專利名稱：黃連農藥增效劑的制作方法
技術領域：
本發明屬于農藥增效劑技術，具體涉及一種黃連農藥增效劑。
背景技術：
黃連味苦，性寒。有瀉火、解毒、清熱、燥濕的功能。用于煩熱神昏、心煩失眠、濕熱痞滿、嘔吐、腹痛瀉痢、目赤腫毒、口舌生瘡、濕疹、燙傷、吐血、衄血等。黃連始載于《神農本草經)》，列為上品。各種黃連主要均含小檗堿(Berberine)，又稱黃連素，含量5.20～7.69％。其它尚含黃連堿(Coptise)、甲基黃連堿(Worenine)、巴馬亭(Palmatine)、藥根堿(Jatrorrhizine)，這些堿的含量均各在0.5％以下，由于它們有相似結構，統稱黃蓮生物堿。黃連的生物堿對痢疾桿菌、霍亂菌、白日咳桿菌、傷寒桿菌、結核桿菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、肺炎雙球菌及一些真菌(白色念珠菌)均有明顯的抑制作用(肖平，“黃連的藥理作用與臨床應用”，中華醫學雜志(北京)，2004，6(6)142～143)。體外抗金黃色葡萄球菌209P的強度與磺胺甲異惡唑(CM2)相仿。黃連或小檗堿與鏈霉素、黃胺對葡萄球菌的抑制有協同作用。
黃連作為名貴中藥，市場行情緊俏。但是黃連的副產物(黃連葉子和莖稈等)全被浪費，沒有利用。我們系統分析的結果表明①、黃連葉子含總生物堿6％；其中，小檗堿1.4％左右，藥根堿0.2％左右，巴馬亭0.8％左右；此外，還有含有12％的氨基酸等營養成分。②、黃連莖稈含總生物堿3％；其中，小檗堿0.8％左右，巴馬亭0.6％左右；此外，還有含有8％的氨基酸等營養成分(見表1)。具有較高的利用價值。
表1、黃連副產物的有效成分和營養成分
目前對黃連的活性成分(包括各種生物堿)、藥物組成、藥理作用(對那些微生物和病毒具有抑制作用，對那些疾病具有治療作用及治療效果的大小等)、栽培(栽培管理措施)等都有充分的研究，有豐富的研究文獻及數據。黃連葉子的活性成分也被研究過，也有相關的文獻報道。以黃連為原料開發的各種產品，品種非常多，主要配制清熱解毒的中成藥和中藥配藥等。但是，以黃連葉子為原料開發的產品，尚未見報道(因為常規的利用是比較困難)；更未見開發為黃連農藥增效劑方面的任何報道。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術存在的缺陷，提供一種黃連農藥增效劑，以黃連的副產物(黃連葉子和黃連稈)為主要原料，通過提取加工，開發為對殺菌(抗菌)和抗病毒農藥起顯著增效作用的黃連農藥的增效劑。
本黃連農藥增效劑的組成有黃連葉子和/或莖桿1份，0.01～5％的鹽酸或者硫酸酸溶液2～10倍體積量，助劑余量。制法是將黃連葉子和/或莖桿粉碎后，用2～10倍體積的酸溶液在20～100℃下浸泡提取3～20小時，分離出溶液，適當濃縮后，加入具有穩定和分散作用的助劑，即為抗菌、抗病毒和抗蟲農藥增效劑。
其中助劑可采用Tween系列助劑，也可采用其它具有非離子表面活性作用的農藥常用助劑。
本發明利用了黃連的副產物-黃連葉子和莖桿，其有效成分為黃連生物堿，具有殺菌和抑制病毒的功效，為黃連農藥增效劑的主要活性成分。制備中利用酸溶液從黃連副產物中提取相關的有效成分，再加入助劑，提高黃連活性成分的穩定性和水溶性，便于制劑的成型和研制。
以下是有關黃連增效劑的增效效果的對比實驗將1公斤黃連葉子和莖桿烘干后，粉碎。加入0.5％的硫酸酸溶液5升，50℃下攪拌浸提5小時。過濾，得到提取液，調整提取液到pH為5。將提取液濃縮到1升左右，加入10克Tween80。即為抗菌農藥增效劑。
在100毫升1ppm的農用鏈霉素溶液中，加入本提取物的濃縮液0.1毫升，利用抑菌圈試驗法，檢測對金色葡萄球菌、枯草桿菌、青枯菌等微生物的抑菌活性；以5ppm的鏈霉素和0.1％的黃連葉子和莖桿提取液的濃縮液為對照。
抑制微生物活性的方法為紙片法(馬緒榮等。藥物微生物實驗手冊[M]。北京人民衛生出版社.2001)金黃色葡萄球菌等微生物，先于斜面培養基上37℃(酵母27℃)培養24h，然后取二環于肉湯培養基中培養6～8h，顯微鏡下觀察計數，調整到含菌105-106/ml備用。無菌瓊脂培養基傾注于9cm玻璃平皿中，每只12ml，備用；直徑5mm圓紙片滅菌后，浸泡在不同濃度的藥液中備用。將50μl菌液均勻涂布于瓊脂培養基的表層，然后將含藥紙片貼瓊脂表面上，置37℃(酵母27℃)培養24h后量抑菌圈的直徑。每藥物濃度貼三片。取平均值。抑菌圈直徑越大，抑菌能力越強。
表2、黃連葉子和莖桿提取物抑菌實驗結果及增效實驗結果(抑菌圈直徑毫米)
本發明具有以下優點①、本產品為現在未被利用的黃連副產物，為廢物利用，產品成本低廉，加工過程簡單，易于制備。
②、本產品的增效效果顯著。本發明充分利用了黃連副產物中生物堿的抑菌和抗病毒功效，尤其是利用了黃連生物堿與抗菌和抗病毒農藥的協同增效作用，與其他抗菌和抗病毒農藥復配后，可以顯著提高農藥的抑菌效果，比較成本低廉，充分利用了黃連副產物的有效成分，并充分發揮了其社會經濟價值。
③、本產品為生物農藥增效劑系列。本產品為植物提取物，本身對人體的不利影響小；添加到農藥中，可以降低農藥的用量，對于減小農藥殘留有積極的效果。有利于促進綠色食品的生產。
具體實施例方式
實施例11公斤黃連葉子和或莖桿烘干后，粉碎。加入5％的硫酸酸溶液2升，室溫下攪拌浸提20小時。過濾，得到提取液，調整提取液到pH為4～7。提取液適當濃縮后，加入Tween80作為助劑。即為抗菌農藥增效劑。將該農藥增效劑適量加入鏈霉素等農藥中，可以提高鏈霉素的抑菌活性5倍以上。
實施例21公斤黃連葉子和莖桿烘干后，粉碎。加入0.01％的鹽酸溶液10升，90℃下攪拌浸提3小時。過濾，得到提取液，調整提取液到pH為4～7。提取液適當濃縮后，加入Tween60作為助劑。即為抗菌農藥增效劑。給農藥增效劑適量加入鏈霉素等農藥中，可以提高鏈霉素的抑菌活性5倍以上。
實施例31公斤黃連葉子烘干后，粉碎。加入0.5％的硫酸酸溶液5升，60℃下攪拌浸提8小時。過濾，得到提取液，調整提取液到pH為4～7。提取液適當濃縮后，加入Tween20作為助劑。即為抗菌農藥增效劑。給農藥增效劑適量加入鏈霉素等農藥中，可以提高鏈霉素的抑菌活性5倍以上。
權利要求
1.黃連農藥增效劑，其組成如下黃連葉或/和黃連莖桿1份，2-10倍體積的鹽酸或硫酸酸溶液，酸溶液濃度0.01～5％，助劑余量；將上述組份按以下方法制備黃連葉或/和黃連莖桿粉碎后，用酸溶液浸泡提取，分離出溶液后濃縮，加入助劑，即獲得抗菌、抗病毒的農藥增效劑，其主要活性成分為黃連生物堿。
2.根據權利要求1所述的黃連農藥增效劑，其特征在于助劑采用Tween系列助劑。
全文摘要
本發明涉及一種黃連農藥增效劑，其組成有黃連葉子和/或莖桿1份，0.01～5％的鹽酸或者硫酸酸溶液2～10倍體積量，助劑余量。制法是將黃連葉子和/或莖桿粉碎后，用2～10倍體積的酸溶液在20～100℃下浸泡提取3～20小時，分離出溶液，適當濃縮后，加入具有穩定和分散作用的助劑，即為抗菌、抗病毒和抗蟲農藥增效劑。本產品充分利用了黃連副產物中生物堿的抑菌和抗病毒功效，尤其是利用了黃連生物堿與抗菌和抗病毒農藥的協同增效作用，與其他抗菌和抗病毒農藥復配后，可以顯著提高農藥的抑菌效果，成本低廉，加工過程簡單，獲得的產品的增效效果顯著。
文檔編號A01N65/32GK1709066SQ200510020600
公開日2005年12月21日 申請日期2005年3月25日 優先權日2005年3月25日
發明者李學剛, 吳光權, 葉小利, 何紅梅 申請人:西南農業大學