專利名稱：采用萬壽菊制取葉黃素的方法
技術領域：
本發明涉及一種葉黃素的制備方法，尤其是采用萬壽菊制取葉黃素的方法。
背景技術：
從萬壽菊花中提取葉黃素油膏作為飼料添加劑、食品添加劑及保健食品的生產原料是近十年的事情，其發展迅速，它以性能和價格上的優勢逐步代替了合成黃色素。起初，人們借用提取食用油的設備提取葉黃素，提取和濃縮過程溫度高，使葉黃素的得率和品質都不高。1996年，在中國開始用罐式提取器提取葉黃素，濃縮過程中添加了真空系統，降低了加工過程溫度，改善了產品的品質；在尾氣回收系統中增加了冷凍回收系統，降低了溶劑消耗，減少了對環境的污染；但它的缺點是罐式提取器不能實現連續生產，生產規模小，要實現規模化非常困難。2002年，開始試驗采用小型連續逆流旋轉式萃取器，解決了連續式運轉、全系統封閉式生產問題，并結合真空低溫濃縮、冷凍回收系統，取得了一定的效果，但是存在生產規模小，葉黃素得率低，噸原料消耗溶劑量大，葉黃素中反式黃體素的含量低的問題。
目前，在國內外從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝方法中大多數又采用正己烷和含正己烷70％為主的6號溶劑油為浸取溶劑，因此，浸取后在葉黃素酯中殘留大量苯、酚、烷烴類物質，這類物質對人體是有害的，在生產中還需采取措施清除，如增加蒸發器、延長蒸發時間予以氣化排出，這樣就增加了生產成本，長時間的受熱會使葉黃素酯損失率增加。
發明內容
為了解決現有的葉黃素提取工藝生產規模小，葉黃素得率低，殘留大量有害物質的問題，本發明提供一種采用萬壽菊制取葉黃素的方法，該方法降低了有害物的殘留量，使葉黃素損失率減小，具有減小生產成本、反應溫度低的特點。
本發明所采用的技術方案是
(一)將萬壽菊采摘，取其花朵，然后密閉避光發酵，使用5‰纖維素、淀粉，發酵110-120小時，發酵溫度25-30℃，發酵后的菊花再經過干燥，干燥初始溫度115-125℃，干燥后濕熱空氣溫度60℃，干燥后水分≤12％，干燥后的菊花再經過環模顆粒機造粒，粒徑為3-5mm，粒長12-15mm；(二)將上述顆粒放入密閉轉動的平轉浸出器內，采用醇類為浸出器內的浸出溶劑，浸取菊花顆粒中的葉黃素酯，浸出溶劑與顆粒重量比為1.8-2.0∶1，浸出時間2-3小時，浸出溫度50-52℃，浸出器內呈負壓狀態，真空度為50-100mmHg；(三)浸取后得到含葉黃素酯和浸出溶劑的混合液體，經升降膜真空蒸發，將浸出溶劑氣化冷卻回收，得到含量為12-20％葉黃素酯；(四)將重量百分比為50％的葉黃素投入反應器皂化罐，然后投入35％堿液、3％乙醇，以80轉/min的速度攪拌，加熱至60℃，反應5小時，然后加入2％抗氧化劑、10％丙三醇，加熱后降溫至35℃，再繼續攪拌100分鐘后反應完成，得到皂化葉黃素。
上述所說的浸出器內的浸出溶劑可選用異丙醇；抗氧化劑可選用維生素E；皂化所用的堿液可選用硅酸鈉-氫氧化鈉復合堿液。
本發明的有益效果是由于該方法采用異丙醇來提取葉黃素，降低了有害物的殘留量，不需要氣化排出有害殘留物，則大大縮短了生產時間，同時減小了生產成本；采用硅酸鈉-氫氧化鈉復合堿液對葉黃素進行皂化，具有葉黃素損失率小，反應溫度低的特點。
具體實施例方式以下結合實施例作詳述，但不作為對本發明的限定。
該方法發明包括下述步驟(一)將萬壽菊采摘，取其花朵(簡稱“菊花”)，然后密閉避光發酵，使用5‰纖維素、淀粉，發酵110-120小時，發酵溫度25-30℃，發酵后的菊花再經過干燥，干燥初始溫度115-125℃，干燥后濕熱空氣溫度60℃，干燥后水分≤12％，干燥后的菊花再經過環模顆粒機造粒，粒徑為3-5mm，粒長12-15mm；(二)將上述顆粒放入密閉轉動的平轉浸出器內，而浸出器內有醇類浸出溶劑，浸出溶劑可選用異丙醇，浸出溶劑用來浸取菊花顆粒中的葉黃素酯，浸出溶劑與顆粒重量比為1.8-2.0∶1，浸出時間2-3小時，浸出溫度50-52℃，浸出器內呈負壓狀態，真空度為50-100mmHg；(三)浸取后得到含葉黃素酯和浸出溶劑的混合液體，經升降膜真空蒸發，將浸出溶劑氣化冷卻回收，得到含量為12-20％葉黃素酯；(四)將重量百分比為50％的葉黃素投入反應器皂化罐，其反應器皂化罐可采用帶有液位計、密閉、夾套加熱、可抽取真空的不銹鋼罐，然后投入35％堿液、3％乙醇，以80轉/min的速度攪拌，加熱至60℃，反應5小時，然后加入2％抗氧化劑，其中抗氧化劑可選用維生素E，10％丙三醇，加熱后降溫至35℃，再繼續攪拌100分鐘后反應完成，得到皂化葉黃素，其中，皂化所用的堿液可選用硅酸鈉-氫氧化鈉復合堿液，其堿液中硅酸鈉、氫氧化鈉各占堿液總重量的4％。
實施例1將100噸，規格3-5mm、粉料含量9％、水分含量10％的萬壽菊顆粒原料通過平臺式旋轉浸出器提取葉黃素酯，浸出溫度50℃，浸出時間140分鐘。浸出后形成的飽和液體，分別經過60目網過濾、旋葉分離器分離、180目網過濾、水洗、三級沉淀分離進入升降膜真空異丙醇回收系統，首先將飽和液用泵打入帶有真空壓力0.045Mpa、蒸發溫度70℃，介質溫度42℃，熱水循環罐溫度80℃的升膜蒸發器蒸發，氣相通過冷凝回收，液相進入二級蒸發，氣相通過冷凝回收，液相進入真空度0.09Mpa，溫度50℃的降膜精餾塔循環濃縮30分鐘，濃縮后的浸膏打入皂化罐中備用。當皂化罐收料至額定值后啟動攪拌，依次按量加入抗氧化劑維生素E、混合堿液后，加熱、加熱溫度60℃，反應時間300分鐘，然后再按量加入乙醇、丙三醇，加熱溫度降至35℃，攪拌100分鐘后反應完成，裝桶入成品庫。本次生產共出產品22.15噸，產品中葉黃素含量75g/kg-80g/kg，按照GB/T5009.37-2003中4.8標準中的植物油殘留檢測方法檢測，產品中的溶劑殘留15ppm。
實施例2將120.8噸，規格3-5mm、粉料含量8％、水分含量12％的萬壽菊顆粒原料通過平臺式逆流連續旋轉浸出器提取葉黃素酯，浸出溫度52℃，浸出時間180分鐘。浸出后形成的飽和液，分別經過60目網過濾、旋葉分離器分離、180目網過濾、水洗、三級沉淀分離后進入升降膜真空溶劑回收系統，首先用泵將飽和液打入帶有真空度0.05Mpa、蒸發溫度69℃、介質溫度40℃、熱水循環罐溫度78℃的升膜蒸發器蒸發，氣相通過冷凝回收，液相進入二級升膜蒸發，氣相通過冷凝回收，液相進入真空度0.092Mpa、溫度49.5℃的降膜精餾塔循環濃縮31分鐘，濃縮后浸膏打入皂化罐備用。當皂化罐收料至額定值后啟動攪拌，依次按量加入抗氧化劑維生素E、混合堿液后，加熱、加熱溫度60℃，反應時間300分鐘，然后再按量加入乙醇、丙三醇，加熱溫度降至35℃，攪拌100分鐘后反應完成，裝桶入成品庫。本次生產共出產品26.85噸，產品中葉黃素含量77g/kg-81g/kg，按照GB/T5009.37-2003中4.8標準中的植物油殘留檢測方法檢測，產品中的溶劑殘16ppm。
表1 數值對比表
從表1中的各項效果數據中可以看出，本工藝生產出的產品優于國際、國內同類產品的水平，使用該工藝具有生產規模大，葉黃素得率、皂化率高，溶劑消耗量小，溶劑殘留低，葉黃素中反式結構含量高，保證了產品的質量，降低成本。
權利要求
1.采用萬壽菊制取葉黃素的方法，其特征在于它包括下列步驟(一)將萬壽菊采摘，取其花朵，然后密閉避光發酵，使用5‰纖維素、淀粉，發酵110-120小時，發酵溫度25-30℃，發酵后的菊花再經過干燥，干燥初始溫度115-125℃，干燥后濕熱空氣溫度60℃，干燥后水分≤12％，干燥后的菊花再經過環模顆粒機造粒，粒徑為3-5mm，粒長12-15mm；(二)將上述顆粒放入密閉轉動的平轉浸出器內，采用醇類為浸出器內的浸出溶劑，浸取菊花顆粒中的葉黃素酯，浸出溶劑與顆粒重量比為1.8-2.0∶1，浸出時間2-3小時，浸出溫度50-52℃，浸出器內呈負壓狀態，真空度為50-100mmHg；(三)浸取后得到含葉黃素酯和浸出溶劑的混合液體，經升降膜真空蒸發，將浸出溶劑氣化冷卻回收，得到含量為12-20％葉黃索酯；(四)將重量百分比為50％的葉黃素投入反應器皂化罐，然后投入35％堿液、3％乙醇，以80轉/min的速度攪拌，加熱至60℃，反應5小時，然后加入2％抗氧化劑、10％丙三醇，加熱后降溫至35℃，再繼續攪拌100分鐘后反應完成，得到皂化葉黃素。
2.根據權利要求1所述的采用萬壽菊制取葉黃素的方法，其特征在于浸出器內的浸出溶劑可選用異丙醇。
3.根據權利要求1所述的采用萬壽菊制取葉黃素的方法，其特征在于抗氧化劑可選用維生素E。
4.根據權利要求1所述的采用萬壽菊制取葉黃素的方法，其特征在于皂化所用的堿液可選用硅酸鈉-氫氧化鈉復合堿液。
全文摘要
本發明涉及采用萬壽菊制取葉黃素的方法。解決了現有的葉黃素提取工藝生產規模小，葉黃素得率低，殘留大量有害物質的問題。其特征在于將萬壽菊花投入到密閉轉動的平轉浸出器，在異丙醇浸出溶劑的作下，浸取菊花中的葉黃素酯，然后通過降膜真空蒸發，將浸出溶劑回收；將浸取的葉黃素投入反應器皂化罐，然后加入復合堿液進行皂化，得到皂化葉黃素。該方法降低了行害物的殘留量，使葉黃素損失率減小，具有減小生產成本、反應溫度低的特點。
文檔編號C12P23/00GK101020917SQ20071000100
公開日2007年8月22日 申請日期2007年1月19日 優先權日2007年1月19日
發明者楊杰, 喬世偉, 賈洪濤 申請人:大慶金土地生物科技有限公司