專利名稱：一種滅草松水劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及化工產品制備技術領域，具體屬于一種滅草松水劑的制備方法。
背景技術：
滅草松是一種重要的精細化工產品，是一種廣泛使用的除草劑，可用于水稻、大豆、花生、小麥等作物。傳統的滅草松水劑的制備方法，以靛紅酸酐在二氯乙烷體系內經過酰胺合成、磺化合成、閉環合成、水洗、堿萃取、水相酸化、離心(板框)出料、加水堿表面活性劑配制水劑。現有技術重復消耗酸堿，成本較高；產生酸性廢水，環保壓力大；滅草松水劑顏色較深，放置后容易產生少量沉淀物。
發明內容
本發明的目的是提供了一種滅草松水劑的制備方法，克服了現有技術的不足，產品質量較高，生產成本更低，減少污水排放。本發明采用的技術方案如下一種滅草松水劑的制備方法，所述的該方法，第一步，采用閉環合成后有機相經水洗完畢后，投活性炭，恒溫攪拌30分鐘經板框過濾至提取釜；過完，用自來水洗滌板框至提取釜，洗完；吹干30分鐘，卸活性炭；第二步，稀堿配制備32%離子膜液堿至配制釜，加入自來水配制堿含量至5% 31%，配好供提取使用；第三步，萃取釜緩慢滴加預先配制的稀堿，滴加溫度控制在25 60°C，調物料PH值至3 11 ；第四步，物料PH值調好后，靜置2小時，取上層水相物料經板框過至水相中轉釜；第五步，中轉釜水相取樣測含量，根據測出含量通過薄膜蒸發器濃縮至水相含量;第六步，濃縮好水劑備入降溫釜，滴加液堿調PH值=7，投I %穩定劑，攪拌I小時后，緩慢開啟鹽水降溫至-I 3°c經板框過至成品釜，過完吹干板框。第七步，成品釜取樣測成品含量，含量合格抽2%液體表面活性劑，攪拌30分鐘，泵入成品儲槽。所述的穩定劑是碳酸鈉、碳酸氫鈉、硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和亞硫酸鈉中的一種。第三步所述的中滴加溫度控制在35 45°C，PH值至5 7。第二步所述的稀堿含量控制在14 18%。與已有技術相比，本發明的有益效果如下本發明方法制備的產品質量較高，生產成本更低，減少污水排放。
圖I為本發明的工藝流程圖2為傳統的工藝流程圖。
具體實施例方式一種滅草松水劑的制備方法，所述的該方法，第一步，采用閉環合成后有機相經水洗完畢后，投活性炭，恒溫攪拌30分鐘經板框過濾至提取釜；過完，用自來水洗滌板框至提取釜，洗完；吹干30分鐘，卸活性炭；第二步，稀堿配制備32%離子膜液堿至配制釜，加入自來水配制堿含量至5% 31%，配好供提取使用；第三步，萃取釜緩慢滴加預先配制的稀堿，滴加溫度控制在25 60°C，調物料PH值至3 11 ；第四步，物料PH值調好后，靜置2小時，取上層水相物料經板框過至水相中轉釜；第五步，中轉釜水相取樣測含量，根據測出含量通過薄膜蒸發器濃縮至水相含量;第六步，濃縮好水劑備入降溫釜，滴加液堿調PH值=7，投I %穩定劑，攪拌I小時后，緩慢開啟鹽水降溫至-I 3°C經板框過至成品釜，過完吹干板框。第七步，成品釜取樣測成品含量，含量合格抽2%液體表面活性劑，攪拌30分鐘，泵入成品儲槽。所述的穩定劑是碳酸鈉、碳酸氫鈉、硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和亞硫酸鈉中的一種。現將300g有機相(滅草松含量40% )、2g活性炭投入500ml燒瓶中，常溫攪拌10分鐘后抽濾，200ml自來水洗滌，取濾液投入燒瓶中，同時配制1% 31%稀堿，用配制好的稀堿在25 60°C溫度內緩慢調節控制濾液PH值在3 11，靜置2小時，分層取水相，計算·濃縮后用少量液堿調節PH = 7，投約6g穩定劑，降溫到-I 4°C，抽濾取濾液投入約12g表面活性劑，得到透明淡黃色滅草松水劑，水劑長期放置無沉淀物產生。
權利要求
1.一種滅草松水劑的制備方法，其特征在于所述的該方法，第一步，采用閉環合成后有機相經水洗完畢后，投活性炭，恒溫攪拌30分鐘經板框過濾至提取釜；過完，用自來水洗滌板框至提取釜，洗完；吹干30分鐘，卸活性炭； 第二步，稀堿配制備32%離子膜液堿至配制釜，加入自來水配制堿含量至5% 31%，配好供提取使用； 第三步，萃取釜緩慢滴加預先配制的稀堿，滴加溫度控制在25 60°C，調物料PH值至3 11 ; 第四步，物料PH值調好后，靜置2小時，取上層水相物料經板框過至水相中轉釜； 第五步，中轉釜水相取樣測含量，根據測出含量通過薄膜蒸發器濃縮至水相含量； 第六步，濃縮好水劑備入降溫釜，滴加液堿調PH值=7，投I %穩定劑，攪拌I小時后，緩慢開啟鹽水降溫至-I 3°C經板框過至成品釜，過完吹干板框。
第七步，成品釜取樣測成品含量，含量合格抽2%液體表面活性劑，攪拌30分鐘，泵入成品儲槽。
2.根據權利要求I所述的一種滅草松水劑的制備方法，其特征在于所述的穩定劑是碳酸鈉、碳酸氫鈉、硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和亞硫酸鈉中的一種。
3.根據權利要求I所述的一種滅草松水劑的制備方法，其特征在于第三步所述的中滴加溫度控制在35 45°C，PH值至5 7。
4.根據權利要求I所述的一種滅草松水劑的制備方法，其特征在于第二步所述的稀堿含量控制在14 18%。
全文摘要
本發明公開了一種滅草松水劑的制備方法，屬于化工產品制備技術領域。其所要解決的技術問題是提供一種更加環保的、外觀質量較高的滅草松水劑的制備方法。以靛紅酸酐為原料，先在二氯乙烷溶劑體系經過酰胺合成、磺化合成、閉環合成等反應，再在水洗、堿水萃取、薄膜蒸發器濃縮后可得到滅草松淡黃色水劑。本方法比常規方法減少了酸堿的使用，減少了強酸性廢水的使用，并提高了產品的質量。
文檔編號A01N25/02GK102924405SQ20121047699
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年11月21日
發明者江文, 周林, 王傳品 申請人:合肥星宇化學有限責任公司