專利名稱：一種微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種飼料的制備方法，特別是一種微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法。
背景技術：
隨著我國畜牧業的發展，作為植物蛋白的豆柏，供應量遠遠滿足不了飼料行業的需求，其價格也不斷上揚。使用非蛋白氮飼喂反芻動物，替代植物蛋白，是當前行業的一種常用方法。尿素是一種非常規的蛋白質源，在反芻動物飼養中應用廣泛，對緩解當前蛋白質飼料資源的短缺具有重要意義。但尿素作為飼料的添加劑，在使用過程中存在一些不足，主要突出表現在尿素在牛胃中的分解速度較快，而牛胃微生物利用氮合成蛋白質的速度是比較緩慢的，只相當于尿素分解的0.25倍。多余的氨一部分進入肝臟合成尿素，隨腎臟排除，另一部分進入血液與二氧化碳結合形成氨基甲酸，氨基甲酸隨血液進入組織會引起中毒。因此如何減緩尿素在牛胃中的分解速度，提高其生物學利用率是使用尿素飼料添加劑的關鍵。海藻酸鈉是一種從天然褐藻中提取的聚陰離子多糖碳水化合物(海藻酸)的鈉鹽，該化合物是由β -D-甘露糖醛酸(Μ糖)和a -L-古洛糖醛酸(G糖)組成的一種線型嵌段共聚物，無毒、生理相容性好，在體內可以緩慢降解為甘露糖和古洛糖，隨尿排出，因而被廣泛應用于藥物制劑、組織工程、臨床治療、細胞培養、食品加工等領域。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種方法設計合理、可操作性強、制得的飼料緩釋效果好、安全穩定的微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法。
本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法，其特點是，其步驟如下:
(1)采用乳化外凝聚工藝制備復合尿素微囊；按一定配比將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后，用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入到質量濃度為0.5^5%的氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，并用蒸餾水快速洗滌微囊；增塑劑甘油占混合物質量的1°/Γ5%，尿素與海藻酸鈉的質量比為1:0.5 3，尿素、硫酸鈷及氯化鈉的比例按元素質量算，氮元素、硫元素、鈉元素的比例為1(Γ20:1:0.Γ0.6 ;海藻酸鈉溶液的質量濃度I 5% ；
(2)通過正負電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進行第I次包覆處理，快速洗滌包覆后的膠球，再將其放入海藻酸鈉溶液中孵化，進行第2次包覆處理；蒸餾水洗滌，置2(T45°C真空干燥，即得微囊化緩釋復合尿素飼料成品；其中:殼聚糖溶液的質量濃度為5 8%，海藻酸鈉溶液的質量濃度為3飛％，第I次及第2次的包覆反應時間為f 5min。本發明所述的微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法的步驟(I)中:固化時間優選為20 40min。氮元素、硫元素、鈉元素的比例優選為15 1 :0. 5。與現有技術相比，本發明方法具有以下優點
一、本發明方法以可以生物降解的海藻酸鈉一氯化鈣凝膠為骨架材料，對尿素及其它添加物質進行微囊化以取得緩釋效果，并通過海藻酸鈉和殼聚糖的正負電荷吸引作用在微囊顆粒表面形成聚電解質復合結構的囊膜。發揮凝膠骨架和聚電解質囊膜對尿素飼料緩釋的協調作用，降低尿素在反芻動物胃中分解釋放氨的速度，防止動物中毒，提高飼料飼養的適口性，減少尿素在儲存和使用過程的不穩定性。二、本發明方法在微囊中還科學復配了微量元素，可以增強動物的保健和免疫功倉泛。三、本發明方法中，海藻酸鈉中的G鏈可以與多價陽離子如鈣離子和鋇離子結合形成可溶性凝膠，該凝膠可以制備成包埋尿素等物質的微膠囊，從而起到緩控釋的作用。
具體實施例方式以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。實施例1，一種微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法，其步驟如下
(1)采用乳化外凝聚工藝制備復合尿素微囊；按一定配比將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后，用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入到質量濃度為O. 5%的氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，并用蒸餾水快速洗滌微囊；增塑劑甘油占混合物質量的1%，尿素與海藻酸鈉的質量比為1:0. 5,尿素、硫酸鈷及氯化鈉的比例按元素質量算，氮元素、硫元素、鈉元素的比例為10 1 0.4 ;海藻酸鈉溶液的質量濃度1% ；
(2)通過正負電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進行第I次包覆處理，快速洗滌包覆后的膠球，再將其放入海藻酸鈉溶液中孵化，進行第2次包覆處理；蒸餾水洗滌，置20°C真空干燥，即得微囊化緩釋復合尿素飼料成品；其中殼聚糖溶液的質量濃度為5%，海藻酸鈉溶液的質量濃度為3%，第I次及第2次的包覆反應時間為l 2min。實施例2，一種微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法，其步驟如下
(1)采用乳化外凝聚工藝制備復合尿素微囊；按一定配比將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后，用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入到質量濃度為5%的氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，并用蒸餾水快速洗滌微囊；增塑劑甘油占混合物質量的5%,尿素與海藻酸鈉的質量比為1: 3,尿素、硫酸鈷及氯化鈉的比例按元素質量算，氮元素、硫元素、鈉元素的比例為20 1 0. 6 ;海藻酸鈉溶液的質量濃度5% ；
(2)通過正負電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進行第I次包覆處理，快速洗滌包覆后的膠球，再將其放入海藻酸鈉溶液中孵化，進行第2次包覆處理；蒸餾水洗滌，置45°C真空干燥，即得微囊化緩釋復合尿素飼料成品；其中殼聚糖溶液的質量濃度為8%，海藻酸鈉溶液的質量濃度為6%，第I次及第2次的包覆反應時間為4 5min。實施例3，一種微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法，其步驟如下
(I)采用乳化外凝聚工藝制備復合尿素微囊；按一定配比將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后，用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入到質量濃度為2%的氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，并用蒸餾水快速洗滌微囊；增塑劑甘油占混合物質量的3%,尿素與海藻酸鈉的質量比為1:2，尿素、硫酸鈷及氯化鈉的比例按元素質量算，氮元素、硫元素、鈉元素的比例為15 1 0. 5 ;海藻酸鈉溶液的質量濃度3% ；
(2)通過正負電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進行第I次包覆處理，快速洗滌包覆后的膠球，再將其放入海藻酸鈉溶液中孵化，進行第2次包覆處理；蒸餾水洗滌，置30°C真空干燥，即得微囊化緩釋復合尿素飼料成品；其中殼聚糖溶液的質量濃度為6%，海藻酸鈉溶液的質量濃度為4%，第I次及第2次的包覆反應時間為3 4min。實施例4，實施例1-3任何一項所述的微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法的步驟⑴中:固化時間為20 40min。實施例5，微囊化緩釋復合尿素飼料的制備實驗；操作如下將32g尿素、5g硫酸鈷及1. 5g氯化鈉溶于50mL水中，加入100mL2% (w/v)的海藻酸鈉溶液及ImL甘油，快速充分攪拌，乳化均勻后，用恒流泵以2rpm的流速將該乳化液通過銳孔滴入到2% (w/v)的氯化鈣溶液中，交聯固化lOmin，形成凝膠微囊，抽濾并用蒸餾水快速洗滌微囊。將經過洗滌的海藻酸鈉凝膠微囊加入到3%的分子量為60萬的殼聚糖溶液中覆膜3分鐘,進行第一次包覆處理,快速洗滌包覆后的膠球,再將其放入3%的海藻酸鈉溶液中覆膜3分鐘，進行第二次包覆處理，過濾，蒸餾水沖洗，得到均勻光滑的球形微囊，40°C真空干燥至恒重，得目標產物。
權利要求
1.一種微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法，其特征在于，其步驟如下: (1)采用乳化外凝聚工藝制備復合尿素微囊；按一定配比將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后，用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入到質量濃度為0.5^5%的氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，并用蒸餾水快速洗滌微囊；增塑劑甘油占混合物質量的1°/Γ5%，尿素與海藻酸鈉的質量比為1:0.5 3，尿素、硫酸鈷及氯化鈉的比例按元素質量算，氮元素、硫元素、鈉元素的比例為1(Γ20:1:0.Γ0.6 ;海藻酸鈉溶液的質量濃度I 5% ； (2)通過正負電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進行第I次包覆處理，快速洗滌包覆后的膠球，再將其放入海藻酸鈉溶液中孵化，進行第2次包覆處理；蒸餾水洗滌，置2(T45°C真空干燥，即得微囊化緩釋復合尿素飼料成品；其中:殼聚糖溶液的質量濃度為5 8%，海藻酸鈉溶液的質量濃度為3飛％，第I次及第2次的包覆反應時間為f 5min。
2.根據權利要求1所述的微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中:固化時間為2(T40min。
3.根據權利要求1所述的微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中:氮元素、硫元素、鈉元素的比例`為15:1:0.5。
全文摘要
本發明是一種微囊化緩釋復合尿素飼料的制備方法，先采用乳化外凝聚工藝制備復合尿素微囊；將海藻酸鈉溶液、尿素、硫酸鈷、氯化鈉和增塑劑甘油混勻并充分乳化后,用恒流泵將該乳化液通過其銳孔滴入氯化鈣溶液中固化，形成微囊，過濾，洗滌；再通過正負電荷吸引在微囊顆粒表面形成聚電解質膜；將洗滌后的微囊加入到殼聚糖溶液孵化，進行第2次包覆處理，蒸餾水洗滌,置20~45℃真空干燥，即得微囊化緩釋復合尿素飼料成品。該方法以海藻酸鈉—氯化鈣凝膠為骨架材料，對原料進行微囊化以取得緩釋效果，并在微囊顆粒表面形成囊膜。發揮凝膠骨架和聚電解質囊膜對尿素飼料緩釋的協調作用，防止動物中毒，提高飼料飼養的適口性。
文檔編號A23K1/175GK103070321SQ20131004084
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月4日 優先權日2013年2月4日
發明者高健, 許同桃, 萬洪善 申請人:高健