專利名稱：茶黃素飲片及飲料的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種茶黃素的可食用產品，特別涉及一種茶黃素飲片及飲料。
背景技術：
茶黃素是一類由紅茶中多酚類及其衍生物酶促氧化縮合而來的化合物，最早是由Roberts E.A.H.發現的，其結構通式為 其中R1為H或G；R2為H或G；G為 它不僅作為衡量紅茶品質的重要指標，也是紅茶中發揮生物學作用的主要物質，具有良好的醫藥保健功能。本申請人在專利號為02111512.5的中國專利中公開了茶黃素的降血脂用途，并給出了使用有效量。2002年，在國際著名的醫學雜志JAMA中，報道了一種富含茶黃素的茶葉提取物膠囊，它被服用了3個月以后，高血脂人群的低密度脂蛋白膽固醇和血清總膽固醇水平均明顯的降低。但是由于茶黃素化學性質的不穩定性，容易進一步氧化生成高分子不溶性物質，以及強烈的苦澀感等原因，一直制約了茶黃素及富含茶黃素的茶葉提取物在藥品食品領域的應用，特別是其溶液形式的產品，無法保存，且還存在一個突出的問題，即類似于日常可見的品質較好的富含茶黃素的紅茶茶湯在冷后會出現“冷后渾”的現象。因此，現有的茶飲料中茶黃素的含量甚低，降血脂的功效也不明顯。
發明內容
本發明要解決的首要技術問題是上述茶黃素溶液不穩定及“冷后渾”問題，即本發明的目的是提供一種茶黃素飲片，當其溶于水或制成飲料時，可在較長時間內不產生渾濁，且使茶黃素具有較佳的穩定性。
本發明的茶黃素飲片包括茶黃素含量至少為10wt％的茶葉提取物以及飲片輔料；其中該茶葉提取物中茶黃素與咖啡因含量之比至少為10∶3。
在本發明的茶黃素飲片中，作為活性成分的茶黃素的使用有效量應根據具體的待防治病情、使用者的年齡和生理狀況、療程長短等因素而確定。本發明人經過試驗研究發現，根據上述本申請人的中國專利中已公開的茶黃素在降血脂方面的使用有效量一般成人(以70kg計)的每天給藥劑量為50～500mg(通常在50～200mg之間)，在茶黃素飲片中富含茶黃素的茶葉提取物中茶黃素的含量至少為10％，該茶葉提取物的使用量以其中茶黃素達到有效量為準；而為了避免其制成水溶液時出現“冷后渾”現象，則需降低提取物中咖啡因的含量，其中該茶葉提取物中茶黃素與咖啡因含量之比至少為10∶3。故本發明所用的茶葉提取物可以是任何現有符合上述兩項標準的茶葉提取物，如市售的茶黃素含量一般在10～40％的茶葉提取物，或如上述CN 02111512.5專利中公開的從茶葉中提取的茶黃素純品。如果上述茶葉提取物中咖啡因含量較高，使茶黃素與咖啡因含量之比小于10∶3，則需要對該茶葉提取物進行進一步的處理，使其咖啡因含量降低，如將該茶葉提取物溶于水中，然后用等體積的乙酸乙酯萃取，接著乙酸乙酯相用檸檬酸水溶液洗滌。同時，為避免使茶黃素損失太多，本發明人通過正交試驗摸索，確定了優化的脫咖啡因的條件，即乙酸乙酯∶檸檬酸水溶液＝5∶1(v/v)，洗滌2次，水相pH值2.5為最佳條件，將洗滌后的酯相干燥即得本發明茶葉提取物。
本發明所說的飲片輔料可以是將上述富含茶黃素的茶葉提取物粘合混合制成片劑，且可溶于水的藥學或食品學上可接受的任何載體，如硬脂酸鎂，可壓性淀粉，微晶纖維素等。
本發明為使該飲片在使用時，能快速崩解而溶于溶液中，該飲片輔料較佳地是包括酸源和堿源組成的崩解酸堿對，該酸源和堿源能在水中反應生成二氧化碳。這里所說的酸源通常選用食用的酸性物質，比如，檸檬酸、酒石酸、富馬酸、己二酸、蘋果酸等；堿源則選用可食用的、能與H+反應生成二氧化碳的堿性物質，主要是指碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣等碳酸鹽，以及碳酸氫鈉、碳酸氫鉀等碳酸氫鹽。在研究飲片穩定性的實驗中發現，用碳酸氫鹽作為堿源的飲片中茶黃素的穩定性要明顯高于碳酸鹽作為堿源，故為使茶黃素具有較佳的穩定性，本發明飲片中的堿源優選碳酸氫鹽，特別是堿金屬的碳酸氫鹽。另外，考慮到某些人，如高血壓、水腫、心、肝、腎功能不全的病人不適宜多食用鈉鹽，更優選的堿源是碳酸氫鉀。而為保證茶黃素的穩定性、制粒的簡便可行性以及飲片的崩解快速和產生的氣泡適中，本發明的酸源優選自酒石酸、富馬酸和己二酸中的一種或幾種；該茶葉提取物與酸源、堿源的重量比優選為1∶0.1～1∶0.1～1，更優選1∶0.18～0.85∶0.18～0.85。
在本發明一較佳實施例中，所述的酸源為酒石酸，堿源為碳酸氫鉀，該茶葉提取物∶酒石酸∶碳酸氫鉀的重量比為1∶0.2～0.5∶0.2～0.5，更優選1∶0.27～0.41∶0.41～0.27，其崩解速度和制粒的效果最佳。
較佳地，為使飲片中茶黃素更穩定，該飲片中還可以含有抗氧化劑，如適合食品中添加的抗壞血酸和亞硫酸鈉等。更佳地是抗壞血酸，該抗壞血酸∶茶黃素的重量比優選為1～10∶75，當此比例太小時，特別是小于1∶75時，茶黃素的降解超過5％，高于10∶75時，則作用沒有明顯的增加，而成本增加；故該比例更優選4～6∶75，最優選5∶75。儲存時，還可以采用無毒鋁塑復合膜的真空避光包裝。
在食用該飲片時，可以將它放入水中或其他可食用溶液中，如牛奶、飲料等。同理，飲片的服用劑量，是以作為活性成分的茶黃素為計，根據具體的待防治病情、使用者的年齡和生理狀況、療程長短等因素而確定其使用有效量。
故本發明的目的之二是提供一種使茶黃素具有較佳的穩定性的茶黃素飲料。該茶黃素飲料包括上述茶黃素飲片和飲料溶液，在飲用時將該茶黃素飲片溶于飲料溶液中制得。
由于茶黃素水溶液不穩定，不易儲存，故本發明的茶黃素飲料分成固液兩部分，將富含茶黃素的茶葉提取物先制成固體，在飲用時再將其溶于液態的飲料溶液中，較好地解決了茶黃素不穩定、不易儲存的問題。
較佳地，本發明飲料中茶黃素的含量優選但不僅限于為0.02～0.16％(w/w)。其中含量低限0.02％的設定，是以茶黃素成人每天給藥最常規劑量為75～80mg，絕大多數人能接受的飲料攝入量為400ml/日來計算得到；當然，如僅為預防高血脂的目的或針對高飲料攝入量人群，顯然還可降低上述茶黃素含量低限。類似地，該含量的高限，是基于其口味而定的；對于大部多數人來說，茶黃素含量太高，苦澀味太強烈，難以掩蓋，會影響口味。更佳地，該飲料中茶黃素的含量為0.04～0.12％。
另外，為使本發明茶黃素飲料在較長時間內不產生渾濁，該飲料中咖啡因的含量不超過0.006％，一般為0.001～0.0048％。
較佳地，為使飲料更具有茶風味，在本發明的茶飲料中還可另加入其他茶葉提取物，即茶黃素含量低于10％的茶葉提取物，如富含兒茶素的茶葉提取物。其中，飲料中兒茶素的含量優選0.02～0.4％，因為含量太低則無上述功能，太高則增加苦澀味，反而影響口味；更優選的含量為0.04～0.24％。同理，為降低這些茶葉提取物中的咖啡因含量，而使飲料中總咖啡因含量小于0.006％，則可將富含兒茶素的茶葉提取物進一步經超濾、乙酸乙酯萃取、檸檬酸水洗滌及干燥處理。顯然，所述富含兒茶素的茶葉提取物也可以直接加入飲片中。
考慮到飲片溶于溶液中，如本發明的飲料的飲用口味，本發明人對最佳的口味也做了一定的摸索。優選能夠掩蓋茶黃素及兒茶素苦澀味的甜味劑，如葡萄糖、木糖醇、甜蜜素和砂糖等，更優選砂糖。根據上述飲料中茶黃素和兒茶素的含量，該砂糖在飲料中的濃度優選5％～15％(w/w)，更優選10％的濃度。
另外，本發明人還意外地發現液態奶，如牛奶對掩蓋茶黃素和兒茶素的苦澀味的作用也非常顯著，進一步的實驗表明，加入牛奶的濃度在1％～10％(w/w)的范圍內，都可以掩蓋茶黃素和兒茶素溶液的苦澀味，是另一種良好的添加劑。
本發明所謂的飲料溶液可為現有能溶解本發明茶黃素飲片的任何可食用溶液，優選水或液態奶。
本發明的茶黃素飲片溶于水或制成飲料時，可在較長時間內(7天以上)不產生渾濁；且穩定性較佳而儲存時間長，同時具有降血脂功效；更佳地則具有飲片崩解快的特點；并且制成的水溶液或飲料可消除苦澀味而風味更佳。
具體實施例方式
下面用實施例來進一步說明本發明，但本發明并不受其限制。
下列實施例中所用的富含茶黃素的茶葉提取物原料可為市售，也可根據現有方法自行提取，其中茶黃素的含量≥10％，茶黃素與咖啡因含量之比至少為10∶3。本發明的原料的制備方法為將富含茶黃素的茶葉提取物原料(購自上海茶寶貿易有限公司)溶于水，用乙酸乙酯萃取后，再加入檸檬酸水溶液洗酯相，其中乙酸乙酯∶檸檬酸水＝5∶1(v/v)，洗滌2次，水相pH值2.5，然后通過噴霧干燥，得到粒徑為200～500微米大小的茶葉提取物粉末；其中茶黃素含量為10～40％，咖啡因含量為0.3％～12％。而茶黃素純品可購自上海茶寶貿易有限公司，其中茶黃素含量≥95％，咖啡因含量≤0.1％。
同理，富含兒茶素的茶葉提取物原料可為市售，也可根據現有方法自行提取。本發明所用原料的制備方法為將外購的富含兒茶素的茶葉提取物原料(購自上海茶寶貿易有限公司)，用水溶解，然后經過1μm孔徑的超濾，濾液用等體積的乙酸乙酯萃取，接著乙酸乙酯相用檸檬酸水溶液洗滌，其中乙酸乙酯∶檸檬酸水＝5∶1(v/v)，洗滌2次，檸檬酸水相pH值2.5，然后通過噴霧干燥，得到富含兒茶素的茶葉提取物粉末。
實施例1處方如下表所示
將處方中的富含茶黃素的茶葉提取物粉末(茶黃素含量20％，咖啡因含量0.3％)，與酸源酒石酸和堿源碳酸氫鉀，微晶纖維素，抗壞血酸，可壓性淀粉以及硬脂酸鎂混和均勻，過40目篩子3次，將粉末直接壓片得本發明的茶黃素飲片。然后，將飲片放入由雙層無毒的鋁塑復合膜中真空避光包裝。
實施例2處方如下表所示
本實施例富含茶黃素的茶葉提取物粉末中茶黃素含量10％，咖啡因含量1％，制備方法同實施例1，制得本發明的茶黃素飲片。
實施例3處方如下表所示
本實施例富含茶黃素的茶葉提取物粉末中茶黃素含量10％，咖啡因含量2％，制備方法同實施例1，制得本發明的茶黃素飲片。
實施例4處方如下表所示
本實施例富含茶黃素的茶葉提取物粉末為95％茶黃素純品，咖啡因含量為0.1％，制備方法同實施例1，制得本發明的茶黃素飲片。
實施例5處方如下表所示
本實施例富含茶黃素的茶葉提取物粉末中茶黃素含量40％，咖啡因含量12％，制備方法同實施例1，制得本發明的茶黃素飲片。
實施例6將實施例5處方中的己二酸和碳酸氫鈉的用量分別改為29、43g，其余同實施例5。
實施例7
處方如下表所示
本實施例富含茶黃素的茶葉提取物粉末中茶黃素含量20％，咖啡因含量1.5％，制備方法同實施例1，制得本發明的茶黃素飲片。
實施例8和9將實施例7處方中的抗壞血酸劑量分別改為1、10g，其余同實施例7。
實施例10將實施例7處方中的抗氧化劑抗壞血酸替換為亞硫酸鈉，其余同實施例7。
實施例11將富含兒茶素的茶葉提取物粉末188mg(兒茶素含量80％，咖啡因含量1％)，加凈化水50克煮沸后待用。糖化鍋加入砂糖10克，加凈化水40克溶解，加入上述的含有兒茶素的水溶液混合，然后加水至100克。過濾去掉殘渣。將混合后的飲料溶液加熱到90℃，瞬時滅菌2分鐘，冷卻，無菌罐裝，充入氮氣，封蓋。
將實施例1的飲片2片和上述制備的飲料溶液混合制得本發明的茶黃素飲料，其終濃度是80mg茶黃素/100g飲料，150mg兒茶素/100g飲料，3.1mg咖啡因/100g飲料。
實施例12將富含兒茶素的茶葉提取物粉末50mg(兒茶素含量80％，咖啡因含量1％)，加凈化水50克煮沸后待用。糖化鍋加入砂糖10克，加凈化水40克溶解，加入上述的含有兒茶素的水溶液混合，然后加水至100克。過濾去掉殘渣。將混合后的飲料溶液加熱到90℃，瞬時滅菌2分鐘，冷卻，無菌罐裝，充入氮氣，封蓋。
將實施例1的飲片1片和上述制備的飲料溶液混合制得本發明的茶黃素飲料，其終濃度是40mg茶黃素/100g飲料，40mg兒茶素/100g飲料，1.1mg咖啡因/100g飲料。
實施例13將富含兒茶素的茶葉提取物粉末300mg(兒茶素含量80％，咖啡因含量1％)，加凈化水50克煮沸后待用。糖化鍋加入砂糖10克，加凈化水40克溶解，加入上述的含有兒茶素的水溶液混合，然后加水至100克。過濾去掉殘渣。將混合后的飲料溶液加熱到90℃，瞬時滅菌2分鐘，冷卻，無菌罐裝，充入氮氣，封蓋。
將實施例1的飲片3片和上述制備的飲料溶液混合制得本發明的茶黃素飲料，其終濃度是120mg茶黃素/100g飲料，240mg兒茶素/100g飲料，4.8mg咖啡因/100g飲料。
實施例14將富含兒茶素的茶葉提取物粉末570mg(兒茶素含量70％，咖啡因含量1％)，加凈化水50克煮沸后待用。糖化鍋加入砂糖15克，加凈化水40克溶解，加入上述的含有兒茶素的水溶液混合，然后加水至100克。過濾去掉殘渣。將混合后的飲料溶液加熱到90℃，瞬時滅菌2分鐘，冷卻，無菌罐裝，充入氮氣，封蓋。
將實施例4的飲片1片和上述制備的飲料溶液混合制得本發明的茶黃素飲料，其終濃度是160mg茶黃素/100g飲料，399mg兒茶素/100g飲料，5.9mg咖啡因/100g飲料。
實施例15糖化鍋加入砂糖5克，加凈化水40克溶解，然后加水至100克。過濾去掉殘渣。將混合后的飲料溶液加熱到90℃，瞬時滅菌2分鐘，冷卻，無菌罐裝，充入氮氣，封蓋。
將實施例5的飲片1片和上述制備的飲料溶液混合制得本發明的茶黃素飲料，其終濃度是20mg茶黃素/100g飲料，6.0mg咖啡因/100g飲料。
實施例16將富含兒茶素的茶葉提取物粉末40mg(兒茶素含量50％，咖啡因含量6％)，加凈化水50克。水沸騰后待用。糖化鍋加入砂糖10克，加凈化水40克溶解，加水至95克。過濾去掉殘渣。加入牛奶5％，混勻，將混合后的飲料加熱到90℃，瞬時滅菌2分鐘，冷卻，無菌罐裝，充入氮氣，封蓋。
將實施例4的飲片1片和上述制備的飲料溶液混合制得本發明的茶黃素飲料，其終濃度是160mg茶黃素/100g飲料，20mg兒茶素/100g飲料。
試驗實施例1 本發明茶黃素飲片的崩解試驗飲片的崩解度采用中國藥典規定的吊籃法，將飲片放入底部裝有孔徑為2mm的篩網的玻璃管中，置于37℃的水中，按一定的頻率和幅度作上下運動。測定飲片破碎并全部固體顆粒都通過篩網所需的時間。
取實施例1～7進行試驗，結果見下表所示
試驗實施例2本發明茶黃素飲片的穩定性試驗對實施例1和實施例7～9的飲片進行穩定性實驗。選擇溫度40℃±2℃，相對濕度(RH)75％±5％的環境下，進行穩定性加速實驗。茶黃素的定量測定方法參照農業部茶葉質量監督檢驗測定中心的標準方法檢驗。結果如下表所示
試驗實施例3本發明茶黃素飲料的口味試驗由30人組成感官審評，對實施例11～16的含茶黃素飲料的口味進行評定，根據飲料的口味，主要包括甜度，茶香味、口感、苦澀度等方面進行綜合評價，各方面均佳為滿分10分，如果口味無法達到飲用要求為6分以下。平均得分越高，說明口味越好。結果如下表所示
試驗實施例4本發明茶黃素飲料的澄清度試驗將外購的富含茶黃素的茶葉提取物原料(茶黃素含量為39.5％，咖啡因含量15％)，按照實施例5的方法制備茶黃素的飲片，然后，按照實施例15的方法，將該飲片1片和飲料溶液混合制備成茶黃素飲料，下面簡稱為對照飲料1(咖啡因的最終濃度是7.5mg/100g飲料)。
另外，將普通的紅茶茶葉3克，用100克開水沖泡，作為對照飲料2(咖啡因的最終濃度是9.3mg/100g水)。
將上述的對照飲料和實施例11～15的飲料，在室溫下放置，觀察其是否出些“冷后渾”，結果見下表
權利要求
1.一種茶黃素飲片，其包括茶黃素含量至少為10wt％的茶葉提取物以及飲片輔料；其中該茶葉提取物中茶黃素與咖啡因含量之比至少為10∶3。
2.如權利要求1所述的茶黃素飲片，其特征在于該茶葉提取物中茶黃素與咖啡因含量之比至少為10∶1。
3.如權利要求1所述的茶黃素飲片，其特征在于該茶葉提取物是將茶黃素含量至少為10％的現有普通茶葉提取物水溶液，用乙酸乙酯萃取，再用檸檬酸水溶液洗滌、干燥制得。
4.如權利要求1所述的茶黃素飲片，其特征在于該飲片輔料包括酸源和堿源組成的崩解酸堿對，該酸源和堿源能在水中反應生成二氧化碳。
5.如權利要求4所述的茶黃素飲片，其特征在于所述的酸源選自酒石酸、富馬酸和己二酸中的一種或幾種，堿源為堿金屬的碳酸氫鹽。
6.如權利要求5所述的茶黃素飲片，其特征在于該茶葉提取物與酸源、堿源的重量比為1∶0.1～1∶0.1～1。
7.如權利要求6所述的茶黃素飲片，其特征在于所述的酸源為酒石酸，堿源為碳酸氫鉀，該茶葉提取物∶酒石酸∶碳酸氫鉀的重量比為1∶0.2～0.5∶0.5～0.2。
8.如權利要求1所述的茶黃素飲片，其特征在于該飲片中還含有抗氧化劑。
9.如權利要求8所述的茶黃素飲片，其特征在于該氧化劑為抗壞血酸，其中該抗壞血酸∶茶黃素的重量比為1～10∶75。
10.如權利要求9所述的茶黃素飲片，其特征在于該抗壞血酸∶茶黃素的重量比為5∶75。
11.一種茶黃素飲料，其由權利要求1～10任一項所述的茶黃素飲片溶于飲料溶液中制得。
12.如權利要求11所述的茶黃素飲料，其特征在于該飲料中茶黃素的含量為0.02～0.16％。
13.如權利要求12所述的茶黃素飲料，其特征在于該飲料中茶黃素的含量為0.04～0.12％。
14.如權利要求11所述的茶黃素飲料，其特征在于該飲料中咖啡因的含量不超過0.006％。
15.如權利要求14所述的茶黃素飲料，其特征在于該飲料中咖啡因的含量為0.001～0.0048％。
16.如權利要求11所述的茶黃素飲料，其特征在于該飲料中還溶有兒茶素，其含量為0.02～0.4％。
17.如權利要求16所述的茶黃素飲料，其特征在于該飲料中還溶有兒茶素，其含量為0.04～0.24％。
18.如權利要求11所述的茶黃素飲料，其特征在于該飲料中還溶有蔗糖，其含量為5～15％。
19.如權利要求18所述的茶黃素飲料，其特征在于該飲料中還溶有蔗糖，其含量為10％。
20.如權利要求11所述的茶黃素飲料，其特征在于該飲料溶液為水或液態奶。
全文摘要
本發明公開了一種茶黃素飲片，其包括茶黃素含量至少為10wt％的茶葉提取物以及飲片輔料；其中該茶葉提取物中茶黃素與咖啡因含量之比至少為10∶3。本發明還公開了由該飲片制成的茶黃素飲料。當本發明的茶黃素飲片溶于水或制成飲料時，可在較長時間內不產生渾濁，并具有降血脂功效；更佳地則具有飲片崩解快、穩定性較佳而儲存時間長等特點；且制成的水溶液或飲料可消除苦澀味而風味更佳。
文檔編號A23F3/32GK101069534SQ20061002652
公開日2007年11月14日 申請日期2006年5月12日 優先權日2006年5月12日
發明者趙劍, 陳虎, 周睿, 金蓓文 申請人:上海科寶生物技術有限公司