一種緩釋煙用香料微膠囊的制備方法與流程

本發明屬于緩釋煙用香料加工技術領域，涉及緩釋煙用香料微膠囊的制備及應用。

背景技術：

隨著人們對吸煙與健康問題關注度的增加，煙草行業逐漸向低焦油方向發展，但是會出現煙草本身的香氣被過濾或稀釋，香氣不足，因此便通過卷煙加香用來彌補這些損失，且不增加焦油產生量。目前主要通過微膠囊化的方式加香，將煙用香料包埋在微膠囊中，能夠減少煙用香料受到外界環境的刺激，有效地改善煙用香料的穩定性，同時降低其高揮發率、加長停留時間。目前微膠囊的制備方法包括物理法、物理化學法以及物理法，煙用香料廣泛采用噴霧干燥法，但在這過程中的高溫會導致香料揮發損失較大、香味失真，并且存在包埋率低、微球形狀不可控、操作復雜、制備成本高等問題。

多孔淀粉是指通過物理、化學或者生物方法使淀粉顆粒形成由表及里貫穿顆粒表里孔洞、具有蜂窩狀結構的一種變性淀粉，又叫做微孔淀粉。多孔結構的產生使淀粉顆粒的比表面積大大增大，孔容可達50％，吸附能力增強，因此多孔淀粉是一種新型吸附材料，具有用對環境友好、原料來源廣泛、價格低廉、有機無毒害等優點，可以作為煙用香料微膠囊的緩控釋載體。但在實際應用中，由于多孔淀粉表面布滿親水性的羥基，使得吸附油性香料的能力遠遠下降。

技術實現要素：

技術問題：本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種用于緩釋煙用香料微膠囊產品。用改性多孔淀粉作為載體材料，吸附煙用香料，再用密封材料進行包封，制得緩釋煙用香料微膠囊；

技術方案：本發明的一種緩釋煙用香料微膠囊的質量組分為：

煙用香料10％-30％

改性多孔淀粉40％-60％

密封材料40％-60％。

其中：

所述改性多孔淀粉為通過疏水性化學修飾將多孔淀粉改性為酰化多孔淀粉、酯化多孔淀粉或酯化交聯多孔淀粉中任意的一種或幾種組合。

所述密封材料為乙基纖維素、聚乙烯-醋酸乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸或聚乳酸-羥基乙酸中任意的一種或幾種的組合。

所述煙用香料包括天然煙用香料以及合成煙用香料。

本發明的緩釋煙用香料微膠囊的制備方法包括以下步驟：

步驟1，分別將改性多孔淀粉、密封材料在粉碎機中粉碎，過篩；

步驟2，將煙用香料分散溶解在溶劑中，用改性多孔淀粉吸附，常溫下吸附均勻；

步驟3，將上述吸附有煙用香料的多孔淀粉載體與密封材料混合，形成被密封材料包封的附有煙用香料的多孔淀粉載體微膠囊；

步驟4，除去溶劑，得到干燥的緩釋煙用香料微膠囊。

其中，

步驟1中所述過篩為過200-7000目篩。

步驟2中所述溶劑為乙酸乙酯、乙醇或丙二醇中任意的一種或幾種。

步驟2、步驟3中整個吸附、包封過程均處于真空狀態。

形成的微膠囊能夠作為煙用香料的儲庫使之從中緩慢釋放，降低煙用香料的揮發性，且負載率、突釋率低等優點。利用微膠囊密封材料的粘合性固定在外層卷煙紙中，可進行接縫、包裝、印刷商標等。

本發明制備的多孔淀粉具有大孔球形結構，可用于吸附煙用香料，且用密封材料對其表面進行包裹，在不喪失煙用香料的情況下延長香料的貯藏期，提高緩釋效果。

有益效果：與現有技術相比，本發明具有以下優點：

1、本發明所選用的載體材料為改性多孔淀粉，且整個吸附過程處于真空狀態，大大增加吸附量。

2、本發明所選用的密封材料為高分子成膜粘合材料，無毒、無害、無環境污染的，化學性質較穩定，不與煙用香料發生反應。

3、本發明利用微膠囊包裹技術，先用改性多孔淀粉吸附煙用香料，且再用密封材料進行包裹，既有效地防止煙用香料加工過程處理不當，導致揮發損失；又減少香料不穩定，與其他成分相互作用的問題。

4、本發明制備的緩釋煙用香料微膠囊能夠作為煙用香料的儲庫使之從中緩慢釋放，降低香料的揮發性，且負載量高、突釋率低等優點。

5、本發明制得的緩釋煙用香料微膠囊，不僅經濟有效，而且能夠最大限度地限制生產過程中煙用香料的揮發，具有實際生產的意義和價值。

6、本發明微膠囊在制備香煙中的應用，利用微膠囊密封材料的粘合性固定在外層卷煙紙中，不僅可以緩釋香料，還可以進行接縫、包裝、印刷商標等。

附圖說明

圖1為改性多孔淀粉的sem圖，

圖2為吸附煙用香料的多孔淀粉載體的sem圖，

圖3為緩釋煙用香料微膠囊的sem圖，

圖4為微膠囊固定在外層卷煙紙示意圖，

其中有：接縫1，包裝2，印刷商標3。

具體實施方式

實施例1：緩釋煙用香料微膠囊β-紫羅蘭酮的制備

1、分別將乙酰化多孔淀粉、乙基纖維素在粉碎機中粉碎，過7000目篩；

2、將2g紫羅蘭酮分散溶解在20ml乙酸乙酯中，加入4g十二烯基琥珀酸酐酯化多孔淀粉,常溫下使其攪拌吸附均勻；

3、把4g乙基纖維素加入上述吸附有煙用香料的多孔淀粉載體溶液中，常溫下攪拌均勻；

4、凍干24h,得到干燥的緩釋煙用香料微膠囊β-紫羅蘭酮。

實施例2-4

將實施例1中的多孔淀粉乙酰化多孔淀粉換成辛烯基琥珀酸酐酯化多孔淀粉、十二烯基琥珀酸酐酯化多孔淀粉、酯化交聯多孔淀粉。

實施例5-6

將實施例1中的密封材料乙基纖維素換成聚乙烯-醋酸乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯。

實施例1-6中制備的緩釋煙用香料微膠囊β-紫羅蘭酮的負載率

技術特征：

技術總結
本發明提供一種緩釋煙用香料微膠囊制備方法，該微膠囊主要由改性多孔淀粉與密封材料組成。本發明涉及的微膠囊解決了煙用香料直接加入配方后易揮發、穩定性差等的缺點，對煙用香料達到緩釋作用。本發明采用的多孔淀粉為改性多孔淀粉，引入疏水基團提高其吸附疏水性物質的能力，從而拓展其應用范圍，且用密封材料對其表面進行包裹。該微膠囊可利用密封材料的粘合性固定在外層卷煙紙中，且可以進行接縫、包裝、印刷商標等。

技術研發人員：孫柏旺;張雅雯
受保護的技術使用者：東南大學
技術研發日：2017.05.31
技術公布日：2017.09.29