3小時。令人驚訝地，發現當使用TEA作為催化劑時，在甲醇-水混合物中木質素與表氯醇反應期間，沒有形成沉淀物。當在甲醇-水中混合木質素和表氯醇時，作為催化劑的TMAH的不存在導致了沉淀。最后，向該混合物加入0.2g的三亞乙基三胺(TETA)并且混合20分鐘。通過噴槍將所述混