稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑及其制備方法
【專利摘要】本發明公開一種稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑，以重量百分比計，由稀土鹽3-20％、水楊酸鹽3-20％以及蒙脫土60-94％制備而成，步驟：將納米蒙脫土與蒸餾水配制成20％懸浮液，加入稀土鹽，60℃～70℃下攪拌4～5小時后，升溫攪拌，加入水楊酸鹽，在80℃～90℃下繼續攪拌6～8小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65℃真空干燥48h，研磨，過300目篩，即得稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑。本發明具有高效、廣譜抗菌性。
【專利說明】稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種抗菌劑及其制備方法，特別是涉及一種稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]有害細菌在自然界分布廣泛，種類繁多，威脅人體健康，開發具有殺菌或抗菌效果的材料越來越受到人們的重視。研制抗菌性能良好的抗菌劑是發展抗菌材料的關鍵。
[0003]稀土元素由于具有特殊的電子結構，在信息、生物、新材料、新能源等領域有著廣泛的應用前景。在生物領域，稀土具有很好的抗炎、殺菌、抗癌、抗凝血、鎮痛等作用，且有廣譜、長效的特點。研究表明，稀土對癌組織有較強的親和力，與癌組織結合后可干擾癌細胞的代謝和DNA的合成，可對抗人類多種腫瘤細胞株(如乳腺癌、肺癌、胃癌、白血病等)生長和增殖。不同稀土元素復合時還會產生特殊的協同作用。可見，稀土在醫藥學和病理學領域有廣泛的應用前景。水楊酸及其衍生物也具有殺菌、消炎、鎮痛解熱等多種藥理作用，長期以來一直作為臨床藥物被廣泛使用。其鈉鹽可用于解熱及抗風濕、鎮痛等，在醫藥工業上為合成阿斯匹林藥物的原料，還用作染料、香料、橡膠以及食品工業等方面。水楊酸及其衍生物易與金屬形成穩定的配合物，研究證實配合物的生物活性較原配體會有不同程度的提高，而毒性作用降低。生物化學和藥物化學方面的研究證明，稀土配合物具有良好的抗菌活性，可以用來研制新型的抗菌劑和抗菌材料。
[0004]蒙脫土又稱“膨潤土”，是一種層狀粘土礦物，其典型的結構特點是由兩層S1-O四面體中間夾一層Al-O八 面體組成的2:1型層狀結構，層間距離大約為Inm左右。層間有Na+、K+、Ca2+、Mg2+等可交換的水合陽離子，具有很強的吸附性能和離子交換性能，適合作為無機和有機陽離子的抗菌劑載體，可添加在材料中得到長效性抗菌材料及制品。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種具有高效、廣譜抗菌性的稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑及其制備方法。
[0006]為了達成上述目的，本發明的解決方案是:
稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑，以重量百分比計，由稀土鹽3-20%、水楊酸鹽3-20%以及蒙脫土 60-94%制備而成。
[0007]所述的蒙脫土為鈉基蒙脫土。
[0008]所述的稀土鹽為鑭、鋪、釹、衫、乾的一種或多種硝酸鹽或氯化物。
[0009]所述的水楊酸鹽為水楊酸及其衍生物的鈉鹽。
[0010]稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑的制備方法，包括以下步驟:
將納米蒙脫土與蒸餾水配制成20%懸浮液，加入稀土鹽，60°C~70°C下攪拌4~5小時后，升溫攪拌，加入水楊酸鹽，在80°C~90°C下繼續攪拌6~8小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑。
[0011]采用上述方案后，本發明以蒙脫土為載體，抗菌性有效成分為稀土、水楊酸鹽，本發明利用蒙脫土的陽離子交換特性，首先將稀土離子在蒙脫土層間進行離子交換，再在一定條件下加入一定量的水楊酸鹽，得到稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑。
[0012]文獻有報道在蒙脫土層間引入銅離子與鄰啡羅琳配合物，鄰啡羅琳為中性配體，未見在蒙脫土層間引入帶負電荷的水楊酸陰離子配體的報道，本發明利用離子交換法首先將稀土離子引入蒙脫土納米層間，再利用配位鍵將水楊酸陰離子引入蒙脫土層間，與稀土離子配位形成配合物。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
將18g蒙脫土與蒸餾水配制成20%懸浮液，加入Ig氯化鑭，60°C下攪拌3小時后，升溫攪拌，加入Ig水楊酸鈉，在80°C下繼續攪拌4小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品I。
[0014]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及
0.0625mg樣品I加適量水溶解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適 量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品I對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于250mg/L。
[0015]實施例2
將16g蒙脫土與蒸餾水配制成20%懸浮液，加入Ig氯化鈰和Ig氯化鑭，65°C下攪拌4小時后，升溫攪拌,加入2g水楊酸鈉，在80°C下繼續攪拌5小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品2。
[0016]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及
0.0625mg樣品2加適量水溶解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品2對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于125mg/L。
[0017]實施例3
將12g蒙脫土與蒸餾水配制成20%懸浮液，加入2g氯化鑭和2g氯化釤，70°C下攪拌4小時后，升溫攪拌,加入4g水楊酸鈉，在90°C下繼續攪拌6小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品3。
[0018]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及
0.0625mg樣品加適量水溶解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品3對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于125mg/L。
[0019]實施例4
將16g蒙脫土與蒸餾水配制成20%懸浮液，加入2g氯化釹，65°C下攪拌4小時后，升溫攪拌，加入2g水楊酸鈉，在85°C下繼續攪拌6小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品4。
[0020]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及
0.0625mg樣品4加適量水溶 解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品4對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于125mg/L。
[0021]實施例5
將16g蒙脫土與蒸餾水配制成20%懸浮液，加入Ig氯化釔和Ig氯化鑭，65°C下攪拌4小時后，升溫攪拌,加入2g水楊酸鈉，在85°C下繼續攪拌6小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品5。
[0022]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及
0.0625mg樣品加適量水溶解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品5對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于125mg/L。
[0023]實施例6
將12g蒙脫土與蒸餾水配制成20%懸浮液，加入Ig氯化釤和Ig氯化鑭，65°C下攪拌4小時后，升溫攪拌,加入2g水楊酸鈉，在90°C下繼續攪拌6小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得樣品6。
[0024]將玻璃培養皿及配好的營養瓊脂培養基于高溫滅菌鍋中，以0.15MPa條件滅菌20min。然后將營養瓊脂培養基于52°C水浴中保溫。分別取4、2、1、0.5,0.25,0.125及
0.0625mg樣品6加適量水溶解成漿液置于IOmL離心管中，取事先調配好的菌液約0.2mL置于離心管中，接著將適量營養瓊脂培養基倒入離心管至滿刻度，搖勻后倒板固化。完成后將培養皿放在培養箱中培養觀察，測定最小抑菌濃度(MIC)。實驗測得樣品6對金黃色葡萄球菌(S.aureus)和大腸桿菌(E.coli)的最小抑菌濃度均小于125mg/L。
【權利要求】
1.稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑，其特征在于:以重量百分比計，由稀土鹽3-20%、水楊酸鹽3-20%以及蒙脫土 60-94%制備而成。
2.如權利要求1所述的稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑，其特征在于:所述的蒙脫土為鈉基蒙脫土。
3.如權利要求1所述的稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑，其特征在于:所述的稀土鹽為鑭、鈰、釹、釤、釔的一種或多種硝酸鹽或氯化物。
4.如權利要求1所述的稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑，其特征在于:所述的水楊酸鹽為水楊酸及其衍生物的鈉鹽。
5.如權利要求1所述的稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑，其特征在于:制備方法包括以下步驟: 將納米蒙脫土與蒸餾水配制成20%懸浮液，加入稀土鹽，60°C~70°C下攪拌4~5小時后，升溫攪拌，加入水楊酸鹽，在80°C~90°C下繼續攪拌6~8小時后，抽濾，用蒸餾水反復洗滌，然后于65°C真空干燥48 h，研磨，過300目篩，即得稀土水楊酸蒙脫土納米復合抗菌劑。
【文檔編號】A01N25/08GK103947674SQ201410104577
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2013年11月28日
【發明者】溫德才, 唐治煒, 謝桂香, 林標聲 申請人:龍巖學院