專利名稱：一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸的生產工藝，高濃高雜溶
液一般是指可溶物質的濃度大于30%，且雜質濃度大于產物的，有較高粘度，
產物不易分離的一類溶液，屬于發酵食品工業技術領域。
背景技術：
谷氨酸是味精的前體，主要以淀粉或廢糖蜜等為原料，經過微生物發酵 和提取獲得谷氨酸。
谷氨酸是一種兩性電解質，在谷氨酸的等電點pH值3. 22時谷氨酸在溶 液中的溶解度最小，工業上通過向谷氨酸發酵液中添加硫酸或鹽酸，使發酵 液pH值降到3.0 3.2，谷氨酸結晶析出，稱之為等電結晶。等電結晶后離 心分離，即得到谷氨酸晶體，俗稱麩酸，分離剩余的液體稱為等電母液。盡 管在pH值3. 22時谷氨酸的溶解度最小，但等電母液中仍溶解有部分谷氨酸， 如采用谷氨酸發酵液直接冷凍等電結晶，則等電母液中一般含有1.5 2.3% 的谷氨酸，如采用發酵液先濃縮后等電結晶工藝，則等電母液中谷氨酸含量 高達2.5%以上。因此，如何從等電母液中回收谷氨酸，是提高谷氨酸提取收 率的主要途徑。
目前，國內絕大多數味精生產企業采用"離子交換"工藝從等電母液中 回收谷氨酸，其工藝過程是先用硫酸將等電母液的pH值調整到1. 5左右，然 后用陽離子交換樹脂吸附谷氨酸，再用稀氨水將樹脂吸附的谷氨酸洗脫獲得 酸性高流份，酸性高流份用于下一批發酵液等電結晶。該工藝的優點是提取 收率高， 一般總收率可達94%，但該工藝額外產生了 60%的高濃廢水，又額外 消耗了 100%的硫酸和50%的液氨。
近幾年來，硫酸、液氨等化工原料價格不斷上漲，同時社會對企業排污 要求不斷提高。因此，無論是為了提高企業經濟效益，或是為了保護環境， 都必須革除離子交換工藝，開發低物耗少廢物的谷氨酸回收工藝。
將等電母液濃縮后再次結晶提取其中的谷氨酸，無額外的硫酸、液氨消 耗，理論上是一種最經濟的提取工藝，并受到普遍關注，如專利申請96119095. 7中提到用蒸發濃縮的方式二次提取谷氨酸(以下簡稱二次結晶)。 由于此時濃縮母液中可溶性物質濃度大于30%，硫酸根、銨根、殘糖、雜氨 基酸濃度遠遠大于谷氨酸，屬高濃高雜溶液，二次結晶存在技術難題，所以 至今二次結晶工藝尚沒有工業化。谷氨酸結晶有兩種形態， 一種為顆粒狀a -結晶，另一種為針狀或片狀P-結晶。a-結晶容易分離，且純度高，質量好， 而e-結晶難分離，純度低，質量差。等電母液中含有大量硫酸銨、雜氨基酸、 殘糖等雜質，濃縮后雜質濃度高，粘度大，常規二次結晶得到的均為"泥狀" P-結晶，分離困難且無法直接用來制造味精。只有能夠得到理想的a-形谷 氨酸結晶的二次結晶工藝，才有工業化的價值。
發明內容
本發明的目的在于克服上述不足之處，從而提供一種從高濃高雜溶液中 回收谷氨酸的生產工藝，通過二次結晶獲得良好的a-形谷氨酸結晶，從而能 提高谷氨酸提取收率，減少原料消耗和污染物排放總量。
按照本發明提供的技術方案，本發明一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸 的生產工藝，采用以下工藝步驟其組份比例按重量份數計
1、 取谷氨酸等電母液90 100份，加熱到30 12rC，然后加入1 10 份絮凝劑，絮凝劑預先用水溶解，濃度為0.3 3%，使菌體凝聚后分離得到 副產物菌體蛋白和等電清母液；或取谷氨酸等電母液90 100份，用孔徑為 0.01 0.45微米的膜過濾，分離的菌體加0.5 2倍的水洗滌后再過濾，得
到副產物菌體蛋白和等電清母液；
2、 將分離得到的等電清母液20 100份送入蒸發器蒸發濃縮為濃縮液， 控制濃縮后濃縮液體積為濃縮前清母液體積的1/2 1/6，真空度-0.09 -O.OlMPa，濃縮溫度為45 98°C;
3、 向蒸發濃縮液中添加O. 1 10份的晶形為ot-形的谷氨酸晶種，育晶 0 6小時；
4、 濃縮液育晶后繼續濃縮，同時將剩余的0 80份的等電清母液流加到 蒸發器中，當蒸發器中濃縮液體積僅為濃縮前清母液體積的1/4 1/10時， 停止蒸發濃縮；
5、 蒸發濃縮后的濃縮液再次育晶2 10小時，分離得到谷氨酸；
6、 二次育晶分離得到的二次育晶母液可繼續結晶硫酸銨，或噴霧干燥生產復合肥。
本發明所述絮凝劑是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉或甲殼素中的一種或多二 種以上的混合物。
本發明所述谷氨酸等電母液過濾用膜可以是陶瓷膜，或尼龍等有機膜。 本發明所述的蒸發方式可采用單效蒸發，或采用多效蒸發。
本發明所述蒸發濃縮后濃縮液冷卻至5 65'C時，并育晶2 10小時再 分離到得到谷氨酸。
本發明與已有技術相比具有以下優點
1、 和離子交換回收谷氨酸工藝比較，無硫酸和液氨的消耗，成本低。
2、 得到的谷氨酸結晶為ci-形，分離容易，質量好，且收率高。
具體實施例方式
下面本發明將結合實施例作進一步描述
實施例一本發明一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸新工藝采用以下工 藝步驟其組份比例按重量份數計
1、 取谷氨酸等電母液100份，谷氨酸濃度為1.8%，溫度1CTC， pH3. 1。
加熱到45-C，同時加入3份濃度為0.3%的聚丙烯酸鈉，攪拌使菌體絮凝，然 后過濾，得到濕菌體蛋白和等電清母液。
2、 將步驟1中得到的等電清母液取50份在真空蒸發器中濃縮到原體積 的1/3，真空度-0.09MPa，溫度48。C。然后加入濃縮液體積0. 1份的晶形為 a-形的晶種，恒溫育晶2小時。
3、 繼續蒸發濃縮，同時流加步驟2中剩余的50份等電清母液，流加結 束后繼續蒸發濃縮，最終濃縮液體積為步驟1中等電清母液體積的1/5。
4、 濃縮液冷卻到15-C，并恒溫育晶4小時，然后用離心機分離得到谷 氨酸結晶和二次結晶母液，離心機分離速度為1400rpm。
實施例二本發明一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸新工藝采用以下 工藝步驟其組份比例按重量份數計
1、 谷氨酸等電母液100份，谷氨酸濃度為2. 3%，溫度15X:， pH3. 1。用 陶瓷膜過濾，陶瓷膜孔徑0. 1微米，過濾壓力0. 2Mpa，過濾得到的菌體加一 倍水洗滌后再過濾，濾液合并。得到菌體蛋白和等電清母液。
2、 將步驟1中得到的等電清母液，全部轉入真空蒸發器中濃縮到原體積的2/5，真空度-0.09MPa，溫度48。C。然后加入5份的晶形為a-形的晶種， 恒溫育晶2小時。
3、 繼續蒸發濃縮，控制最終濃縮液體積為原等電清母液體積的1/7。
4、 濃縮液恒溫育晶4小時，然后趁熱用離心機分離得到谷氨酸結晶和二 次結晶母液，離心機分離速度為1400rpm。
實施例三本發明一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸新工藝采用以下工
藝步驟其組份比例按重量份數計
1、 谷氨酸等電母液100份，谷氨酸濃度為2.0%，溫度10°C， pH3. 1。加 熱到65'C，同時加入1份濃度為3%的聚丙烯酸鈉，攪拌使菌體絮凝，然后過 濾，得到菌體蛋白和等電清母液。
2、 將步驟1中得到的等電清母液，在真空蒸發器中濃縮到原體積的3/5， 真空度-0.09MPa，溫度48'C。然后加入10份的晶形為a -形的晶種，恒溫育 晶2小時。
3、 繼續蒸發濃縮，控制最終濃縮液體積為原等電清母液體積的1/6。
4、 濃縮液冷卻到15'C,并恒溫育晶4小時，然后用離心機分離得到谷 氨酸結晶和二次結晶母液，離心機分離速度為1400rpm。
權利要求
1、一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸的生產工藝，其特征是采用以下工藝步驟其組份比例按重量份數計(1)、取谷氨酸等電母液90～100份，加熱到30～121℃，然后加入1～10份絮凝劑，絮凝劑預先用水溶解，濃度為0.3～3％，使菌體凝聚后分離得到副產物菌體蛋白和等電清母液；或取谷氨酸等電母液90～100份，用孔徑為0.01～0.45微米的膜過濾，分離的菌體加0.5～2倍的水洗滌后再過濾，得到副產物菌體蛋白和等電清母液；(2)、將分離得到的等電清母液20～100份送入蒸發器蒸發濃縮為濃縮液，控制濃縮后濃縮液體積為濃縮前清母液體積的1/2～1/6，真空度-0.09～-0.01MPa，濃縮溫度為45～98℃；(3)、向蒸發濃縮液中添加0.1～10份的晶形為α-形的谷氨酸晶種，育晶0～6小時；(4)、濃縮液育晶后繼續濃縮，同時將剩余的0～80份的等電清母液流加到蒸發器中，當蒸發器中濃縮液體積僅為濃縮前清母液體積的1/4～1/10時，停止蒸發濃縮；(5)、蒸發濃縮后的濃縮液再次育晶2～10小時，分離得到谷氨酸；(6)二次育晶分離得到的育晶母液可繼續結晶硫酸銨，或噴霧干燥生產復合肥。
2、 根據權利要求1所述的一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸的生產工 藝，其特征在于所述絮凝劑是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉或甲殼素中的一種或 二種以上的混合物。
3、 根據權利要求1所述的一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸的生產工 藝，其特征在于所述谷氨酸等電母液過濾用膜可以是陶瓷膜或尼龍或有機膜。
4、 根據權利要求1所述的一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸的生產工 藝，其特征在于所述蒸發器蒸發濃縮方式可采用單效蒸發，或采用多效蒸發。
5、 根據權利要求1所述的一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸的生產工 藝，其特征在于所述蒸發濃縮后濃縮液冷卻至5 65'C時，并育晶2 10小 時再分離到得到谷氨酸。
全文摘要
本發明涉及一種從高濃高雜溶液中回收谷氨酸的生產工藝，屬于發酵食品工業技術領域。特征是先將谷氨酸等電母液通過絮凝或膜分離的方法，分離得到副產物菌體蛋白和等電清母液；將分離得到的等電清母液部分或全部送入蒸發器蒸發濃縮為濃縮液，向蒸發濃縮液中添加晶形為α-形的谷氨酸晶種育晶；濃縮液育晶后繼續濃縮，同時將剩余的等電清母液流加到蒸發器中，蒸發濃縮后的濃縮液再次育晶分離得到谷氨酸；二次育晶分離得到的育晶母液可繼續結晶硫酸銨，或噴霧干燥生產復合肥。本發明和離子交換回收谷氨酸工藝比較，無硫酸和液氨的消耗，成本低；得到的谷氨酸結晶為α-形，分離容易，質量好，且收率高。
文檔編號C05F11/08GK101429133SQ20081015667
公開日2009年5月13日 申請日期2008年9月23日 優先權日2008年9月23日
發明者張建華, 毛忠貴 申請人:江南大學