專利名稱：：一種乙蟲腈水乳劑及其制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種農用殺蟲劑水性化制劑及其制備方法，尤其涉及一種含有乙蟲腈的水乳劑。
背景技術：
：乙蟲腈，英文通用名為Ethiprole。它是一種新型的吡唑類殺蟲劑，殺蟲譜光。通過Y-氨基丁酸(GABA)干擾氯離子通道，從而破壞中樞神經系統正常活動是昆蟲致死。該藥對昆蟲GABA氯通道的束縛比對脊椎動物更加緊密，因而有很高的選擇毒性。主要用于防治薊馬、蝽象、甜菜葉蛾、蚜蟲、飛虱和蝗蟲等，對某些粉虱也表現出活性，特別是對極難防治的水稻害蟲稻綠蝽有很強的活性。它的作用機制不同于擬除蟲菊酯、有機磷、氨基甲酸酯等主要的殺蟲劑家族，幾乎沒有與多數現存殺蟲劑產生交互抗性的機會。因此，它是抗性治理的理想品種，可與其它化學農藥混配，交替使用。隨著人們生活質量的提高及環境保護的日益重要，農藥環保制劑將成為農藥的主要發展方向。現在我國注冊登記的乙蟲腈制劑全部為100克/升懸浮劑。乙蟲腈水乳制劑產品尚未見報道。
發明內容本發明的目的是提供一種更加安全、環保的農用殺蟲劑乙蟲腈水乳劑及其制備方法。乙蟲腈水乳劑配方組成(按重量百分比)為乙蟲腈l30%，溶劑515%，助溶劑515%，乳化劑315%，防凍劑35%，消泡劑0.11%，增稠劑0.010.5%，水補足100%。配方所述溶劑包括二甲苯、三甲苯、溶劑油S-200、甲酯化植物油中的一種或多種，甲酯化植物油包括例如甲酯化大豆油、甲酯化蓖麻油、甲酯化棕櫚油等。配方所述助溶劑包括環己酮、磷酸酯、C4以上醇、吡咯烷酮中的一種或多種。配方所述乳化劑為苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈣、EO/PO嵌段聚醚磷酸酯中一種或一種以上的組合物。配方所述防凍劑包括乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的至少一種。配方中所述消泡劑為磷酸三丁酯、辛醇、聚氧丙烯氧乙烯甘油醚、有機硅消泡劑中的至少一種。配方中所述增稠劑為明膠、羧甲基纖維素鈉、海藻酸鈉、卡拉膠、阿拉伯膠、黃原膠、羧甲基淀粉鈉、淀粉磷酸酯鈉、羥丙基淀粉醚中的至少一種。配方中水為自來水或去離子水。本發明乙蟲腈水乳劑的制備方法稱取所需量的乙蟲腈原藥，用溶劑、助溶劑溶解至透明溶液，再加入乳化劑攪拌均勻作為油相；稱取適量水并在水中加入防凍劑為水相；在高剪切條件下將油相緩慢加入水相，剪切形成乳狀液體，再加入增稠劑攪拌均勻制成所述的水乳劑。產品技術指標如下乙蟲腈含量％130PH值4.07.0傾倒性傾倒后殘余物％《5洗滌后殘余物％《2乳液穩定性合格持久起泡性(lmin后)ml《50低溫穩定性合格熱貯穩定性(54±2°C，14d)分解率，％《5乳液穩定性試驗按GB/T1603中方法進行，將試樣用標準硬水稀釋200倍，30min后上無浮油、下無沉油和沉淀為合格。低溫穩定性試驗按GB/T19137-2003中2.1"乳劑和均相液體制劑"進行。試樣在O士rC條件下貯存7d后取出，恢復至室溫，經輕微攪動，應無可見的粒子和油狀物，則試樣的低溫穩定性合格。本發明得到的制劑以水做溶劑，對環境友好，安全無污染，屬于環保農藥劑型。本發明有效成分乙蟲腈采用合理的加工工藝能夠得到質量穩定、分散性能好、耐儲存的水乳劑產品。本發明得到的乙蟲腈水乳劑和現有登記使用的懸浮劑比較，有以下優點1、對設備要求低，生產加工周期短，加工成本低廉。2、制劑穩定，不易產生結塊、分層、沉淀等現象，耐儲存。3、水乳劑藥液粒子更小，分散性更好，粘附力更強，田間藥效相當或高于現有的懸浮劑產品。具體實施例方式下面用實施例詳細說明本發明實施例一5%乙蟲腈水乳劑乙蟲腈5%，三甲苯5%，吡咯烷酮10%，苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚3%，脂肪醇聚氧乙烯醚2%，乙二醇2%，異辛醇0.5%，黃原膠0.05%，水補足100%。制備方法稱取92%的乙蟲腈原藥54.5g，分別加入三甲苯50g、吡咯烷酮100g攪拌溶解至透明，加入苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚30g、脂肪醇聚氧乙烯醚20g攪拌均勻為油相；稱取724.95g去離子水，乙二醇20g、異辛醇5g，攪拌均勻為水相；在40005000轉/分條件下將油相緩慢加入水相，剪切1520分鐘形成乳狀液體，加入黃原膠0.5g，攪拌均勻制成5%乙蟲腈水乳劑。經檢測分析傾倒后殘余物3.2%，洗滌后殘余物1.3%，乳液穩定性合格，持久起泡性21ml，低溫穩定性合格，熱貯穩定性(54±2°C，14d)分解率為3.5%。實施例二10%乙蟲腈水乳劑稱取92%乙蟲腈原藥109g，二甲苯100g，環己酮60g攪拌溶解至透明，加入苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚50g，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯50g攪拌均勻為油相；稱取587g去離子水，丙二醇30g，有機硅消泡劑6g攪拌均勻為水相；在40005000轉/分條件下將油相緩慢加入水相，剪切2030分鐘形成乳狀液體，加入羧甲基纖維素鈉8g，攪拌均勻制成10%乙蟲腈水乳劑。經檢測分析傾倒后殘余物2.4%，洗滌后殘余物1.7%，乳液穩定性合格，持久起泡性18ml，低溫穩定性合格，熱貯穩定性(54±2°C，14d)分解率為2.9%。實施例三15%乙蟲腈水乳劑稱取93%乙蟲腈原藥161.5g，溶劑油S-200120g，磷酸酯30g，吡咯烷酮30g攪拌溶解至透明，加入失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚60g，苯乙基酚聚氧乙烯醚30g，蓖麻油聚氧乙烯醚30g，十二烷基苯磺酸鈣10g攪拌均勻為油相；稱取488.5g去離子水，丙三醇30g攪拌均勻為水相；在30004000轉/分條件下將油相緩慢加入水相，剪切2030分鐘形成乳狀液體，加入縮甲基淀粉鈉10g，攪拌均勻制成15%乙蟲腈水乳劑。經檢測分析傾倒后殘余物2.7%，洗滌后殘余物1.3%，乳液穩定性合格，持久起泡性13ml，低溫穩定性合格，熱貯穩定性(54±2°C，14d)分解率為2.5%。實施例四20%乙蟲腈水乳劑稱取93%乙蟲腈原藥215.5g，溶劑油S-200160g，正丁醇30g攪拌溶解至透明，加入N-甲基吡咯烷酮80g，EO/PO嵌段聚醚磷酸酯60g，烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚15g，聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚5g攪拌均勻為油相；稱取384.5g去離子水，丙三醇40g攪拌均勻為水相；在30004000轉/分條件下將油相緩慢加入水相，剪切2030分鐘形成乳狀液體，加入羥丙基淀粉醚10g攪拌均勻制成20%乙蟲腈水乳劑。經檢測分析傾倒后殘余物2.5%，洗滌后殘余物1.2%，乳液穩定性合格，持久起泡性14ml，低溫穩定性合格，熱貯穩定性(54±2°C，14d)分解率為2.2%。實施例五30%乙蟲腈水乳劑稱取93X乙蟲腈原藥323g，甲酯化蓖麻油120g，環己酮100g攪拌溶解至透明，加入吡咯烷酮30g，失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚30g，聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚30g，苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯20g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g攪拌均勻為油相；稱取302g去離子水，丙三醇25g攪拌均勻為水相；在35004500轉/分條件下將油相緩慢加入水相，剪切3040分鐘形成乳狀液體，加入羥丙基淀粉醚10g攪拌均勻制成30%乙蟲腈水乳劑。經檢測分析傾倒后殘余物3.8%，洗滌后殘余物1.7%，乳液穩定性合格，持久起泡性19ml，低溫穩定性合格，熱貯穩定性(54±2°C，14d)分解率為2.7%。田間應用實施例用實施例一至五中的乙蟲腈水乳劑防治水稻白背飛虱防效如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>*注100克/升乙蟲腈懸浮劑，德國拜耳作物科學公司生產，市場購買。通過試驗表明，在單位面積有效成分用量相同(試驗中均為3克/畝)情況下，參試的本發明實施例乙蟲腈水乳劑防治水稻白背飛虱第3天防效均在88%以上，第7天防效均在92%以上；第1、3、7天防效均相當或優于對照藥劑100克/升乙蟲腈懸浮劑。權利要求一種乙蟲腈水乳劑，其特征在于其組分及其重量百分含量為乙蟲腈1～30％，溶劑5～15％，助溶劑5～15％，乳化劑3～15％，防凍劑3～5％，消泡劑0.1～1％，增稠劑0.01～0.5％，水補足100％。2.如權利要求l所述的水乳劑，其特征在于所述溶劑包括二甲苯、三甲苯、溶劑油S-200、甲酯化植物油中的一種或多種。3.如權利要求1所述的水乳劑，其特征在于所述助溶劑包括環己酮、磷酸酯、C4以上醇、吡咯烷酮中的一種或多種。4.如權利要求1所述的水乳劑，其特征在于所述乳化劑為苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈣、EO/PO嵌段聚醚磷酸酯中一種或幾種的組合物。5.如權利要求1所述的水乳劑，其特征在于所述防凍劑為乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的一種。6.如權利要求1所述的水乳劑，其特征在于所述消泡劑為磷酸三丁酯、辛醇、聚氧丙烯氧乙烯甘油醚、有機硅消泡劑中的一種或多種。7.如權利要求1所述的水乳劑，其特征在于所述增稠劑為明膠、羧甲基纖維素鈉、海藻酸鈉、卡拉膠、阿拉伯膠、黃原膠、羧甲基淀粉鈉、淀粉磷酸酯鈉、羥丙基淀粉醚中的一種或多種。8.如權利要求1至6任一項所述的乙蟲腈水乳劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟稱取所需量的乙蟲腈原藥，用溶劑、助溶劑溶解至透明溶液，再加入乳化劑攪拌均勻作為油相；稱取適量水并在水中加入防凍劑為水相；在高剪切條件下將油相緩慢加入水相中形成乳狀液體，再加入增稠劑攪拌均勻制成所述水乳劑。9.如權利要求1所述的水乳劑，其特征在于，所述水乳劑可用于農業防治水稻稻飛虱等害蟲。全文摘要一種乙蟲腈水乳劑，其特征在于其組分和重量比如下乙蟲腈1～30％，溶劑5～15％，助溶劑5～15％，乳化劑3～15％，防凍劑3～5％，消泡劑0.1～1％，增稠劑0.01～0.5％，水補足100％。所述的含乙蟲腈水乳劑的制備方法如下步驟稱取所需量的乙蟲腈原藥，用溶劑、助溶劑溶解至透明溶液，再加入乳化劑攪拌均勻作為油相；稱取適量水并在水中加入防凍劑為水相，在高剪切條件下將油相緩慢加入水相形成乳狀液體，再加入增稠劑攪拌均勻制成水乳劑。本發明所述乙蟲腈水乳劑可用于農業防治水稻稻飛虱等害蟲。文檔編號A01N43/56GK101700017SQ20091016449公開日2010年5月5日申請日期2009年8月1日優先權日2009年8月1日發明者仇曉鋒,劉曉明,寧昭宇,景輝申請人:深圳諾普信農化股份有限公司