通過液化氣體提取法在基本相同的生產線上生產具有不同可可脂含量的可可粉的制作方法

專利名稱：通過液化氣體提取法在基本相同的生產線上生產具有不同可可脂含量的可可粉的制作方法
背景技術：
可可脂和可可粉在全球巧克力工業中是重要的食品成分。然而，由于巧克力工業、政府法規以及消費公眾的嚴格要求，這些成分的生產對于創新者提出獨特、挑戰性的問題。典型地，可可豆被加工并分離成兩種成分可可脂和可可粉(例如，參見美國專利6,066,350)。傳統的分離方法為機械擠壓法。一旦分離，可可脂和可可粉為半成品，然后可以用于進一步制作多種巧克力相關食品以及飲料產品。
傳統的機械擠壓分離法存在問題，近來在用于從可可糖膏制備可可脂和可可粉的分離方法方面已經報道了重大的改進。例如，改進的方法包括經濟有效的液相提取方法，其公開在美國專利6,066,350(‘350專利’)以及6,361，814(‘814專利’)以及美國專利申請公開US 2002/0006459A1(‘459公開’)中。更具體地說，用于提取的液相為液化氣體如液化的丁烷。不過在可可加工工業中依然存在一些通常的偏見，繼續使用傳統的機械擠壓方法，而不是采用一般來說更有效的液體提取方法。例如，無論正確與否，一些人可能認為液體提取法加工的可可脂不如傳統擠壓法加工的可可脂。另外，與機械擠壓法中廣泛存在的資本投資相比，進行液體提取所需的設備改造可能是昂貴和通常不希望的。因此，仍然需要更多的改進以改善液體提取的效率，提供此前未實現的優點，并需要進一步創新超過目前的保守態度。
在加工可可豆和/或液醬提取方面的其他報道成果還包括，例如美國專利2,548,434(Leaders)；2,560,935(Dickinson)；5,041,245(Benado)；5,281,732(Franke)；5,389,394(Franke)；5,707,673(Prevost)；5,739,364(Franke)；和6,111,119(Trout)，以及WO01/82714 A1(Trout)。
在開發加工可可豆的新方法中，許多因素可以考慮。一般來說，良好的加工經濟性和有效性是重要的目的。更具體地，另一目的在于去除用于從可可豆中去除可可脂的傳統機械擠壓步驟的需要。另一目的在于利用例如在液體提取中使用較低的壓力來改進安全性。還有一目的在于關于例如在產品如可可粉中的殘余溶劑含量方面滿足相關的政府法規。還有一目的在于在實現其他優點的同時，避免食品產品中顏色、結構和/或風味方面的不希望的改變。用于加工可可的創新方法優選能實現上述一個或多個目的。
還需要研發一種通用的生產方法，其允許從基本相同的生產線上生產出例如在可可脂含量方面不同的多種可可粉產品。

發明內容
本專利申請提供了多種用于將可可糖膏加工成可可粉和可可脂的實施方式。所述方法包括將包含液化飽和烴的溶劑與含有可可脂的可可糖膏混合以提供漿料，并且分離所述漿料以提供富含可可脂的液流和富含可可固體的液流。在一種實施方式中，采用被動混合包括例如靜態混合器可以將可可糖膏與溶劑混合以提供漿料。在另一實施方式中，在相對低的溫度例如大約10℃到大約34℃下形成漿料可能是有利的。這使得即使所用溶劑為揮發性的烴類溶劑如丁烷，該方法也可以在相對低的壓力下進行。還令人驚奇地發現，溶劑與可可糖膏的相對短的混合時間一般來說足夠有效地從可可糖膏中去除可可脂。例如，即使在大約10℃到大約34℃下，例如不大于大約100s的接觸時間通常也足夠利用烴類溶劑從可可糖膏中有效地提取出可可脂。也已經發現，當采用飽和烴類溶劑如正丁烷從可可糖膏中去除可可脂時，可以控制幾種因素來確定可可粉中殘余可可脂的量。例如，重要的因素包括控制溶劑與可可糖膏的比例以及控制洗滌階段的使用。因此，從利用單一可可糖膏源的單一生產線，可以容易地控制可可粉中可可脂的量以制作規定應用的產品。這提供了相當可觀的經濟效率。
本發明還提供了連續且通用的可可粉生產，其包括以下步驟(1)從連續生產線生產具有可可脂含量的可可粉，和(2)從連續生產線生產也具有可可脂含量的另一可可粉。(1)和(2)中的生產線基本相同。不過兩種可可脂含量之間的差數至少為大約8wt.％。所述生產線包括至少一個用于用液化溶劑提取可可糖膏的被動混合器以及至少一個用于從提取后的糖膏中去除溶劑的區。因此其優點在于可以在基本相同的生產線上生產多種可可粉產品，但它們的可可脂含量具有較大的差異。


圖1顯示一種采用洗滌液體不循環的一個洗滌階段的實施方式。
圖2顯示一種采用洗滌液體循環到混合器的一個洗滌階段的實施方式。
圖3顯示一種采用洗滌液體不循環的兩個平行洗滌階段的實施方式。
圖4顯示一種采用洗滌液體循環到混合器的兩個平行洗滌階段的實施方式。
圖5顯示一種采用洗滌液體不循環的逆流布置的兩個洗滌階段的實施方式。
圖6顯示一種采用洗滌液體循環到混合器的逆流布置的兩個洗滌階段的實施方式。
圖7顯示一種采用兩個洗滌階段的實施方式，一次洗滌是純溶劑，另一次洗滌是純溶劑和循環洗滌液的混合液。
圖8顯示一種可可液醬的連續液化氣體提取用于生產具有低于大約2wt.％殘余可可脂的可可粉的實施方式。
圖9顯示一種可可液醬的連續液化氣體提取用于生產具有大約9wt.％到大約13wt.％殘余可可脂的可可粉的實施方式。
具體實施例方式
關于可可加工方法的背景文獻包括例如(i)Chocolate，Cocoa，and ConfectionaryScience and Technolgy，第三版，B.W.Minifie，VanNostrand Reinhold(1989)，尤其是第1-3章，以及(ii)IndustrialChocolate Manufacture and Use，S.T.Bechett編著，Blackie Academic&Professional(1994)，尤其是第1-7章。此外，上述引用的‘350專利’，‘814專利’，以及‘459公開’也提供了背景。因此這五篇參考文獻引入本文作為參考。
本文說明的方法可以應用到不同的規模，包括實驗室規模、試驗廠規模以及完全生產規模。
可以使用各種可可糖膏和可可液醬。這些術語的含義已經在美國專利6,066,350中進行了說明。一般地，由磨碎的碎可可粒得到的糖膏稱為可可糖膏或可可液醬。術語可可糖膏指可可脂和固體的混合物。例如，在后續加工之前，無論是否堿處理，可可糖膏都將為磨碎的碎可可粒。本文的術語可可液醬用于指由磨碎碎可可粒得到的無論是否堿處理但在其脂肪含量方面(通常為50％或更多)沒有改變的可可糖膏。因此，可可液醬為可可糖膏的一種類型。
已知方法可用于在混合和分離步驟前由可可豆制備可可糖膏。例如，在磨碎前或后可以冷卻和調和可可糖膏。可以通過本技術領域已知的磨碎方法制備可可糖膏(參見例如“Industrial ChocolateManufacture and Use”的第7章)。這些方法包括但不限于使用溝槽滾筒、錘式粉碎機、葉片粉碎機、碟式粉碎機、擠壓機、以及滾筒式球磨機磨碎。可以使用預磨碎和細磨碎方法。
一般來說，可可糖膏包含至少大約10wt.％，更具體地至少大約20wt.％，甚至更具體地至少大約45wt.％的可可脂，但通常少于大約60wt.％的可可脂。在一種實施方式中，當加入額外的可可脂時，可可脂可以更多，例如至少大約60wt.％或至少大約80wt.％。
可可糖膏中的水含量可以是例如大約1-2wt.％。
一般來說，經過混合和分離的可可糖膏的細度決定了由其生產的可可粉的細度。細度包括平均粒度和粒度分布兩個參數。細度還影響混合、提取以及分離的質量，且還可影響在何種加工條件下可可粉中殘余可可脂可以達到某些水平。一般來說，磨碎粉越細，其提供的混合期間應該改進提取效率的表面積越高，而且如果用帶式過濾器分離，其還可能產生更致密的濾餅。大的顆粒在食品產品中可能會具有不好的砂礫感。致密的濾餅可能會降低可能的給料和洗滌速度。因此，細度可以因具體的應用或方法經濟性而改變。
一般地，磨碎的可可糖膏可以包含固體顆粒，其中例如至少大約90wt.％的顆粒通過#200目的篩子(即低于大約75微米直徑)。平均粒度可以是例如由粒度分布曲線中X50值測量的大約8-10微米。
因為平均粒度和粒度分布可以影響提取效率和減少可可固體中殘余可可脂量的能力，所以可以有利地控制這些參數。例如可以使用相對細顆粒的可可糖膏，其采用切碎機以及兩級球磨機加工。或者，可以使用相對粗的可可糖膏，其只通過切碎機而沒有球磨加工，或通過其他粗粉碎或成片加工方法加工。雖然相對細顆粒的使用可能改進提取效率，但其也可能造成分離加工方法的效率更低和更困難。因此本領域技術人員可以根據具體的應用調整粒度。下表1顯示了可可糖膏粒度分布的兩個實施方式表1

可可糖膏的X10值可以大約為3微米或更小，更具體地大約為2.5微米到大約3微米。可可糖膏的X50值可以在大約8微米和大約10微米之間。對于相對粗粉碎的可可糖膏，X50可以為大約9.5微米到大約10微米。對于相對細粉碎的可可糖膏，X50值可以為大約8微米到大約9微米。對于粗粉碎的可可糖膏，X90值可以為大約50微米到大約70微米，而對于相對細粉碎的可可糖膏，X90值可以為大約20微米到大約30微米。
粒度分布包括參數如X10、X50和X90可以通過本領域已知的方法測量，所述方法包括利用激光折射(laser defraction)分析儀進行測量，其中將可可液醬懸浮在裝有大豆油的容器中并經聲波處理，然后循環通過儀表檢測器的小杯/小瓶。當可可顆粒主要由細顆粒組成時，可以用Sympatec Helos-KA儀器使用低焦距透鏡(100mm)進行測量。
可以避免使用機械擠壓從可可糖膏分離出可可脂從而實現本發明要求保護的方法的全部優點。換言之，本方法的有利特征在于去除在本領域如此普遍的機械擠壓法。然而，部分是由于經濟性和使用現有設備的需要，可以考慮一些情況，其中可以采用涉及用機械擠壓法和液化氣體提取法兩者的混合方法對可可糖膏進行處理。例如，可可糖膏中可可脂的百分比可以在通過本發明要求保護的液體分離方法進一步降低之前首先通過機械擠壓法降低。
可可糖膏與溶劑混合以開始本提取方法。一般地，溶劑系統以飽和烴為基礎，所述飽和烴包括烷烴溶劑和其混合物如正丙烷、正丁烷、異丁烷和正戊烷及其混合物。飽和烴溶劑一般具有大于40并小于75的分子量。本領域技術人員可以選擇適合的溶劑系統用于具體的情況。優選至少75wt.％，優選至少大約90wt.％以及更優選基本全部溶劑系統都為正丁烷。如果存在雜質，優選其為檢測不到的量。優選地，正丁烷基本不含丙烷和戊烷。另外，優選地不存在己烷。一般地，溶劑系統應該符合政府法規，其可能隨著地區的不同而變化，而且為“食品級”的溶劑。在溶劑中通常不希望有不飽和烴和硫。另外，潛在致癌物質如1，3-丁二烯優選不存在任何量或至少是檢測不出的量。正丁烷可以從礦場天然氣(field gas)蒸餾以提供低雜質的丁烷；另外，也可以從例如Exxon Mobile或Kloeckner獲得。
通過背景文獻，混合和提取的化學工程方面通常在現有技術中已討論了，例如，(i)W.McCabe和J.Smith編著，McGraw Hill 1956年出版的“Unit Operations of Chemical Engineering”第三版的221-264頁的章節中，以及(ii)R.Treybal編著，McGraw Hill 1980年出版的“Mass-Transfer Operation”第三版的139-219頁，包括190-191頁以及477-561頁。
以連續的方式利用快流速的溶劑和可可糖膏的給料流可以實現相對短的混合時間，以提供卓越的加工效率和經濟性。這與現有技術方法中通常具有冗長混合時間的不連續混合相反。下面將說明可以用于實現短混合時間的混合裝置。
“分離前的混合時間”是指可可糖膏和溶劑花費在混合裝置中的從混合點到混合物進入分離裝置點之間的時間。因此，分離前的混合時間包括混合物在混合裝置中的時間以及混合物在輸送裝置如連接混合裝置和分離裝置的管路中的任何時間。因此分離前的混合時間不包括混合物在分離裝置中的時間。分離前的混合時間可以例如為大約2s到大約240s，更具體地為大約20s到大約120s，更具體地為大約30s到大約120s，更具體地為大約60s到大約110s。
本領域的技術人員可以改變分離前的混合時間以確定其對性能的影響。一般地，只要能進行充分地提取操作，混合時間越短越優選。例如，可以使用更長的管路或另外的混合容器以增加分離前的混合時間。可以獲得測量作為分離前混合時間函數的可可粉中殘余可可脂的百分含量的數據。一般，令人意外地，通過增加管路長度，從而增加分離前的混合時間獲得的其它正面的效果可能是非常小或根本不存在。提取可以極為迅速地發生。
提供短的分離前的混合時間的混合元件可以為動力混合器或被動的非動力混合器。動力混合器具有一個或多個通過外部電源如電動機驅動的運動部件。其通過將能量提供給進入的液流的流動來促進混合。動力混合器的實例包括攪拌罐反應器、循環泵、攪拌器、混合器、設計用于動力混合的某些種均質器、超聲波以及在線混合器，包括高剪切的可從Silverson獲得的在線混合器。不過，一般地，不優選動力混合器。反之，優選被動的非動力混合器，更具體地，優選靜態混合器。
液體溶劑和可可糖膏給料流的混合可以通過被動混合條件下在被動混合器中被動混合進行。被動混合器與動力混合器的不同之處在于不含通過例如電動機和軸驅動的內部運動部件。相反地，被動混合利用進入混合器的一個或多個液體給料流動的固有能量提供混合運動。可以通過與被動混合裝置分開但不在內部的泵提供流動。盡管混合作用具有被動特性，仍然獲得了意想不到的優良提取效果。被動混合器的實例包括文丘里管混合器、孔型均質機、噴射器以及靜態混合裝置。
被動混合器可以為例如靜態混合器。靜態混合器可以提供包括低資本成本(較低的購買、安裝和操作成本)、低壓力降、低能量消耗、低空間要求、且沒有運動部件在內的等許多優點。靜態混合器的另一優點為沒有密封。然而，靜態混合器和其他被動混合裝置的優點顯然還沒有如本文所公開在可可糖膏加工中得到重視。在本文的上下文中，鑒于液化烴類溶劑的潛在爆炸性，不采用內部運動部件是尤其理想的。
靜態混合器可以包含一系列沿待混合的液流一起在管路、通道、儲槽、輸送管或其他殼體中流動的流動方向首尾相連插入的固定混合元件。每個混合元件都可以是特殊設計的分開和重組流體流的剛性結構。因流體隨著靜態混合元件的流體通道的幾何形狀而改變方向從而可以實現混合。隨著靜態混合器中使用的混合元件增多，從混合器中排出的流體更均勻。如果需要可以使用多個靜態混合器。可以使用系列和平行設置的靜態混合器。
最適用于可可加工應用的靜態混合器的具體設計可以根據本技術領域已知的因素進行，包括流動方式(層流或湍流)、存在固體和/或氣體以及液流的相對流速、濃度、粘度、密度、溫度和壓力。本領域的技術人員可以選擇適合的靜態混合器或其他的被動混合裝置以達到具體要求的條件。
優選地，靜態混合器為長的、含有許多螺旋元件的圓筒管。可以改變靜態混合器的長度以實現需要的性能。長度也可以部分根據操作的規模確定。在試驗工廠生產規模中典型長度為大約350mm到大約5000mm，更具體為大約350mm到大約2000mm，更具體為大約350mm到大約1000mm，優選大約為430mm。典型的混合元件固定進混合器的殼體中且包含螺旋形元件。可以使用的靜態混合器的實例包括可從Verder Vleuten B.V.以及Kenics獲得的混合器。優選的靜態混合器為Kenics 1/2KMS 18型靜態混合器。其具有1/2英寸直徑、432mm的長度以及18個螺旋形元件。
無論混合為動力或被動混合，優選進行連續混合。
混合期間的壓力可以被混合期間的溫度影響。在混合期間，保持壓力足夠高以便液化飽和烴類溶劑且保持為液體狀態。然而，一旦壓力達到足以使溶劑液化，可以避免更高的壓力以降低安全風險。例如，壓力可以為大約15磅/平方英寸(1.03barg)到大約1000磅/平方英寸(68.97barg)，更具體地，為大約20磅/平方英寸(1.38barg)到大約100磅/平方英寸(6.90barg)。例如，對于液化丁烷提取，壓力可以為大約25磅/平方英寸(1.72barg)到大約50磅/平方英寸(3.45barg)。
現有技術提出更高的溫度(例如，溫度高到足以熔化或至少軟化可可脂)對于混合是理想的，因為溫度高可以促進其溶解性增加，降低粘度，且通常可以更有效地提取。例如，‘350專利’公開了混合溫度可以為35℃到90℃。不過，相反，現已發現可以使用較低的溫度，例如，大約10℃到大約34℃，更具體地為大約20℃到大約32℃，且更具體為大約25℃到大約30℃。而依然可以實現快速提取。由于較低壓力所以較低溫度還可以保證更安全。
本領域技術人員已經知道，可可脂隨著其變暖逐漸熔化和軟化，其變冷時逐漸固化和硬化，且此漸變的行為隨著可可脂的不同而改變。當選擇相對低的溫度(例如10℃到34℃)時，優選溫度是在或低于可可糖膏中可可脂的Wiley熔點，且更優選為低于可可糖膏中可可脂的Wiley熔點。
恰與液化飽和烴類溶劑混合之前，可可糖膏給料流可以保持在可可脂Wiley熔化溫度以上的溫度。相反，恰與可可糖膏混合之前液化烴類溶劑給料流可以保持在可可脂Wiley熔化溫度以下的溫度。因此當可可糖膏和烴在這些溫度下混合時，達到中間的溫度，例如大約25℃-30℃，在或低于可可脂Wiley熔點的溫度。例如在此實施方式中，在混合前可可糖膏的溫度可以為大約35℃到大約60℃，而更優選為大約45℃，以及在混合前液化飽和烴類溶劑可以為大約0℃到大約10℃，而更優選為大約5℃。
為了防止可可脂的結晶化，混合溫度可以為至少大約10℃或更高。本領域的技術人員可以在具體的條件下改變參數如混合溫度和溶劑濃度以防止結晶化。
與溫度相關的參數如結晶化和熔化可以由本領域已知的方法檢測，包括濁度的觀測、示差掃描量熱法以及Shukoff冷卻曲線。另外也可以使用本領域已知的方法測量混合溫度。
相對低的混合溫度連同更簡單的設備如靜態混合器可以產生更好的經濟性并改進安全性等。令人意想不到的是，飽和烴類溶劑例如將在后面進一步討論的正丁烷和異丁烷對于可可脂顯然為這種良好的溶劑，對適合的提取其不需要更高的溫度。不過如果需要，在另一實施方式中，可以采用相對高的混合溫度，例如從大約35℃到大約60℃。在這些溫度下，由于溫度通常在可可脂的Wiley熔點以上，所以可可脂更完全地熔化和軟化。
在一實施方式中，混合溫度可以為例如大約25℃到大約45℃。混合壓力可以為例如大約2barg到大約5barg。
可可糖膏和溶劑給料到具體混合器中的速度可以根據操作規模確定。例如，在試驗工廠規模操作中，可可糖膏或可可液醬給料到混合器中的速度通常可以為例如大約2kg/h到大約100kg/h，更具體地大約為5kg/h到大約50kg/h，更具體地大約為10kg/h到大約45kg/h。不過對于完全實際規模的操作，可以采用更高的給料速度，例如500kg/h到20000kg/h，或更具體地為500kg/h到5000kg/h。隨著可可粉中希望的殘余可可脂量的降低，通常采用更低的給料速度。因此，在可可粉產品中殘余11wt.％的可可脂可以采用例如12000kg/h或3000kg/h的給料速度，而相應的在可可粉產品中殘余1wt.％的可可脂可以分別采用接近12000kg/h或3000kg/h的40-60％，例如其一半即6000kg/h或1500kg/h的給料速度。
在試驗工廠規模操作中，流進混合器的溶劑流(其可包含可可脂)可以采用例如大約5kg/h到大約60kg/h的給料速度，更具體地大約為10kg/h到大約50kg/h，更具體地大約為15kg/h到大約40kg/h。不過對于完全實際規模的操作，可以采用更高的給料速度，例如500kg/h到20000kg/h，或更具體地為500kg/h到5000kg/h。
在連續方法中，混合溶劑和可可糖膏的相對給料速度可以用于確定溶劑質量和可可糖膏質量之間的比。
本領域的技術人員已經知道，一般地，將可可糖膏和飽和烴混合的結果是形成漿料，然后其經歷分離操作。漿料可以通過管路或管道系統輸送到分離裝置。如果需要，漿料在混合后和進入分離裝置前可以冷卻。可以調節此管道系統的尺寸以確定其對加工方法的影響。在試驗廠實驗中典型的管道系統長度可以為例如大約1.5m到大約13m。漿料從混合器輸送到分離器的時間包括在所計算的分離前的混合時間中。
可以使用各種裝置進行分離，例如帶式過濾器。當在除去溶劑的可可粉中要求很低的可可脂含量如低于1wt.％時，帶式過濾器相對其他分離方法特別優選。帶式過濾器優選具有在單一裝置中結合過濾和洗滌步驟的能力，并且可以僅從一條生產線生產出不同類型可可產品。其應該允許加壓。可以使用的帶式過濾器公開在例如美國專利4,038,193；5,665,225；5,840,187；以及5,914,038中，其以全文內容引入本文作為參考。在一個優選實施方式中，所述帶式過濾器從Pannevis，B.V(Utrecht，荷蘭)獲得(RT/PT 0.1×1m，序列號1554)。
雖然有時如果需要帶可以以半連續的方式間歇移動，不過帶式過濾器優選可以以連續的模式操作。帶式過濾器的選擇和操作可以由本領域的技術人員依所需要的具體生產條件而確定。可以改變的參數例如包括帶尺寸的選擇、給料盤的行程長度、帶的速度、濾餅的厚度、濾布、濾餅的濕度、洗滌的使用、洗滌流給料速度、洗滌流位置、濾餅在過濾器上的保留時間、壓力差、給料盤運行間的返回時間、通過帶的物料循環、帶背面的洗滌以及過濾罐的數量。例如，帶式過濾器可以設置大約1大氣壓、1巴或大約15psi(帶底面的壓力是小的)的壓力差。可以使用聚丙烯或聚酯帶，可以有或沒有聚氨基甲酸酯涂層。典型的帶速為1cm/s。帶式過濾器使用的濾布可以是例如MadisonFilter，具有聚氨基甲酸酯涂層的Azurtex PET聚酯。
帶式過濾器可以配置有洗滌系統，其允許在可可物料離開帶后但在帶返回再分離漿料前的一點洗滌帶下側。
帶式過濾器可以用于不同的實施方式中，包括(1)單級提取的實施方式，其中不進行洗滌，以及(2)洗滌級的提取實施方式，其中至少進行一個洗滌階段。可以進行兩個或更多的洗滌階段。如果進行洗滌，可以平行或逆流洗滌。在平行洗滌的實施方式中，一個洗滌流典型首先分成兩個洗滌流，然后，兩個洗滌流分別通過帶。相反，在逆流洗滌的實施方式中，第一次洗滌的洗滌流通過帶，然后在第二次洗滌中在一不同的點再次通過帶。
本領域的技術人員可以確定溶劑系統中溶劑的總質量和待經溶劑系統提取的總的可可糖膏之間的適合混合比。在考慮總比時，考慮的總的方法包括混合步驟和分離中的任何洗滌。因此，溶劑系統的總質量可以由流進混合器中的溶劑以及用于洗滌帶式過濾器上濾餅的溶劑得出。溶劑與可可糖膏或液醬的比可以方便地稱為S/L比(S＝溶劑；L＝液醬)。一般地，由于通過濾布通量的限制以及后期通過例如蒸餾法去除溶劑成本的限制，存在減少溶劑總量(低的S/L比)的動機。不過由于高粘度，所以使用低量溶劑可能使將可可粉中可可脂含量減少到足夠低的水平變得困難。
在連續方法中，S/L比由進入混合器的液流的給料速度以及任何洗滌流的給料速度和新溶劑進到系統中的給料速度控制。如果需要，純溶劑可以與來自例如洗滌流或帶式過濾器上漿料的初始濾液的循環溶劑混合。循環溶劑典型地包含可可脂。
一般地，溶劑質量和可可糖膏質量之間的總質量比可以為例如大約0.1∶1到大約2∶1。更具體地其可以為例如大約0.2∶1到大約1∶1。甚至更具體地其可以為例如大約0.2∶1到大約0.5∶1。高于大約5∶1的比例是尤其不希望的。
對于其中沒有使用洗滌階段的單級提取實施方式，總溶劑與可可糖膏的比可以低于大約5∶1，更具體地低于大約2∶1，更具體地低于大約1.5∶1。比例可以為大約0.2∶1到大約0.6∶1。令人意想不到的是，低的S/L比如大約0.5∶1的比依然可以給出帶式過濾器分離的適合粘度。同樣，令人意想不到的是，如果混合和分離溫度大于可可脂的Wiley熔化溫度，即使沒有溶劑(S/L比為零)，甚至也可以實現從可可糖膏中分離可可脂。一般來說，對于單級提取實施方式，減少S/L比增加可可粉中的殘余可可脂量。例如，0.4∶1的S/L比可以產生可可粉中20wt.％可可脂，而1.8∶1的S/L比可以產生可可粉中6wt.％可可脂。
一般地，當使用一次或多次洗滌步驟時，可以使用較少的溶劑。另外，一般來說，不使用一次或多次洗滌而實現可可粉中少于大約5重量％的可可脂是更難的。如果不使用洗滌(單級提取)，可可粉中殘余可可脂的量例如可以為大約6wt.％到大約8wt.％，進行第一次洗滌可以將其減少至大約1wt.％，而進行第二次洗滌可以進一步將其減少至大約0.5wt.％。
當洗滌步驟作為分離的一部分使用時，考慮混合和洗滌中所用的溶劑，總溶劑對可可糖膏的比可以是少于大約5∶1，更優地少于大約2∶1，更優選地，少于大約1.5∶1。比值可以為大約0.4∶1到大約0.8∶1。
濕度是當可可固體離開帶式過濾器時可可固體中溶劑的重量百分比。濾餅的濕度可以大約為10wt.％到大約30wt.％，具體地為大約為20wt.％到大約30wt.％。一般來說，生產出的可可粉中殘余可可脂的量越高，濕度值也越高(例如，10/12粉)。
如果需要，含溶劑的液流可以進行循環以改善效率。循環的溶劑可以流回到混合器或洗滌階段。例如，在圖1-6中顯示了幾種代表性的實施方式，其中一些包括循環1)一次洗滌，沒有循環流，圖1，2)一次洗滌，洗滌液體循環到混合器，圖2，3)兩次平行洗滌，沒有循環流，圖3，4)兩次平行洗滌，洗滌液體循環到混合器，圖4，5)兩次逆流洗滌，沒有循環流，圖5，以及6)兩次逆流洗滌，洗滌液體循環到混合器，圖6。
帶式過濾器中的洗滌溶劑流優選可以為純溶劑且根本沒有可可脂含量。不過在一些需要循環液流的情況下，溶劑可以包含一些可可脂含量，達到沒有更多的可可脂可以提取出來的水平。如果溶劑含有可可脂，則優選在混合步驟期間將其用于提取可可脂，在混合步驟期間可可脂含量相對高，而在分離步驟中可可脂含量已經降低。如果洗滌液為循環且再次使用，則可以另外添加丁烷以減少洗滌液中可可脂的百分比。利用這一構思的結構顯示在圖7-9中。
一般地，選擇溶劑的量使得包含溶劑和可可脂的分離溶劑相，即溶劑混合油，包含至少10％，優選至少25％，更優選至少為35wt.％的可可脂。
混合步驟形成漿料后，可以分離漿料以形成如上所述富含可可脂的液流和富含可可固體的液流。
在富含可可脂的液流中，可可脂和溶劑共同形成從可可固體分離出來的溶劑混合油。如果需要，任何洗滌物也可以混入溶劑混合油中。通過包括使用閃蒸罐和蒸餾法的已知方法可以從溶劑混合油中去除溶劑以獲得可可脂。可可脂中殘余溶劑含量可以例如少于500ppm，少于100ppm，或少于50ppm。優選地，該值要盡可能的低并符合法律法規。
在富含可可固體的液流中，可可固體還要經過已知的除溶劑方法進一步加工以提供具有殘余可可脂和殘余溶劑量的可可粉。濕度等級通常少于大約4wt.％，更通常少于大約2wt.％。除溶劑可以通過包括真空拖引和氮噴射的方法在較高的溫度例如60℃到70℃下進行。真空可以是例如-0.7Bar-g到-1Bar-g，并隨著溶劑的揮發真空增加。時間可以為15-120分鐘，在連續攪拌和0-0.6kg/h的氮噴射情況下進行操作。可可粉中殘余溶劑含量可以是例如少于100ppm，或更具體地少于50ppm。此外，優選地，該值要盡可能的低并符合法律法規。
除了帶式過濾器外，也可以使用其他分離裝置包括例如離心機和潷析器。當獲得可可粉中低可可脂含量不重要時，采用離心機更有利。例如，當希望產生具有大約10-12wt.％可可脂的可可粉時，優選采用離心機。其他分離方法包括例如水力旋流器分離法、真空鼓式過濾器、轉動過濾器、燭式過濾器以及膜濾器等。
一旦分離，富含可可固體的液流適合于進一步加工以提供具有可以隨應用不同而改變的具體可可脂含量的可可粉。在打碎固體塊和除溶劑后可以采用已知的方法確定所述的可可脂含量。通常可可脂含量少于大約25wt.％，更具體地少于大約20wt.％是理想的，更具體地少于大約15wt.％，更具體地少于大約5wt.％，甚至更具體地少于大約1wt.％。一個優選的范圍大約為9wt.％到大約15wt.％，或更具體地，大約為9wt.％到大約13wt.％，甚至更具體的范圍大約為10wt.％到大約12wt.％。根據目標產品，另一范圍為大約0.01wt.％到大約2wt.％。一般來說，優選生產低脂肪或無脂肪的可可粉。例如可可脂含量可以減少到不大于0.5wt.％，或小于0.1wt.％，變為如此低以至其很難檢測到。
殘余可可脂含量可以通過本領域已知的方法確定，包括IOCCC的Scientific Working Group使用的方法IOCCC 37-1990，其是一種用PE40-60進行的索格利特提取法。另一方法為近紅外光譜法(NIR)。
本方法的意想不到的特征在于使用特征組合可以提供此前未實現的優點。例如良好的組合為使用被動混合與溫度在或低于可可脂Wiley熔點溫度的組合。這些參數還可以與具有任選洗滌和循環特征的帶式過濾器組合，以提供經濟及有效的方法。這些特征與整個方法的無機械擠壓特征進一步組合甚至進一步改進該方法。可可粉中可可脂百分含量可以隨著在單一生產線上加工中的相對方便的改變而變化。基于本公開，其他的組合對于本領域技術人員將是明顯的。
一般來說，可以通過提取法從可可糖膏中獲得的可可脂的質量至少可以與用擠壓技術從相同的可可糖膏中分離出的可可脂的質量相媲美，且用提取法獲得的產量可能更高。本領域技術人員已經熟知，質量可以通過d/q值和β％值、通過訓練有素的專家的品嘗以及成品中的特征如冷卻特征測量。d/q值為從結晶開始到結束的Q(溫度)對t(時間)的積分dQ/dt。
可可粉可以保留大約2wt.％或更少的殘余水分。
基于試驗工廠研究和圖7-9進行建模。考慮兩個選項低脂肪選項和10/12選項。低脂肪選項包括制備具有在可可粉中不大于大約1wt.％的可可脂的產品。10/12選項包括制備具有在可可粉中大約10-12wt.％的可可脂的產品。其優點在于兩個選項都可以在一天，由單一生產線生產，這產生了相當大的加工適應性和效率。
對于試驗工廠研究，建模和經驗表明低脂肪選項可以按下列流速(kg/h)進行液醬給料 25循環溶劑到混合器的給料 15循環溶劑到第一次洗滌的給料 15溶劑到第二次洗滌的給料 15
相反，10/12選項可以按下列流速(kg/h)進行液醬給料 41循環溶劑到混合器的給料 15洗滌的溶劑的給料 10或5基于圖7的結構，下表2總結了對放大生產的計算參數，而非試驗工廠生產。
表2

圖8和圖9提供了用于低脂肪生產或10/12生產無論需要哪種都可以調整的結構。在圖8和9中，所有的流速值都為kg/h并應用下列縮寫L＝液醬流速S＝溶劑流速B＝脂流速FT＝流體傳送器FCP＝流體控制泵FC＝流體控制閥虛線＝來自FT的信息反饋到FCP的反饋環路P＝泵濾布洗滌＝用于洗滌帶下側的系統X＝流體阻斷可可粉的低脂肪(＜大約1wt.％殘余可可脂)生產示意地顯示在使用兩個過濾罐的圖8中。液醬給料/溶劑給料/洗滌給料1/洗滌給料2的比可以為例如25/15/15/15。總的全部S/L比例如可以為0.6。每個流速表示在圖8中，包括流動停止(流速為0)。
10/12可可粉(大約10wt.％到大約12wt.％殘余可可脂)的生產示意地顯示在使用兩個過濾罐的圖9中。液體給料/溶劑給料/洗滌給料的比可以為例如41/15/5。整個S/L比例如可以為0.37。此外，每個流速表示在該圖中，包括流動停止(流速為0)。
在圖8-9中，顯示了結合低S/L比與只有兩個過濾罐的低投資成本優點的半逆流流體。
本發明的重要優點在于盡管可可粉的可可脂含量不同，圖8和9例證的生產線卻基本相同。例如，在每一種情況下，使用總體上相同的提取、分離和洗滌條件。可可脂含量的差數可以例如至少為大約8wt.％，而且如果需要，至少為大約10wt.％。因此，本發明方法是通用的且提供了經濟效率。
工作實施例建立試驗工廠以利用液化氣體丁烷作為提取溶劑將可可液醬加工成可可粉和可可脂。使用1/2KMS 18型Kenics靜態混合器進行分離前的溶劑和可可液醬流的混合。使用配置有兩個可選洗滌級的序列號1554的Pannevis帶式過濾器進行分離。洗滌流1位于最靠近溶劑-液醬漿料給料到帶的位置，而洗滌流2位于最靠近濕濾餅離開帶的位置。
在總結在表3中的一13次運轉系列中，生產的可可粉具有最小的殘余可可脂含量(例如，少于1wt.％)。在這13次運轉中，兩次洗滌流的給料速度對于任意給定的運轉都是相同的。以丁烷為基礎的液化溶劑用于兩次洗滌流。實驗表明可可粉中的可可脂含量可以減少到少于1wt.％。
表3

進行另一18次運轉系列建立了具有少于1wt.％可可脂的可可粉的生產(表4)。此外，對于一個給定的運轉，洗滌流1和洗滌流2的流速相同。
表4

進行另一16次運轉系列建立了具有少于1wt.％可可脂的可可粉的生產(表5)。此外，對于一個給定的運轉，洗滌流1和洗滌流2的流速相同。
表5

進行另一16次運轉系列建立了具有少于1wt.％可可脂的可可粉的生產(表6)。此外，對于一個給定的運轉，洗滌流1和洗滌流2的流速相同。
表6

進行另一10次運轉系列建立了具有少于1wt.％可可脂的可可粉的生產(表7)。此外，對于一個給定的運轉，洗滌流1和洗滌流2的流速相同。
表7

在低脂肪可可粉生產(如上表3-7所總結)之后，采用試驗工廠生產方法生產具有更高可可脂含量的可可粉，包括10/12可可粉。一24次運轉系列的結果總結在表8中。在這些運轉中，去除了第一次洗滌流。第二次洗滌流使用純溶劑，但流速為充分低到以致其很難用檢測下限為大約5kg/h的流量計檢測到。第二次液流的估計洗滌速度為4kg/h。
表8

進行一27次運轉系列用于生產具有大約10.1到大約13.6wt.％可可脂的可可粉，結果總結在表9中。
表9

表10-14總結了殘余可可脂含量相對低(例如，0.2-0.3wt.％)的試驗(即試驗工廠運轉系列)。
表10

表11

表12

表13

表14

運轉系列總結在表15中。10-12粉的最佳生產為具有33kg/h的液醬給料速度以及38kg/h的溶劑給料速度(S/L比1.15)。相反，在這些條件下使用0.75的S/L比導致大于12％的殘余可可脂含量。
表15

還進行了使具有小于1wt.％殘余可可脂的可可粉的生產能力最大化的實驗。能力以每小時加工的可可液醬千克數來測量。改變帶速和壓力差。采用下列參數液醬給料20kg/h溶劑給料20kg/h無新液1給料新液2給料12-16.5kg/hδ壓力0.6-1帶速70-100％
壓力2.7-3.2barg溫度34-39℃殘余可可脂含量0.7-3.53wt.％在100％帶速以及1barδ壓力時測量最高生產能力。測量的通量以單位時間單位面積通過帶的液體量(L/cm2/h)表示。
盡管本文參照一些具體的實例方式和實施例對本發明方法進行了例證和描述，但本發明方法并無意僅限于這些已示的詳述。相反，在與本權利要求書等價的范圍內而不偏離本方法的實質的前提下可以對這些詳述進行各種修改。
權利要求
1.一種連續生產可可粉的方法，所述方法包括如下步驟由連續生產線生產具有第一可可脂含量的第一可可粉，其中所述生產線包括用于用液化溶劑提取可可糖膏的至少一個被動混合器以及用于提取后從糖膏中去除溶劑的至少一個區；由相同生產線生產具有第二可可脂含量的第二可可粉；其中所述第一和第二可可脂含量之間的差數為至少大約8wt.％。
2.根據權利要求1的方法，其中所述被動混合器為一種靜態混合器，并且去除溶劑用帶式過濾器進行。
3.根據權利要求1的方法，其中所述第一可可脂含量為少于大約2wt.％。
4.根據權利要求1的方法，其中所述第二可可脂含量為大約9wt.％到大約13wt.％。
5.根據權利要求1的方法，其中所述第一可可脂含量為少于大約2wt.％，并且所述第二可可脂含量為大約9wt.％到大約13wt.％。
6.根據權利要求1的方法，其中所述差數至少為大約10wt.％。
7.根據權利要求1的方法，其中所述生產線的特征在于分離前的混合時間為大約2秒到大約240秒。
8.根據權利要求1的方法，其中所述生產線的特征在于分離前的混合時間為大約60秒到大約110秒。
9.根據權利要求1的方法，其中所述提取在大約10℃到大約34℃下進行。
10.根據權利要求1的方法，其中所述溶劑包含至少90wt.％分子量不大于75的飽和烴。
11.根據權利要求1的方法，其中提取和分離期間溶劑質量和可可糖膏質量之間的總質量比為大約0.1∶1到大約2∶1。
12.根據權利要求1的方法，其中所述被動混合器是一種靜態混合器并且所述分離用帶式過濾器進行，其中所述第一可可脂含量為少于大約2wt.％，而所述第二可可脂含量為大約9wt.％到大約13wt.％。
13.根據權利要求12的方法，其中所述提取在大約10℃到大約34℃下進行。
14.根據權利要求12的方法，其中所述生產線的特征在于分離前的混合時間少于大約110秒。
15.一種使用相同的生產線從可可糖膏連續生產可可粉以提供具有不同可可脂含量的不同可可粉產品的方法，所述方法包括如下步驟由連續生產線生產具有第一可可脂含量的第一可可粉，其中所述生產線包括用于用液化溶劑提取可可糖膏的至少一個被動混合器以及用于從糖膏中分離溶劑的至少一個區；由所述連續生產線生產具有第二可可脂含量的第二可可粉，其中所述生產線包括用于用液化溶劑提取可可糖膏的至少一個被動混合器以及用于從糖膏中分離溶劑的至少一個第二區；其中提取的條件調節為使得第一和第二可可脂含量之間的差數為至少大約8wt.％。
16.根據權利要求15的方法，其中所述調節條件包括溶劑質量和可可糖膏質量之間的總質量比。
17.根據權利要求16的方法，其中所述被動混合器是一種靜態混合器。
18.根據權利要求16的方法，其中所述被動混合的特征在于分離前的混合時間少于大約110秒。
19.一種方法，所述方法包括如下步驟在低于大約34℃時利用液化氣體提取法由相同的連續生產線生產第一和第二可可粉，所述第一可可粉具有大約9wt.％到大約13wt.％的第一可可脂含量，而所述第二可可粉具有小于大約2wt.％的第二可可脂含量，其中所述生產線包括至少一個被動混合器和用于去除溶劑的至少一個過濾裝置。
20.根據權利要求19的方法，其中至少一個靜態混合器用于提供少于大約110秒的分離前的混合時間。
全文摘要
本發明涉及一種處理可可糖膏的方法，其包括將飽和烴類溶劑與可可糖膏混合以提供漿料，并分離所述漿料以提供富含可可脂的液流和富含可可固體的液流。所述混合可以在相對低溫和/或具有較短混合時間的被動混合條件下有利地進行。其優點在于在基本相同的生產線上可以生產出可可脂含量有很大差異的多種可可粉產品。
文檔編號A23G1/04GK1725957SQ200380106145
公開日2006年1月25日 申請日期2003年10月15日 優先權日2002年10月15日
發明者巴薩姆·F.·吉爾吉斯, 托德·W.·古澤克, 伊恩·C.·普特勒 申請人:嘉吉公司