生,也可減少反應中的熱耗。
[0035]2、本發明在反應時將所需氨一次性加入反應釜，而氧化丙烯則逐步加入，使氧化丙烯在反應簽內保持較1氏的濃度，避免與水發生副反應；氧化閃烯逐步加入使氣與氧化閃烯能夠在開始階段保持較高的摩爾比，使氨能夠與氧化丙烯充分反應，并有利于一異丙醇胺產物的生成。
[0036]3、本發明在步驟2)通入氧化乙烯，由于步驟I)的反應使反應釜中的水的濃度大大降低,可避免氧化乙烯與水發生副反應。另夕卜,第一步反應中的產物一異丙醇胺或二異丙醇胺比氨和水具有更大的親核性,氧化乙烯更易與一異丙醇胺或二異丙醇胺反應，有利于目標范圍產物的生成,反應可在比較溫和的條件下平穩進行。
[0037]4)本發明步驟I)反應的目標產物是一乙醇胺和二乙醇胺的混合溶液,控制加入反應釜中的氨和氧化乙烯的摩爾比可調節一乙醇胺或二乙醇胺組成,將步驟I)反應的溫度控制在較低點可避免三乙醇胺的生成。將步驟υ反應時間縮短而將反應溫度控制在較高點，則會控制一定量的有益成分三乙醇胺生成。
[0038]5)本發明生成物屮的各組分可通過工藝方法進行控制，以達到其應用的最佳效果。
[0039]如調節氧化丙烯的投料量,控制其加料速度、反應溫度等。
[0040]6)本發明生產過程沒有任何分離工藝，大大降低了成本，可大幅提高產品質量。當反應結束婦,可獲得有效含量為70%以上的溶液，不需脫水,可直接作水泥添加刑成品應用，也可經處理如加入其它常規助劑及水迸行混合后應用。
[0041]7)本發明在水泥的各齡期同時增強，有非常顯著的效果。
[0042]8)本方法反應條件溫和，生產工藝簡單,無需高壓設備,產品成本較低，性能優異,適應性強,能滿足不同客戶的要求。
[0043]9)本發明參與反應的原料均為高度工業化的通用原料，質量可控。
【具體實施方式】
[0044]實施例1
往IM
Γ)
反應釜減壓至…0.098Mpa,向反應釜內加入去離子水153 kg，然后向釜內泵入5!kg的液氨，再向爸內泵入168 kg的氧化丙烯，加料速度為lkg/min ，邊加料邊攪拌，并將釜內壓力加到()? 2Mpa,使釜內溫度不高于30t^氧化丙烯加完后，維持原反應條件Ih0在前述反應條件下向反應釜泵入264 kg氧化乙烯,加料速度為5kg/min,氧化乙烯加完后，使反應釜的溫度保持在30?，壓力保持在0.3MPa,繼續反應L 5h,反應結束后靜置降溫全常溫，取樣分析含水量為26% ,得本發明產晶SA-1。
[0045]控制相同的生產條件,產物的分析指標及應指性能均非常穩定。
[0046]將本發明產品與幾種主要醇胺水泥添加劑迸行粉磨試驗與外摻試驗比較。按JC/?667-2004的規定進行，水浞的配比為:熟料；石膏:礦渣:石灰石=80:4:11:5,選擇凝結時間，標準稠度和膨脹值符合標準的樣，比較0.045fmn細度，抗壓、抗折強度等結果見表I。
[0047]然后將本發明產品SA-1與幾種主要醇胺水泥添加劑在水泥膠砂成型階段直接加入成型水中迸行試驗，檢測抗壓、抗折強度等結果見表2。
[0048]表I 水泥廠添力Π劑水泥的物化性質
品種摻量％
抗壓MPa/與空白相比百分數抗折MPa/與空白相比百分數細度 0.045mm I天 3天 28天 I天 3天 28天
Cl 空白 11.7/100 26/100 46.6/100 3.5/100 5.75/100 8.4/100 15.8c2 SA-1 0.01 13.3/113.7 28.5/109.6 53.0/113.7 3.8/108.6 6.1/106.18.6/102.3 12.0
c.3 TIPA 0.0i 12.7/108.5 27/103.8 51.6/110.7 3.77/107.7 5.6/97, 48.2/97.6 12.1
c4 TEA 0.01 13.8/117.9 27.1/104.2 49.1/105.4 3.8/108.6 5.7/99.18.4/100 12.6表2
以Cl號樣為空白作夕卜摻試驗水泥廠
添加劑水泥強度性質品種摻量％
抗壓MPa/與空白相比百分數抗折MPa/與空白相比百分數 I天 3天 28天 90天 I天 3天 28天 90天
cll 空白 O 12.6/100 26.3/100 47.3/100 55.3/100 3.7/100 5.8/1008.3/100 9,2/100
c12 SA-1 0.01 13.7/108.7 29.5/112.2 53.4/112.9 61.2/110.73.9/105.4 5.9/101.7 8.6/103.6 9.9/107.6
cl3 TIPA 0.01 12.4/98.4 27.5/104, 6 52.8/111.6 56.3/101.8 3, 6/97.3
5.7/98, 3 8.2/98.8 9.2/100
cl 4 TEA 0.01 13.5/107.1 27.2/103.4 47.7/100.8 57.1/103.3 3.9/105.4
6.0/103.4 8.4/101, 2 9.9/107.6
在抗折強度和抗壓強度中，各齡期以及粉磨或外加都說明本發明產品的優異增強性會巨。
[0049]實施倒2
往IM 3
反應爸減,tk至-0.098Mpa,向反應爸內加入去離子水153 kg,然后向爸內泵入51 kg的液氮,再向簽內泵入336 kg的氧化丙煉，加料速度為2, 5kg/min ，邊加料邊扼摔，并將圣內壓力加到0.SMpa, 1吏:盛:內溫度.個于30 C，氧化內細加完后，維持原反應條件1.5h。在前述反應條件下向反應爸泵入158,4kg氧化乙烯，加料速度為2kg/min,氧化乙烯加完后,使反應釜的溫度保持在60°C，壓力保持在6Mpa,繼續反應
1- Oh,反應結束后靜置降溫至常溫,取樣分析含水量為24%，得本發明產品SA--2。
[0050]將本發明產品SA--2與幾種主要醇胺水泥添加劑進行粉磨試驗比較，其中LHB-COl為南京寶佳化工有R責任公司產品。按JC/T 667-2004的規定進行，水泥的配比為:熟料:石膏=96:4,選擇凝結時間，標準稠度和膨脹值符合標準的樣，比較0.045mm細度，抗壓、抗折強度等結果見表3。
[0051]表3
編號
助磨劑抗壓MPa/與對比樣相比百分數0.045 mm%
0.080 η???ι%
品種
!麥
量％
I天3天 7天 28天 dl
LHB-COl 0.02 18.1/100 32.2/100 43.0/100 62, 0/10016, 8 2.7
d2 TIPA 0.01 21.3/118 35.1/109 44.2/103 64.9/105 14.3 2.2 d3 TEA 0,01
22.2/123 34.3/106 44, 8/104 62.2/100 17.0 2, 9
d4 SA-2 0.01 21.9/121 35.5/110 47.8/111 66.2/107 16.5 2.6
粉磨試驗結果表明，本發明的新產品對水泥在各齡期的抗壓強度增長都有很突出的表現,說明本發明產品在各個齡期的優異性能。
[0052]將本發明產品SA-2與南京寶佳化工有限責任公司產品LHB-C07-1在相同條件下進行工業粉磨實驗對比。結果見表4。
[0053]表4 編號
助磨劑抗壓MPa/與對比樣相比百分數0,045
(λ 080 mm%
品種據:量％ 3大 28天 el
LHB-C07-1 O,023 25,5/100 48.6/100
6.8 L O
e2 SA-3 O、01 26,9/105 52.4/108 6.3 0,6
工業粉磨試驗結果表明,本發明的新產品對水泥在3,28天抗壓強度增長都有很突出的表現，在低摻量下仍有很高的助磨效果。
【主權項】
1.用氨水生產水泥助磨劑的方法,其特征在于包括如下步驟: 1)將反應釜減壓至…0.098Mpa,向釜內加入濃度為25?60%氨水,再將氧化丙烯加入釜內，邊加邊攪拌,氧化丙烯與氨的投料摩爾比為2 ?1:6,釜內壓力控制在0.2?1.2Mpa,溫度范園為20?6CTC，蓯幵始加氧化丙烯到反應完成耗時0.5?2, Sb ; 2)問反應爸中加入氧化乙稀，并迸行攬拌，爸內,tk力控制在0.2?1.2Mpa,溫度范圍為.20?丨20°C,從開始加氧化乙烯到反應完成耗時1..0?3.0h,氧化乙烯與氨的投料摩爾比為2:1~1:6，反應結束后將反應藎中殘余的氣體吹凈即制得目標產品。2.如權利要求1所述用氨水生產水泥助磨劑的方法，其特征在于將步驟2)制得的目標產品加入其它助劑及水進行混合。3.如權利要求1或2所述氨水生產水泥助磨劑的方法,其特征在于步驟I)中氧化丙烯的加入量和步驟2.)中氧化乙烯的加入量之和應滿足氧化烯炫總量與氣的摩爾比為3:1~3 ；6 ο4.如權利要求1或2所述氨水生產水泥助磨劑的方法,其特征在于步驟1)中加氧化丙烯時的速度攪拌為15?75r/min。5.如權利要求丨或2所述氨水生產水泥助磨劑的方法^其特征在于步驟2)中加氧化乙烯時的速度攪拌為2 O?1 O r / m i η。6.如權利要求1或2所述氨水生產水泥助磨劑的方法，其特征在于反應結束后如有過量的氨，則通過升溫氣化的方式回收。7.如權利要求1或2所述用氨水生產水泥助磨劑的方法，其特征在于步驟I)中所述氨水是先向反應釜內加入水，再向釜內加入高純液氨形成。8.如權利要求1或2所述用氨水生產水泥助磨劑的方法,其特征在于步驟2)中氧化丙烯加完后，使反應釜的溫度保持在30?80°C，壓力保持在0.3?0.TMpa,反應時間為.0.05 ?2.5ho
【專利摘要】本發明涉及一種以氨水，氧化丙烯及氧化乙烯為原料生產水泥助磨劑的方法，包括如下步驟：1）除去反應釜內氧氣，向反應釜內加入濃度為25~60%氨水，再將氧化丙烯加入釜內，邊加料邊攪拌，氧化丙烯與氨的投料摩爾比為2：1～1：6；釜內壓力控制在0.2～1.2Mpa，溫度范圍為20～60℃，從加氧化丙烯到反應完成用時0.5～2.5 h，未反應完的氨回收作為原料利用；2）向反應釜中加入氧化乙烯并攪拌，釜內壓力控制在0.2～1.2Mpa，溫度范圍為20～120℃，氧化乙烯與氨的投料摩爾比為2：1～1：6，反應結束后將反應釜中殘余的氣體吹凈即制得目標產品。本發明的優點是：工藝路線易于實現，產品不需分離提純或脫水，工藝成本低，目標產品對水泥各齡期強度的增長有顯著的優勢。
【IPC分類】C07C213/04, C07C215/08, C04B103/52, C04B24/12, C07C215/12
【公開號】CN105693129
【申請號】
【發明人】楊建華
【申請人】楊建華
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2014年11月26日