一種n,n-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物及其制備方法
【專利摘要】本發明公開一種N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物及制備方法，所述N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物結構式如下：，其制備方法即首先在有機溶劑中，將2,4-二氯甲酰苯胺與POCl3在堿性條件下控制溫度為50-90℃進行反應0.25-4h，得到含有2,4-二氯苯異腈的溶液，控制溫度為70-130℃加入二乙胺和Cu2O進行反應2-24h，得到的反應液靜置分層后分出油層，所得的水層用乙酸乙酯萃取并分出油層，合并兩次所得的油層并旋蒸、柱層析、旋蒸除溶劑，即得可用于植物保護和材料保護中防治有害微生物真菌和細菌等的N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物。
【專利說明】—種N, N- 二乙基-2, 4- 二氯苯甲脒化合物及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種新化合物N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒及其制備方法。
【背景技術】
[0002]脒是氮取代的羧酸類似物，脒類化合物是一些具有生理活性的物質的片段，在有機合成中是重要的合成中間體。脒是非常重要的化合物，廣泛應用于抗生素，利尿劑，消炎藥，驅蟲劑和廣譜殺螨劑。也可以用于氮雜環化合物的制備，現在越來越受到人們的關注。杜邦公司公開了芳基脒作為殺菌劑的用途，現有技術中所述脒的效力良好，但在許多情況下還有一些有待改進之處。 [0003]目前為止，尚未有關于N，N-二乙基-2，4- 二氯苯甲脒化合物的相關報道。
【發明內容】
[0004]本發明的目的之一是為了克服現有技術中用于防治有害微生物的脒類農藥的不足，提供一種新的脒類化合物即N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒。
[0005]本發明的目的之二在于提供上述的一種N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒的制備方法。
[0006]本發明的技術方案
【權利要求】
1.一種N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒化合物，其特征在于所述N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒化合物的結構式如下:
2.如權利要求1所述的一種N，N-二乙基-2，4- 二氯苯甲脒化合物的制備方法，其特征具體包括如下步驟: (I )、在有機溶劑中，將2，4- 二氯甲酰苯胺與POCl3在堿性條件下，控制溫度為50-90°C進行反應0.25-4h，得到含有2，4- 二氯苯異腈的溶液； 所述的有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯或氯苯； 所述的堿為三乙胺或二異丙胺； 上述反應所用的2，4-二氯甲酰苯胺、POCl3和堿的量，按2，4-二氯甲酰苯胺=POCl3:堿的摩爾比為1:1.2-2.0:3.0-10.0的比例計算； (2)、在步驟(1)所得的含有2，4- 二氯苯異腈的溶液中，控制溫度為70-130°C，2，4- 二氯苯異腈與二乙胺在Cu2O催化下進行反應2-24h，得到的反應液靜置分層后，分出油層，所得的水層用乙酸乙酯萃取，分出油層，合并兩次所得油層并旋蒸除去乙酸乙酯，然后以石油醚與乙酸乙酯混合液為展開劑，按體積比計算，即石油醚:乙酸乙酯為5:1的比例的條件下進行柱層析，旋蒸除去溶劑，得`到的油狀液體即為N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒； 上述反應所用的二乙胺、Cu2O的量，按2，4-二氯甲酰苯胺:二乙胺=Cu2O的摩爾比為1:`1.2-3.0:0.1-0.3 比例計算。
【文檔編號】A01N37/52GK103553967SQ201310534374
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月4日 優先權日:2013年11月4日
【發明者】杜葩 申請人:上海應用技術學院