一種含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物的制作方法
【專利摘要】本發明的目的是一種含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物，它含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素，其中磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的重量比為1?20：0.1?10。本發明所涉及的兩種化合物相互混配經試驗證明，不但不會產生抵觸，而且可產生協同增效或加和作用，減少用藥量，降低成本。而且磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的復配尚未有報道。
【專利說明】
一種含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組 合物
技術領域
[0001] 本發明屬于農藥復配領域，涉及一種殺螨組合物及其應用，尤其是一種以磷腈氟 烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素為主要活性成分的殺螨組合物及其應用。
【背景技術】
[0002] 在農業生產的實際過程中，施用化學藥劑是防治植物病蟲害最為有效的手段，但 通過化學防治害蟲最容易產生的問題是害蟲抗藥性的產生。而且長期連續高劑量地施用單 一的化學殺蟲劑，容易造成藥劑的殘留、環境污染等一系列問題。合理的化學殺蟲殺螨劑復 配或混配具有擴大防止譜，提高防治效果、延長施藥適期、減少用藥量、降低藥害、減少殘 留、延緩害蟲耐藥性和抗藥性的發生與發展等積極特點，殺蟲殺螨劑復配或混配是解決上 述問題的最為有效的方法之一。開發新品殺蟲劑價格不斷攀升，而相比之下，開發與研究高 效、低毒、低殘留的復配與混配具有投資少、研制周期短而受到國內外重視，紛紛加大開發 研制力度。
[0003] 阿維菌素：英文名稱Avermectins，是由日本北里大學大村智等和美國Merck公司 首先開發的一類具有殺蟲、殺螨、殺線蟲活性的十六元大環內酯化合物，由鏈霉菌中灰色鏈 霉菌Streptomyces avermitilis發酵產生。作用特點和方式有:觸殺，胃毒，滲透力強。它是 一種大環內酯雙糖類化合物。是從土壤微生物中分離的天然產物，對昆蟲和螨類具有觸殺 和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，無內吸作用。但它對葉片有很強的滲透作用，可殺死表皮 下的害蟲，且殘效期長。它不殺卵，其作用機制與一般殺蟲劑不同的是它干擾神經生理活 動，刺激釋放r一氨基丁酸，而r一氨基丁酸對節肢動物的神經傳導有抑制作用，螨類成、若 螨和昆蟲與幼蟲與藥劑接觸后即出現麻痹癥狀，不活動不取食，2 - 4天后死亡。因不引起昆 蟲迅速脫水，所以它的致死作用較慢。但對捕食性和寄生性天敵雖有直接殺傷作用，但因植 物表面殘留少，因此對益蟲的損傷小。對根節線蟲作用明顯。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一個適用范圍廣、成本低、效果好的含有磷腈氟烷基磺酰亞 胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物。
[0005] 本發明還有一個目的是提供該殺螨組合物的用途。
[0006] -種殺螨組合物，它含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素，其中磷腈氟 烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的重量比為1-20:0.1-10。
[0007] 所述磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽結構通式為：
[0008]
+是1^、似、1(、肋、〇8，1?1-5 = -〇1?7或者-]?[吧02-1?6];1?6為 碳原子數為1-8的含氟烷基，R7為碳原子數為1-10的烷烴類基團，所述Rh為相同或不同結 構。
[0009] 所述 R6 為F、CF3、CF3CH2、CF2HCH 2、CF3CF2、CF2HCF2CH2、CF3CFHCF 2、CF3CF2CH2、 CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、（ CH2F) 2CH、（ CF3) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、 HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 (CF2CF2) 3CF2 的任一種。
[0010] R7 為 CH3、CH3CH2、CH3CH2CH 2、（ CH3) 2CH、CH3CH2CH2CH2、CF3、CF3CH2、CF 2HCH2、CF3CF2、 CF2HCF2CH2、CF3CFHCF2、CF3CF2CH 2、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2CH2、CF2HCF2CF2CF2、（ CH2F) 2CH、（ CF3) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 (CF2CF2) 3CF2 的任一種。
[0011]磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽的制備方法，包括以下步驟：
[0012] a、將六氯環三磷腈(P3N3Cl6)、氟化鈉按化學計量摩爾比為1:6~1:10,優選1:6~ 1:8混合置于反應燒瓶中，加入乙腈為溶劑。在30~100°C下，優選溫度為40~70°C，反應2~ 8小時，優選反應時間為3~5小時。然后將六氟環三磷腈(P 3N3F6)蒸出；b、在氬氣保護下，將 六氟環三磷腈(P3N 3F6)，氟烷基磺酰胺(RfSO2NH2)按化學計量摩爾比為1:1的比例，加入縛酸 劑和適量有機溶劑在攪拌下混合于反應瓶中。將上述混合物在-20~60°C，優選-5~30°C下 反應8~48小時，優選反應時間為10~12小時，然后減壓抽濾除掉固體副產物。在攪拌下，分 次將1.2~5倍，優選1.5~3倍于亞胺化合物摩爾數的無水碳酸鋰(鈉、鉀、銣或銫）固體，加 入到上述的有機溶液中；加完碳酸鉀鋰(鈉、鉀、銣或銫)后，繼續反應5~20小時，優選10~ 12小時。減壓過濾，濾去不溶物，得產物(氟代磷腈）（氟烷基磺酰)亞胺堿金屬鹽;c、將(2)中 制備的（氟代磷腈）（氟烷基磺酰)亞胺堿金屬鹽溶于乙腈中，按化學計量摩爾比為1:1的比 例加入烷氧基鈉，在-30~40°C，優選-10~0°C下攪拌，反應時間為4~24小時，優選8~12小 時。反應完畢后，過濾除去無機氟化物，得到（烷氧基取代磷腈）（氟烷基磺酰)亞胺堿金屬 鹽。
[0013]其中磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的較優重量比為1-10:0.1-5。 [0014]其中有效成分占制劑的重量比為:2~80%。
[0015] 磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素與助劑、載體等加工成農藥上允許的任 意一種劑型。
[0016] 可加工成的劑型是乳油、懸浮劑、微膠囊劑、可濕性粉劑和水分散粒劑。
[0017] 所述的殺螨組合物用于咀嚼式、刺吸式害蟲以及螨類等的防治。
[0018] 具有增效作用的殺蟲劑組合物是采取以下措施實現的：
[0019] 本發明的具體實施方案如下：
[0020] 本發明的技術方案之一，所述的殺螨組合物為乳油制劑，組分的重量百分比為： 鱗腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽 1-20% 阿維菌素 0,1-40%
[0021] 乳化劑 10~30% 溶劑 75~85% 增效劑 1~5%
[0022] 該乳油制劑的具體生產步驟為先將磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽、阿維菌素加入 溶劑中完全溶解后再加入乳化劑、增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即制得 本發明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物的乳油制劑。
[0023] 本發明的技術方案之二，所述的殺螨組合物為懸浮劑，組分的重量百分比為： 磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽 1-20% 阿維菌素 0.1-10%
[0024] 分散劑 0.5~丨0% 防凍劑 1~5% 增稠劑 0 1-2%
[0025] 消泡劑 0.1 ~0.8% 水 余量
[0026] 該懸浮劑的具體生產步驟為先將其他助劑混合，經高速剪切混合均勻，加入磷腈 氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素，在磨球機中磨球2~3小時，使粒直徑均在5mm以下， 制得本發明所述的含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物的懸浮劑 制劑。
[0027]本發明的技術方案之三，所述的殺螨組合物為微膠囊劑，組分的重量百分比為： 磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽 1-20% 阿維菌素 0.1-10% 尿素 5~20% 甲豁 5~20%
[0028] 乳化分散劑 5~20% 防凍劑 1~5% 增稠劑 0.1~2% 消泡劑 0.1- 0 8% 水 余重
[0029] 在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中加入尿素和甲醛(物質的量比約為1:1.5~2.0)，用 氫氧化鈉溶液調節溶液的PH值到8~9左右，然后升溫至70~80°C，反應得到穩定的脲醛樹 脂預聚體。取一定量的磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽與阿維菌素的原藥溶于環己烷中，并 在溶液中加入乳化分散劑，伴隨劇烈攪拌，配成以含乳化分散劑的水溶液為水相的0/W型穩 定乳液。將上述的脲醛樹脂預聚體加入乳液中，調節PH值，在酸催化條件下發生聚合反應， 使油相物質被包裹起來，形成微膠囊顆粒。緩慢升溫，固化，溫度控制在40~50°C，固化時間 lh。選擇加入適量的助劑，即可得穩定的微囊懸浮劑。
[0030] 本發明的技術方案之四，所述的殺螨組合物為可濕性粉劑，組分的重量百分比為： 磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽 1~10%
[0031] 阿維菌素 0,1~10%:. 分散劑 3~20%
[0032] 潤濕劑 3~10% 填料 70-90%
[0033]該殺螨組合物可濕性粉劑具體加工步驟為:按上述配方將磷腈氟烷基磺酰亞胺堿 金屬鹽和阿維菌素以及分散劑、潤濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經氣流粉碎機后 在混合均勻，即可制成本發明組合物的可濕性粉劑。
[0034] 本發明的技術方案之五，所述的殺螨組合物為水分散粒劑，組分的重量百分比為： 磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽 1~20% 阿維菌素 0.1~10% 分散劑 3、20%
[0035] 潤濕劑 3~10% 崩解劑 2~5°/。 填料 50~80%
[0036] 該殺螨組合物水分散粒劑具體加工步驟為:按上述配方將磷腈氟烷基磺酰亞胺堿 金屬鹽、阿維菌素和分散劑、潤濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉碎，經 捏合，然后加入流化床造粒干燥機中進行造粒、干燥、篩分后經取樣分析，制得本發明所述 的含有磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺螨組合物的水分散粒劑。
[0037]所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺 基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚 氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一種或一種以上以任意比例組成的混合物。
[0038] 所述溶劑為二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇、松節油、 溶劑油、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、水等溶劑中的任一種或一種以上以任意比例組成的混 合溶劑。
[0039]所述增效劑是指具有增強藥劑滲透力，潤濕擴展能力，擊倒害蟲速度，提高農藥的 耐雨水沖刷力，從而提高農藥殺蟲、殺螨效果的一類安全、環保、無毒、無殘留的新型助劑， 可選自有機硅農藥增效劑ZC-650或有機硅農藥滲透劑擴展劑Agrowet810c、農用有機硅農 藥增效劑Silwet408、氮酮中的任一種。
[0040]所述的分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸 鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪 酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或多種。
[0041 ]所述的濕潤劑選自：十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、拉開粉BX、潤濕滲透劑 F、烷基萘磺酸鹽、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸鹽、皂角粉、蠶沙、無患子粉中的一種或多種。 [0042]所述的崩解劑選自：膨潤土、尿素、硫酸銨、氯化鋁、檸檬酸、丁二酸、碳酸氫鈉中的 一種或多種。
[0043]所述的增稠劑選自：黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鋁 鎂、聚乙烯醇中的一種或多種。
[0044]所述的穩定劑選自：檸檬酸鈉、間苯二酚中的一種。
[0045]所述的抗凍劑選自：乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或多種。
[0046]所述的消泡劑選自：硅油、硅酮類化合物、Ckmo飽和脂肪酸類化合物、C^iq脂肪醇 類化合物中的一種或多種。
[0047]所述的乳化分散劑包括:潤濕劑、分散劑、穩定劑、增稠劑、消泡劑和防凍劑等。 [0048]所述的填料選自：高嶺土、娃藻土、膨潤土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、輕質碳酸f丐中 的一種或多種。
[0049] 本發明的有益效果是：
[0050] 1、本發明所涉及的兩種化合物相互混配經試驗證明，不但不會產生抵觸，而且可 產生協同增效或加和作用，減少用藥量，降低成本。而且磷腈氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽和阿 維菌素的復配尚未有報道。
[0051] 2、降低了農藥使用量，增強了對環境的友好性。
【具體實施方式】
[0052]通過以下實施例進一步對本發明進行解釋，但不能限制本發明的范圍。
[0053]阿維菌素與磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀不同配比聯合毒力 [0054] 1.1供試藥劑
[0055] 97 %阿維菌素 （imidac Iopr id)原藥、98 . 5%磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀 (carbosulfan)原藥，上述原藥均由湖南農業大學生物安全科技學院農藥教研室提供。 [0056] 1.2供試蟲源
[0057]試螨采自中國農業科學院柑桔研究所試驗場，栽培管理條件一致，近期未施用藥 劑，采回帶有桔全爪螨的葉片，在室內常溫(25°C左右)下用新鮮的柑桔葉片飼養2代以后備 用。
[0058] 1.3單劑測定方法玻片浸漬法
[0059]選取個體大小一致、體色鮮紅的雌成螨，用毛筆將試螨背面黏于貼有雙面膠布的 載玻片上，每張載玻片稀釋濃度范圍，在預試的基礎上，分別將兩種原藥溶于丙酮，加水稀 釋成5個濃度梯度藥液，置于燒杯中備用。將黏有試螨的載玻片浸入對好的藥液中5秒，每個 處理四個重復，取出斜放于瓷盤邊緣干燥后，放于載玻片盒內，不加蓋放入
[0060] (25± I) °C、濕度70~80的光照培養箱內，每天光照10小時，24小時后鏡檢死活螨 數(用細毛筆觸其足部，無反應者為死亡）。將試螨的平均校正死亡率換算成機率值(Y)，處 理濃度(mg/L)轉換成對數值(X)，以最小二乘法得出毒力回歸方程Y = a+bx，計算LD50標準 誤差等值。按孫云沛的計算方法計算共毒系數CTC。
[0061] 1.4不同配比的聯合毒力測定方法
[0062]根據單劑的毒力測定結果，按總有效成分為10%質量比磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀： 阿維菌素分別為9.5:0.5、9:1、8:2、6:4、2:8的比例進行混配。采用上述1.3方法進行毒力測 定，計算LD 5〇,并按孫云沛方法計算共毒系數(CTC)。共毒系數CTC，計算公式如下：（以阿維菌 素為標準藥劑，其毒力指數為100):
[0063]磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀的毒力指數(TI) =阿維菌素的LD5q/磷腈氟烷基磺酰亞胺 鉀的 LD5Q X 100
[0064] M的實際毒力指數(AT I)=阿維菌素的LD5Q/M的LD5q X 100
[0065] M的理論毒力指數(TTI) =阿維菌素的TI XP阿維菌素+磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀的 TI X P磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀
[0066] M的共毒系數(CTC) =M的ATI/Μ的TTI X 100
[0067] 式中：
[0068] M為磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀與阿維菌素不同配比的混合物
[0069] P磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀為磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀在混劑中所占的比例
[0070] P阿維菌素為阿維菌素在混劑中所占的比例
[0071] 2.1毒力測定結果
[0072]阿維菌素、磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀對桔全爪螨的室內測定結果
[0074]從表中可以看出，在不同比例的混配中，其共毒系數均大于120,表現出一定的增 效作用，其中磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀:阿維菌素為9.5:0.5的增效作用最明顯，共毒系數為 179.23，其次為磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀：阿維菌素為9:1，共毒系數為165.27。試驗結果表 明，在室內條件下磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀、阿維菌素兩種藥劑對桔全爪螨均有較高的活性， 其LD50分別為9.654m g//L和0.10231mg/L。不同比例配比的試驗結果表明，按有效成分磷腈 氟烷基磺酰亞胺鉀:阿維菌素為9.5:0.5、9:1、8: 2、6:4、2:8時，均表現出較強的增效作用， 其中以磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀:阿維菌素為9.5:0.5~9:1時，增效效果最好。建議對適宜配 比9.5:0.5左右范圍的混配制劑進行進一步的田間藥效試驗，以評價其田間實際應用效果。 [0075] 3.1田間實驗測柑橘全爪螨，蘋果紅蜘蛛
[0076] 3.1試驗方法
[0077] 3.1.1施藥方法
[0078]配藥時，先用少量水將藥劑充分溶解后，再加入適量水后進行全株噴霧處理，小區 噴液量按675升/公頃施用，僅噴一次藥。施藥器械為WF-16型背負式手動噴霧器，噴頭為單 個扇形霧噴頭，工作壓力為〇 . 2-0.4Mpa，噴霧量為0.36-0.48L/min，進行常規噴霧，噴藥時 力求均勻周到。
[0079] 3.1.2調查方法
[0080]每個小區在每株樹的東、西、南、北、中五個方位標記嫩梢，共調查25片葉上的活動 螨數量，手持放大鏡直接觀察葉面，于藥前調查螨口基數，藥后1(1、3(1、7(1、14(1、21(1、28(1分別 調查各小區殘存活螨數，計算螨口減退率，與對照減退率比較，計算相對防效。
[0081 ] 3.1.3藥效計算方法
[0082]減退率（％ )=(施藥前螨數一施藥后螨數)/施藥前螨數X 100
[0083] 校正減退率或防效（％ )=(處理區螨口減退率-對照區螨口減退率)/(1 -對照區螨 口減退率）X 100
[0084] 3.1.4藥害調查方法
[0085]施藥后連續14d目測藥劑對作物是否有藥害。
[0086] 3.2田間藥效試驗試驗結果
[0087]表2處理藥劑防治柑桔全爪螨田間藥效試驗結果
[0090] 從表2可以看出，不同比例的混配藥劑，按不同的用量進行大田試驗，藥后各次調 查均表現出其對柑橘全爪螨的防治效果均優于對照藥劑，10% (磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀:阿 維菌素）（9.5:0.5)在施藥后1天，7天，21天對柑橘全爪螨的防治效果明顯優于3個對照藥 劑，而三個對照藥劑里面25%磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀水分散粒劑的殺螨效果也比較好。根 據對田間實驗過程全程的觀察，在試驗劑量范圍內，柑橘樹長勢良好，各處理藥劑均未出現 藥害現象，說明其對柑橘是安全的。但由于磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀毒性中等，所以果實采收 前21天禁止使用。在試驗過程中，試驗人員發現其對柑橘銹螨(銹壁虱)等害螨均有很好防 效，建議每年使用1~2次數，可與其他作用機理不同的殺蟲劑混合使用，以延緩害螨抗藥性 的產生。
[0091] 表3處理藥劑防治蘋果紅蜘蛛田間藥效試驗結果
[0093] 從表3可以看出，不同比例的混配藥劑，按不同的用量進行大田試驗，藥后各次調 查均表現出其對蘋果紅蜘蛛的防治效果均優于對照藥劑，10% (磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀:阿 維菌素）（9.5:0.5)在施藥后1天，7天，21天對蘋果紅蜘蛛的防治效果明顯優于3個對照藥 劑。根據對田間實驗過程全程的觀察，在試驗劑量范圍內，蘋果樹長勢良好，各處理藥劑均 未出現藥害現象，說明其對蘋果是安全的。但由于磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀毒性中等，所以果 實采收前21天禁止使用。建議每年使用1~2次數，可與其他作用機理不同的殺蟲劑混合使 用，以延緩害螨抗藥性的產生。
[0094]綜上兩次大田試驗結果所述，本發明含有阿維菌素與磷腈氟烷基磺酰亞胺鉀的殺 蟲組合物，對柑橘全爪螨、柑橘銹壁虱，蘋果紅蜘蛛等害螨表現出很好的防治效果，對靶標 作物安全，與單劑相比，本發明殺蟲組合物具有用藥量少，速效性好、持效期長(經過大田試 驗驗證可達30天左右）、延緩害蟲抗藥性產生的優點，所以，本發明的研發及推廣對廣大果 樹產區的果實品質的提高，果農的致富以及當地生態環境的保護具有十分重要的意義。 [0095]以上所述并非對本發明的技術范圍作任何限制，凡依據本發明技術實質對以上的 實施例所作的任何修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明的技術方案的范圍內。
【主權項】
1. 一種含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合物，其特征在于:包 括功能成分憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素，兩份功能成分的重量分數比為1~ 20:0.1~10。2. 根據權利要求1所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:所述憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽結構通式為：r是Li、化、K、肺、Cs，Ri-日=-OR?或者-M[NS02-R6]; R6為碳原 子數為1-8的含氣烷基，R7為碳原子數為1-10的燒控類基團，所述Ri-5為相同或不同結構。3. 根據權利要求2所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于：所述R6為F、CF3、C的 C此、CF2肥此、CF3CF2、CF 抽CF2C出、CF3CFHCF2、CF3CF2C此、 C的CF2CF2、HCF2CF2CF2C出、CF2肥F2CF2CF2、（ C出F) 2邸、（CF3) 3C、C的CF2CF2CF2、CF3 (CF2CF2) 2CF2、 HCF2CF2OC出 C出 C出、C的（CF2CF2) 3CF2 的任一種。4. 根據權利要求2所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于：R?為C曲、C出C此、C曲C此C此、（C曲）2邸、C曲C此C此C出、CF3、CF3C此、CF2HC此、 CF3CF2、CF2HCF2C此、CF3CFHCF2、CF3CF2C此、CF3CF2CF2、HCF2CF2CF2C此、CF2HCF2CF2CF2、（ C此F) 2CH、（ CF3 ) 3C、CF3CF2CF2CF2、CF3 ( CF2CF2 ) 2CF2、HCF2CF2OCH2CH2CH2、CF3 ( CF2CF2 ) 3CF2的任一種。5. 根據權利要求2所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽的制備方法，包括W下步驟： 曰、將六氯環；憐臘(P3N3CI6)、氣化鋼按化學計量摩爾比為1:6~1:10，優選1:6~1:8混 合置于反應燒瓶中，加入乙臘為溶劑。在30~100°C下，優選溫度為40~70°C，反應2~8小 時，優選反應時間為3~5小時。然后將六氣環Ξ憐臘(P3N3F6)蒸出；b、在氣氣保護下，將六氣 環Ξ憐臘(P3化F6)，氣烷基橫酷胺(化S02N此)按化學計量摩爾比為1:1的比例，加入縛酸劑和 適量有機溶劑在攬拌下混合于反應瓶中。將上述混合物在-20~60°C，優選-5~30°C下反應 8~48小時，優選反應時間為10~12小時，然后減壓抽濾除掉固體副產物。在攬拌下，分次將 1.2~5倍，優選1.5~3倍于亞胺化合物摩爾數的無水碳酸裡(鋼、鐘、鋼或飽）固體，加入到 上述的有機溶液中；加完碳酸鐘裡(鋼、鐘、鋼或飽）后，繼續反應5~20小時，優選10~12小 時。減壓過濾，濾去不溶物，得產物(氣代憐臘）（氣烷基橫酷)亞胺堿金屬鹽;C、將(2)中制備 的(氣代憐臘）（氣烷基橫酷)亞胺堿金屬鹽溶于乙臘中，按化學計量摩爾比為1:1的比例加 入烷氧基鋼，在-30~40°C，優選-10~0°C下攬拌，反應時間為4~24小時，優選8~12小時。 反應完畢后，過濾除去無機氣化物，得到(烷氧基取代憐臘)（氣烷基橫酷)亞胺堿金屬鹽。6. 根據權利要求1所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的重量比為1-10:0.1-5。7. 根據權利要求1所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:有效成分占制劑的重量比為:2~80 %。8. 根據權利要求1所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素與助劑、載體等加工成農藥上允 許的任意一種劑型。9. 根據權利要求1所述的含有憐臘氣烷基橫酷亞胺堿金屬鹽和阿維菌素的殺蛾組合 物，其特征在于:可加工成的劑型是乳油、懸浮劑、微膠囊劑、可濕性粉劑和水分散粒劑。
【文檔編號】A01N57/36GK105961427SQ201610383768
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月1日
【發明人】高彬, 雒維
【申請人】東莞市瑞德豐生物科技有限公司