專利名稱：一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑及其制備方法，屬于農藥的技術領域。
背景技術：
農藥制劑逐步向安全化、環保化、水基化發展，水分散性粒劑當今農藥劑型中最具有優越性和競爭力的一種新劑型。水分散性粒劑除了具有一般粒劑的特點之外，還表現出了如下幾個特點(1)沒有粉塵飛揚，降低了對環境的污染，對作業者安全，并且可以使劇毒品種低毒化。( 與可濕性粉劑和懸浮劑相比，有效成分含量高，產品相對密度大，體積小，便于包裝、貯存和運輸。( 貯存穩定性和物理化學穩定性較好，特別是對在水中不穩定的農藥，制成此劑型比懸浮劑要好。(4)顆粒的崩解速度快，顆粒一觸水會立即被濕潤， 并在沉入水下的過程中迅速崩解。( 顆粒在水中崩解后，很快分散成極小的微粒，崩解攪動后，經325目濕法過篩，篩上殘留物不大于0. 3%。(6)懸浮穩定性較好，配制好的藥液當天沒用完，第二天經攪拌能重新懸浮起來，不影響藥效。(7)分散在液體中的顆粒只需稍加攪拌細小的微粒即能很好地分散在液體中，直到藥液噴完能保持均勻性。水分散性粒劑被認為是既具有粒劑的一切優點，又具有懸浮劑高分散性的性能，加之國際上在加工農藥劑型時減少如甲苯、二甲苯等有機溶劑的呼聲越來越高，加大對水分散性粒劑的研究將會取得更大的社會效益和經濟效益。精甲霜靈，化學名稱N- (2，6-二甲苯基)-N-(甲氧基乙酰基)-D_丙胺酸甲酯，是普通甲霜靈的R異構體，是一種高效內吸殺菌劑。本品具有保護和治療作用，藥效高、殘留低，具有良好的環境相容性，是一種系統性的，具有預防和治療功效的殺菌劑。目前國內登記的精甲霜靈制劑主要是單劑以及與其它殺菌劑復配的懸浮劑、分散性粒劑，未見與醚菌酯復配的殺菌劑分散性粒劑。醚菌酯，化學名稱(E)-2-甲氧亞氨基-[2_(鄰甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯，以天然抗生素stobiluronA為基礎，仿生合成的一種全新植物病害管理產品。對作物和環境安全，具有極高的殺菌活性，在全球逐漸被建立一種新的殺菌標準。它對其它殺菌劑產生抗性的病害非常有效。醚菌酯不僅具有廣譜的殺菌活性，同時兼具有良好的保護和治療作用。與其它常用的殺菌劑無交互抗性，且比常規殺菌劑持效期長。具有高度的選擇性，對作物、人畜及有益生物安全，對環境基本無污染。目前國內登記的醚菌酯制劑主要是單劑懸浮劑、水分散性粒劑、可濕性粉劑，與其它農藥的復配的懸浮劑，未見與精甲霜靈復配的殺菌劑分散性粒劑。目前上述兩種農藥的單劑產品在使用過程中已經產生抗藥性，藥效較以前下降很多，防治成本也明顯增加
發明內容
本發明的目的是克服精甲霜靈和醚菌酯單劑產品的缺陷，提供一種藥效好、抗藥性小的精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑分散性粒劑及其制備方法。為實現上述目的，本發明所采用的技術方案為
一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質量百分比的組分配制而成精甲霜靈5% 50%，醚菌酯5% 30%，分散劑1% 8%，潤濕劑1% 4%，崩解劑1% 15%，粘結劑1% 3%，余量為載體。所述精甲霜靈的質量百分比的比例為20% 30%。所述醚菌酯的質量百分比的比例為10% 20%。所述分散劑的質量百分比的比例為4% 6%，分散劑為烷基鈉鹽、木質素磺酸鹽及其衍生物、萘磺酸鈉甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯及甲醛縮合物硫酸鹽、聚羧酸鹽及其衍生物、甲酚-甲醛和亞硫酸鈉縮合物、烷基芳基磺酸鹽苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物等中的一種或一種以上。如木質素磺酸鈉、MorwetD-425、MorwetD-110, TERSPENSE2425、 TERSPENSE2700 等。MorwetD-425、MorwetD-IlO 為阿克蘇·諾貝爾(AKZO N0BEL)公司的產品。所述潤濕劑的質量百分比的比例為m 3%，潤濕劑為烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺 N-甲基牛磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸鹽、脂脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一種或一種以上。如十二烷基硫酸鈉、拉開粉、十二烷基硫酸鋇、MorwetEFff, TERffET 1004等。 MorwetEFW為阿克蘇·諾貝爾(AKZO N0BEL)公司的產品。TERWET1004選用上海傳信化工有限公司的產品。所述崩解劑的質量百分比的比例為8% 10%，崩解劑為硫酸鈉、硫酸銨、尿素、碳酸氫鈉、羧甲基纖維素、變性淀粉、甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素、月桂酸鈉、海藻酸鈉、硅酸鎂鋁中的任意一種或多種的混合物。所述粘結劑的質量百分比的比例為1. 5% 2. 5%，粘結劑為聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、白砂糖、淀粉、可溶性淀粉、聚乙烯醇、黃原膠、聚乙二醇中的任意一種或多種的混合物。羧甲基纖維素鈉選用河北省大城縣新豐纖維素廠生產的產品。所述載體為高嶺土、硅藻土、白炭黑、陶土、凹凸棒土、活性白土、輕鈣中的任意一種或多種的混合物。一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑的制備方法，包括以下步驟 將精甲霜靈與醚菌酯以及分散齊 、潤濕劑、崩解齊 、粘結齊 、載體，按投料配比投料，并
混合均勻，經氣流粉碎進行微細粉碎，再進行捏合，最后經擠壓造粒或在沸騰造粒機內進行造粒、干燥，即得產品。一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑的制備方法，包括以下步驟 將水、精甲霜靈和醚菌酯、分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結劑、載體，按投料配比投料，加
入到帶有高剪切分散機的混合釜中，并混合均勻，制成含固量50% 70%的懸濁液；懸濁液再借助臥式或立式砂磨機的物理分散作用，形成物料以2. 5微米以下的粒徑分散于水中的懸浮液；懸浮液再通過隔膜泵將物料從噴嘴壓入干燥塔，分裂為液滴；干燥塔內的熱空氣是通過頂蓋上的熱空氣分配器進入塔內，由上向下噴入熱空氣流，蒸發干燥，形成干燥的球形顆粒粉料；從出料口卸出；較細的顆粒料與干燥空氣一起由抽風機抽取而進入除塵系統，較細的顆粒料回收套用到帶有高剪切分散機的混合釜中。
本發明具有分散性好、潤濕性好、懸浮率高、崩解速度快，易包裝、易儲存，生產過程中無粉塵污染等優點，進一步擴大了殺菌譜。本發明提供一種高效、低毒、無污染，對環境、人、畜安全和病菌不易產生抗性的精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑及其制備方法。本發明的技術指標為
指標 5% 50% ； 5% 30% ； 彡 90% ； 4. 5 8 ；
項目
精甲霜靈含量醚菌酯含量懸浮率 PH值
熱貯穩定性( 士2°C，14天) 精甲霜靈分解率醚菌酯分解率潤濕時間(秒) 持久起泡性(lmin，ml) 水中崩解性(次) 水分(％)
^ 25，
^ 2%, ^ 1. 5%, ^ 30，
^ 20，
彡 2. 5c
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明并不受以下實施例所限定。實施例1
一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質量百分比的組分配制而成在精甲霜靈含量95%和醚菌酯含量95%的情況下，精甲霜靈20%，醚菌酯10%，分散劑6%， 潤濕劑4%，崩解劑5%，粘結劑2%，余量為載體。其中，分散劑為MorwetD-425，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉，崩解劑為硅酸鎂鋁，粘結劑為羧甲基纖維素鈉，載體為高嶺土。本發明的制備方法，包括以下步驟
將精甲霜靈與醚菌酯以及分散齊 、潤濕劑、崩解齊 、粘結齊 、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經氣流粉碎進行微細粉碎，再進行捏合，最后經擠壓造粒或在沸騰造粒機內進行造粒、干燥，即得產品。
實施例2
一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質量百分比的組分配制而成在精甲霜靈含量95%和醚菌酯含量95%的情況下，精甲霜靈30%，醚菌酯20%，分散劑8%， 潤濕劑3%，崩解劑5%，粘結劑0. 5%，余量為載體。其中，分散劑為MorwetD-425，潤濕劑為十二烷基硫酸鈉，崩解劑為硅酸鎂鋁， 粘結劑為羧甲基纖維素鈉，載體為高嶺土。本發明的制備方法，包括以下步驟將精甲霜靈與醚菌酯以及分散齊 、潤濕劑、崩解齊 、粘結齊 、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經氣流粉碎進行微細粉碎，再進行捏合，最后經擠壓造粒或在沸騰造粒機內進行造粒、干燥，即得產品。
實施例3
一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質量百分比的組分配制而成在精甲霜靈含量95%和醚菌酯含量95%的情況下，精甲霜靈25%，醚菌酯15%，分散劑4%， 潤濕劑2%，崩解劑8%，粘結劑1. 5%，余量為載體。其中，分散劑為木質素磺酸鈉，潤濕劑為拉開粉，崩解劑為硫酸鈉，粘結劑為黃原膠，載體為活性白土。本發明的制備方法，包括以下步驟
將水、精甲霜靈和醚菌酯、分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結劑、載體，按投料配比投料，加入到帶有高剪切分散機的混合釜中，并混合均勻，制成含固量50% 70%的懸濁液；懸濁液再借助臥式或立式砂磨機的物理分散作用，形成物料以2. 5微米以下的粒徑分散于水中的懸浮液；懸浮液再通過隔膜泵將物料從噴嘴壓入干燥塔，分裂為液滴；干燥塔內的熱空氣是通過頂蓋上的熱空氣分配器進入塔內，由上向下噴入熱空氣流，蒸發干燥，形成干燥的球形顆粒粉料；從出料口卸出；較細的顆粒料與干燥空氣一起由抽風機抽取而進入除塵系統，較細的顆粒料回收套用到帶有高剪切分散機的混合釜中。
實施例4
一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質量百分比的組分配制而成在精甲霜靈含量95%和醚菌酯含量95%的情況下，精甲霜靈50%，醚菌酯5%，分散劑5%， 潤濕劑4%，崩解劑10%，粘結劑2. 5%，余量為載體。其中，分散劑為木質素磺酸鈉，潤濕劑為十二烷基硫酸鋇，崩解劑為尿素，粘結劑為白砂糖，載體為陶土。本發明的制備方法，包括以下步驟
將精甲霜靈與醚菌酯以及分散齊 、潤濕劑、崩解齊 、粘結齊 、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經氣流粉碎進行微細粉碎，再進行捏合，最后經擠壓造粒或在沸騰造粒機內進行造粒、干燥，即得產品。
實施例5
一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質量百分比的組分配制而成在精甲霜靈含量95%和醚菌酯含量95%的情況下，精甲霜靈5%，醚菌酯30%，分散劑1%， 潤濕劑1%，崩解劑2%，粘結劑1%，余量為載體。其中，分散劑為MorwetD-110，潤濕劑為拉開粉，崩解劑為硫酸銨，粘結劑為白砂糖，載體為輕鈣。本發明的制備方法，包括以下步驟
將精甲霜靈與醚菌酯以及分散齊 、潤濕劑、崩解齊 、粘結齊 、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經氣流粉碎進行微細粉碎，再進行捏合，最后經擠壓造粒或在沸騰造粒機內進行造粒、干燥，即得產品。 上述實施例僅用于解釋說明本發明的發明構思，而非對本發明權利保護的限定， 凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動，均應落入本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于由以下質量百分比的組分配制而成精甲霜靈5% 50%，醚菌酯5% 30%，分散劑1% 8%，潤濕劑1% 4%， 崩解劑1% 15%，粘結劑1% 3%，余量為載體。
2.如權利要求1所述一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述精甲霜靈的質量百分比的比例為20% 30%。
3.如權利要求1所述一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述醚菌酯的質量百分比的比例為10% 20%。
4.如權利要求1所述一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述分散劑的質量百分比的比例為4% 6%，分散劑為烷基鈉鹽、木質素磺酸鹽及其衍生物、萘磺酸鈉甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯及甲醛縮合物硫酸鹽、聚羧酸鹽及其衍生物、 甲酚-甲醛和亞硫酸鈉縮合物、烷基芳基磺酸鹽苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物等中的一種或一種以上。
5.如權利要求1所述一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述潤濕劑的質量百分比的比例為洲 3%，潤濕劑為烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸鹽、脂脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一種或一種以上。
6.如權利要求1所述一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述崩解劑的質量百分比的比例為8% 10%，崩解劑為硫酸鈉、硫酸銨、尿素、碳酸氫鈉、羧甲基纖維素、變性淀粉、甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素、月桂酸鈉、海藻酸鈉、硅酸鎂鋁中的任意一種或多種的混合物。
7.如權利要求1所述一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述粘結劑的質量百分比的比例為1. 5% 2. 5%，粘結劑為聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、白砂糖、淀粉、可溶性淀粉、聚乙烯醇、黃原膠、聚乙二醇中的任意一種或多種的混合物。
8.如權利要求1所述一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述載體為高嶺土、硅藻土、白炭黑、陶土、凹凸棒土、活性白土、輕鈣中的任意一種或多種的混合物。
9.一種如權利要求1所述精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑的制備方法， 其特征在于包括以下步驟將精甲霜靈與醚菌酯以及分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結劑、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經氣流粉碎進行微細粉碎，再進行捏合，最后經擠壓造粒或在沸騰造粒機內進行造粒、干燥，即得產品。
10.一種如權利要求1所述精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟將水、精甲霜靈和醚菌酯、分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結劑、載體，按投料配比投料，加入到帶有高剪切分散機的混合釜中，并混合均勻，制成含固量50% 70%的懸濁液；懸濁液再借助臥式或立式砂磨機的物理分散作用，形成物料以2. 5微米以下的粒徑分散于水中的懸浮液；懸浮液再通過隔膜泵將物料從噴嘴壓入干燥塔，分裂為液滴；干燥塔內的熱空氣是通過頂蓋上的熱空氣分配器進入塔內，由上向下噴入熱空氣流，蒸發干燥，形成干燥的球形顆粒粉料；從出料口卸出；較細的顆粒料與干燥空氣一起由抽風機抽取而進入除塵系統，較細的顆粒料回收套用到帶有高剪切分散機的混合釜中。
全文摘要
本發明涉及一種精甲霜靈和醚菌酯復配的殺菌劑水分散性粒劑及其制備方法，屬于農藥的技術領域，由以下質量百分比的組分配制而成精甲霜靈5%～50%，醚菌酯5%～30%，分散劑1%～8%，潤濕劑1%～4%，崩解劑1%～15%，粘結劑1%～3%，余量為載體。本發明具有分散性好、潤濕性好、懸浮率高、崩解速度快，易包裝、易儲存，生產過程中無粉塵污染等優點，進一步擴大了殺菌譜。
文檔編號A01P3/00GK102228022SQ20111011663
公開日2011年11月2日 申請日期2011年5月6日 優先權日2011年5月6日
發明者楊征宇 申請人:浙江泰達作物科技有限公司