專利名稱：偏硅酸鈉溶液加壓脫雜的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及由含鋁、鈦、鐵雜質的工業用偏硅酸鈉溶液中除去這些雜質的濕法冶
煉方法，更具體地說，是一種偏硅酸鈉溶液加壓脫雜的工藝。
背景技術：
工業用偏硅酸鈉溶液中的主要雜質為鋁、鈦、鐵等。目前，對于工業用偏硅酸鈉溶 液基本不作提純除雜措施就直接應用于工業；對于相對要求較高的使用場合，只對偏硅酸 鈉溶液做簡單的中和除雜處理，偏硅酸鈉溶液中雜質的含量高，如A1的含量> 0. 25g/l。這 對于我們制取高純偏硅酸鈉的工藝中，要求Al、Fe、Ti的含量小于O. 0005%有較大差距。因 此有必要探索一種有效除去工業偏硅酸鈉溶液中鋁、鈦、鐵等雜質，使其含量小于0. 0005% 的方法。
發明內容
本發明提供一種冶煉過程簡單、可靠易行、除雜率高、環境友好的偏硅酸鈉溶液加 壓脫雜的工藝，克服了現有工業偏硅酸鈉溶液提純方法的不足，能制成符合要求的高純偏 硅酸鈉。 實現本發明的步驟是 (1)工業偏硅酸鈉溶液與濃度5 15g/L的中和劑氫氧化鈉直接攪拌進行中和反 應脫雜質，控制溫度在50 8(TC，pH到12. 5 13. 5后過濾，得到偏硅酸鈉濾液及中和渣； 偏硅酸鈉溶液中的部分雜質先中和水解被除去，而較難除去的鋁、鈦、鐵則留在偏硅酸溶液 中，待進一步進行除雜處理； 中和反應除雜后的偏硅酸鈉濾液與濃度10 20g/L的除Al劑碳酸鈣調漿后直接 加入加壓釜，控制溫度120 220°C ，壓力1. 0MPa 1. 6MPa，反應時間為2 5h，反應時間 到后降至常溫常壓，過濾，獲得脫Al的偏硅酸鈉濾液及含Al渣； 脫Al后的偏硅酸鈉濾液與濃度5 15g/L的除Ti和除Fe劑氫氧化鈣調漿后加
入加壓釜，控制溫度180 22(TC，壓力1. 2MPa 1. 8MPa，反應時間為2 5h，反應時間到
后降至常壓常溫，過濾，獲得脫Ti、 Fe的偏硅酸鈉濾液及含Ti、 Fe渣； (4)脫Al、 Ti、 Fe后的偏硅酸鈉溶液經蒸發結晶，獲得合格的高純偏硅酸鈉。 除雜過程中的中和渣、脫Al渣、脫Ti、Fe渣返回焙燒系統，工藝過程為封閉體系，
不污染環境。 所述的合格高純偏硅酸鈉中Al、 Ti和Fe含量按重量計< 0. 0005%。
所述中和反應脫雜為一段中和脫雜；加壓脫Al、Ti和Fe雜質為二段加壓脫雜。
本發明的有益效果為工業偏硅酸鈉溶液經中和脫雜，高溫加壓脫A1，高溫加壓 脫Ti、Fe，獲得的偏硅酸鈉溶液經蒸發結晶，就獲得高純偏硅酸鈉。本工藝流程短，容易實現 工業化生產，其中鋁、鈦、鐵等雜質高效脫去；同時脫雜過程中產出的中和渣、脫Al渣、脫Ti 和Fe渣返回焙燒系統，工藝過程形成封閉循環體系，對環境不構成污染，降低了生產成本。
圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1 :工業用偏硅酸鈉溶液中按重量計含鋁O. 25g/l，含鐵0. 5g/l，含鈦
0. 03g/l。此偏硅酸鈉先進行中和脫雜，中和劑用濃度10g/L的氫氧化鈉，控制溫度在55°C， pH到12. 5后過濾，獲得偏硅酸鈉溶液及中和渣。 將獲得的中和脫雜后的偏硅酸鈉溶液與脫Al劑一起調漿，脫Al劑用濃度lOg/L 的碳酸鈣；一同加入容積為3升的加壓釜中，升溫加壓加熱，溫度15(TC，壓力1. OMPa，進行 2h反應時間，然后進行降溫降壓操作，待壓力降至常壓，溫度降至9(TC以下后，過濾，獲得 脫Al后的偏硅酸鈉溶液和Al渣。 獲得的脫Al后的偏硅酸鈉溶液與脫Fe、 Ti劑一起調漿，除Ti和除Fe劑用濃 度10g/L的氫氧化鈣；一同加入容積為3升的加壓釜中，升溫加壓加熱，溫度18(TC，壓力
1. 2MPa，進行2h反應時間，然后進行降溫降壓操作，待壓力降至常壓，溫度降至9(TC以下 后，過濾，獲得脫Fe、Ti后的高純偏硅酸鈉溶液和Fe、Ti渣。經測定，鋁的脫除率99. 77%， 鈦的脫除率99. 65%，鐵的脫除率99. 9% 。 經以上脫雜處理后的高純偏硅酸鈉溶液經蒸發結晶，就能獲得主成份含量達到 99. 9%的高純偏硅酸鈉，同時脫雜過程中產出的中和渣、含Al、Ti和Fe渣返回焙燒系統。
實施例2 :工業用偏硅酸鈉溶液中按重量計含鋁0. 30g/l，含鐵0. 8g/l，含鈦大于
0. 05g/l。此偏硅酸鈉先進行中和脫雜，中和劑用濃度8g/L的氫氧化鈉，控制溫度在55°C， pH到13. 5后過濾，獲得偏硅酸鈉溶液及中和渣。 將獲得的中和脫雜后的偏硅酸鈉溶液與脫Al劑一起調漿，脫Al劑用濃度20g/L 的碳酸鈣；一同加入容積為3升的加壓釜中，升溫加壓加熱，溫度15(TC，壓力1. OMPa，進行 2h反應時間，然后進行降溫降壓操作，待壓力降至常壓，溫度降至9(TC以下后，過濾，獲得 脫Al后的偏硅酸鈉溶液和Al渣。 獲得的脫Al后的偏硅酸鈉溶液與脫Fe、 Ti劑一起調漿，除Ti和除Fe劑用濃度 10 15g/L的氫氧化鈣；一同加入容積為3升的加壓釜中，升溫加壓加熱，溫度18(TC，壓 力1. 2MPa，進行2h反應時間，然后進行降溫降壓操作，待壓力降至常壓，溫度降至9(TC以下 后，過濾，獲得脫Fe、Ti后的高純偏硅酸鈉溶液和Fe、Ti渣。經測定，鋁的脫除率99. 90%， 鈦脫除率99. 75% ，鐵的脫除率99. 92% 。 經上述脫雜處理后的高純偏硅酸鈉溶液經蒸發結晶，就能獲得主成份含量達到 99. 9%的高純偏硅酸鈉，同時脫雜過程中產出的中和渣、含Al、Ti和Fe渣返回焙燒系統。
實施例3、工業用偏硅酸鈉溶液中鋁含量0. 40g/l，含鐵0. 9g/l，含鈦大于0. 08g/
1。 此偏硅酸鈉先進行中和脫雜，中和劑用濃度5 15g/L的氫氧化鈉，控制溫度在55°C， pH到12. 5后過濾，獲得偏硅酸鈉溶液及中和渣。 將獲得的中和脫雜后的偏硅酸鈉溶液與脫Al劑一起調漿，脫Al劑用濃度15 20g/L的碳酸鈣； 一 同加入容積為3升的加壓釜中，升溫加壓加熱，溫度150°C ，壓力 1. 0MPa，進行2h反應時間，然后進行降溫降壓操作，待壓力降至常壓，溫度降至90°C以下
4后，過濾，獲得脫Al后的偏硅酸鈉溶液和Al渣。 獲得的脫Al后的偏硅酸鈉溶液與脫Fe、 Ti劑一起調漿，除Ti和除Fe劑用濃度12 15g/L的氫氧化鈣；一同加入容積為3升的加壓釜中，升溫加壓加熱，溫度18(TC，壓力1. 2MPa，進行2h反應時間，然后進行降溫降壓操作，待壓力降至常壓，溫度降至9(TC以下后，過濾，獲得脫Fe、Ti后的高純偏硅酸鈉溶液和Fe、Ti渣。經測定，鋁的脫除率99. 96%，鈦脫除率99. 95%，鐵的脫除率99. 97%。 經以上脫雜處理后的高純偏硅酸鈉溶液經蒸發結晶，就能獲得主成份含量達到99. 9%的高純偏硅酸鈉，同時脫雜過程中產出的中和渣、含Al、Ti和Fe渣返回焙燒系統。
權利要求
一種偏硅酸鈉溶液加壓脫雜的工藝，其特征在于步驟是(1)工業偏硅酸鈉溶液與濃度5～15g/L的中和劑氫氧化鈉直接攪拌進行中和反應脫雜質，控制溫度在50～80℃，pH到12.5～13.5后過濾，得到偏硅酸鈉濾液及中和渣；(2)中和反應除雜后的偏硅酸鈉濾液與濃度10～20g/L的除Al劑碳酸鈣調漿后直接加入加壓釜，控制溫度120～220℃，壓力1.0MPa～1.6MPa，反應時間為2～5h，反應時間到后降至常溫常壓，過濾，獲得脫Al的偏硅酸鈉濾液及含Al渣；(3)脫Al后的偏硅酸鈉濾液與濃度5～15g/L的除Ti和除Fe劑氫氧化鈣調漿后加入加壓釜，控制溫度180～220℃，壓力1.2MPa～1.8MPa，反應時間為2～5h，反應時間到后降至常壓常溫，過濾，獲得脫Ti、Fe的偏硅酸鈉濾液及含Ti、Fe渣；(4)脫Al、Ti、Fe后的偏硅酸鈉溶液經蒸發結晶，獲得合格的高純偏硅酸鈉。
2. 根據權利要求1所述的偏硅酸鈉溶液加壓脫雜的工藝，其特征是所述除雜過程中 產生的中和渣、含Al、 Ti和Fe渣返回焙燒系統，工藝過程為封閉體系，不污染環境。
3. 根據權利要求1所述的偏硅酸鈉溶液加壓脫雜的工藝，其特征是所述的合格高純 偏硅酸鈉中Al含量按重量計< 0. 0005%。
4. 根據權利要求1所述的偏硅酸鈉溶液加壓脫雜的工藝，其特征是所述的合格高純 偏硅酸鈉中Ti含量按重量計< 0. 0005%。
5. 根據權利要求1所述的偏硅酸鈉溶液加壓脫雜的工藝，其特征是所述的合格高純 偏硅酸鈉中Fe含量按重量計< 0. 0005%。
6. 根據權利要求1所述的偏硅酸鈉溶液加壓脫雜的工藝，其特征是所述中和反應脫 雜為一段中和脫雜。
7. 根據權利要求l所述的偏硅酸鈉溶液加壓脫雜的工藝，其特征是所述的加壓脫A1、 Ti和Fe雜質為二段加壓脫雜。
全文摘要
一種偏硅酸鈉溶液加壓脫雜的工藝，采用工業用偏硅酸鈉溶液經中和脫雜，高溫加壓脫Al、Ti和Fe，獲得的偏硅酸鈉溶液經蒸發結晶，即得到高純偏硅酸鈉；本工藝流程短，容易實現工業化生產，其中鋁、鈦、鐵等雜質高效脫去；同時脫雜過程中產出的中和渣、脫Al渣、脫Ti和Fe渣返回焙燒系統，工藝過程形成封閉循環體系，對環境不構成污染，降低了生產成本。
文檔編號C01B33/32GK101774597SQ20101003910
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月4日 優先權日2010年1月4日
發明者和曉才, 李小英, 李懷仁, 李永佳, 李永剛, 楊大錦, 臧健, 趙群 申請人:云南冶金集團股份有限公司技術中心