專利名稱：脫除稻米中殘余重金屬的方法
技術領域：
本發明涉及一種農產品和糧食深度加工的方法，尤其涉及一種脫除稻米中殘余重 金屬的方法。
背景技術：
重金屬殘余是食品安全的重要問題。近年來，由于大氣、水體和土壤受到了各種重 金屬的污染造成了糧食產品中重金屬殘余的嚴重問題。稻米等糧食產品中微量重金屬殘留 的去除技術難度大，標準日益嚴格。要求對于稻米等糧食產品，去除重金屬的過程不能對糧 食造成二次污染，不能損害糧食產品的營養、形態和外觀。現有的去除方法都會在去除重金 屬的同時對食品造成二次污染，而且都會對稻米造成破壞。目前國內外都沒有見到有關脫 除稻米中殘余重金屬適用技術的相關報道。
發明內容
超臨界流體是指溫度和壓力超過其汽液臨界溫度和臨界壓力狀態的物質。超臨界 流體兼具液體和氣體的特點具有液體的溶解性和氣體的擴散性，密度比氣體大，黏度比液 體小，表面張力為零。超臨界流體的密度對溫度壓力很敏感，隨壓力的升高而增大，隨溫度 的升高而減小；其溶解能力隨密度的增大而增強。超臨界流體是性能獨特的優良溶劑。用 超臨界流體作為萃取溶劑的超臨界流體萃取技術具有以下特點可以通過改變流體的溫度 壓力，調節其對溶質的溶解能力，從而選擇性萃取所需要的成分；可以實現溶質的溶劑萃取 步驟、溶質和溶劑的分離步驟的一體化，工藝簡單，能耗低，運行費用低；可以通過不同溫度 和壓力的多級分離，有選擇性地實現多種物質的分離；由于超臨界流體的表面張力為零，具 有很高的擴散性，很容易滲入被萃取物的微孔內，故傳質速率快，萃取效率高；超臨界流體 介質容易實現循環使用，對環境友好。超臨界二氧化碳是首選的優良萃取流體，它具有以下 特點二氧化碳的臨界溫度(31. 1°C)和臨界壓力(73. 8kg/cm2)相對較低，容易實現超臨界 狀態；由于其臨界溫度低，可以較好地保護熱敏性成分不被破壞；具有抗氧化和滅菌作用； 無毒、無溶劑殘余；二氧化碳廉價易得。本發明所要解決的技術問題是提供一種脫除稻米中殘余重金屬的方法。為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是脫除稻米中殘余重金屬的方 法，是以超臨界流體作為萃取溶劑的方法。為了更好地解決上述技術問題，本發明采用的進一步技術方案是所述的脫除稻 米中殘余重金屬的方法包括靜態萃取和動態萃取兩個階段。為了更好地解決上述技術問題，本發明采用的進一步技術方案是所述的 超臨界流體為超臨界二氧化碳。為了更好地解決上述技術問題，本發明采用的進一步技術方案是所述的脫除稻 米中殘余重金屬的方法包括以下步驟將含有重金屬殘余的稻米放入萃取釜中，以超臨界 二氧化碳作為萃取溶劑進行萃取，將萃取釜和分離釜的溫度控制在20—50°C，在關閉萃取釜的二氧化碳出口閥的狀態下，將二氧化碳注入萃取爸，直至萃取釜內壓力升至5—50MPa， 關閉萃取釜的二氧化碳進口閥進行靜態萃取，0—30分鐘后，打開萃取釜的二氧化碳進口閥 和出口閥，使二氧化碳流動通過萃取釜進行動態萃取，動態萃取的溫度壓力與靜態萃取相 同，動態萃取時二氧化碳的流量為每公斤稻米0. 5-20kg /h，動態萃取的時間為30—120分 鐘，二氧化碳在分離釜中降溫至20— 50°C降壓至1 一lOMpa，分離出被萃取的重金屬成分， 動態萃取結束后，關閉萃取釜二氧化碳進口閥，將萃取釜的壓力降至常壓，取出經過萃取后 的稻米粒。為了更好地解決上述技術問題，本發明采用的進一步技術方案是所述的萃取壓 力為10 — 20MPa，萃取溫度為35—45°C，分離壓力為1 一5MPa，分離溫度為30— 40°C，靜態萃 取時間為10—20分鐘，動態萃取時間為45—90分鐘，動態萃取時二氧化碳的流量為每公斤 稻米 I-IOkg /h。所述的重金屬為鉛、汞、鉻、鎘和砷。本發明的優點是本發明是以超臨界流體作為萃取溶劑有效地將稻米中殘余的重 金屬脫除。脫除重金屬時可以保持稻米的形貌、營養成分和風味，不會在脫除重金屬時對稻 米造成任何二次污染，也不會產生對環境有害的廢物。本發明采用靜態萃取和動態萃取相結合的萃取工藝，大大提高了重金屬的脫除 率，使得萃取后稻米中未能檢出重金屬。靜態萃取階段在沒有二氧化碳流動的狀態下，使 含有重金屬殘余的稻米在萃取釜中先與二氧化碳充分接觸一段時間，使二氧化碳充分滲入 稻米中，將稻米中所含的重金屬成分溶解到二氧化碳流體中。在靜態萃取后，進行動態萃 取，即在二氧化碳流動的狀態下，使稻米與二氧化碳充分接觸一段時間，使重金屬成分溶解 在二氧化碳中隨二氧化碳流出萃取釜，實現重金屬成分與稻米的分離。溶解了重金屬成分 的二氧化碳在分離釜中改變了溫度和壓力，使得重金屬成分析出，實現二氧化碳的再生，再 生后的二氧化碳可循環用于萃取。
具體實施例方式下面舉例說明本發明的具體內容。實施例1
將含鉛0. 071mg/kg、鉻0. 230mg/kg、鎘0. 15 mg/kg的稻米粒放入萃取釜中，將萃取釜 和分離釜的溫度分別控制在40°C和30°C，在關閉萃取釜的二氧化
碳出口閥的狀態下，將二氧化碳注入萃取釜，直至萃取釜內壓力升至15MPa，關閉萃取 釜的二氧化碳進口閥進行靜態萃取，15分鐘后，打開萃取釜的二氧化碳進口閥和出口閥，使 二氧化碳流動通過萃取釜進行動態萃取，動態萃取的溫度壓力與靜態萃取相同，動態萃取 時二氧化碳的流量為每公斤稻米Ag Λ，動態萃取的時間為45分鐘，二氧化碳在分離釜中 降溫至25°C降壓至5Mpa，以分離出被萃取的重金屬成分，動態萃取結束后，關閉萃取釜二氧 化碳進口閥，將萃取釜的壓力降至常壓，取出經過萃取的稻米粒，萃取后的稻米粒中鉛、鉻 和鎘都未檢出。實施例2
將含鉛0. 190mg/kg、鉻0. 15mg/kg和砷0. 21mg/kg的稻米粒放入萃取釜中，將萃取釜和 分離釜的溫度分別控制在45°C和25°C，在關閉萃取釜的二氧化碳出口閥的狀態下，將二氧化碳注入萃取釜，直至萃取釜內壓力升至lOMPa，關閉萃取釜的二氧化碳進口閥進行靜態萃 取，25分鐘后，打開萃取釜的二氧化碳進口閥和出口閥，使二氧化碳流動通過萃取釜進行動 態萃取，動態萃取的溫度壓力與靜態萃取相同，動態萃取時二氧化碳的流量為每公斤稻米 3kg /h，動態萃取的時間為60分鐘，二氧化碳在分離釜中降溫至25°C降壓至5Mpa，以分離 出被萃取的重金屬成分，動態萃取結束后，關閉萃取釜二氧化碳進口閥，將萃取釜的壓力降 至常壓，取出經過萃取的稻米粒，萃取后的稻米粒中，鉛含量小于0.005mg/kg，鉻含量小于 0. 0001mg/kg，砷含量小于 0. 0005 mg/kg。
實施例3
將含鉛0. 40mg/kg和鉻0. llmg/kg的稻米粒放入萃取釜中，將萃取釜和分離釜的溫 度分別控制在35°C和35°C，在關閉萃取釜的二氧化碳出口閥的狀態下，將二氧化碳注入萃 取釜，直至萃取釜內壓力升至20MPa，關閉萃取釜的二氧化碳進口閥進行靜態萃取，10分鐘 后，打開萃取釜的二氧化碳進口閥和出口閥，使二氧化碳流動通過萃取釜進行動態萃取，動 態萃取的溫度壓力與靜態萃取相同，動態萃取時二氧化碳的流量為每公斤稻米IOkg /h，動 態萃取的時間為30分鐘，二氧化碳在分離釜中降溫至15°C降壓至4Mpa，以分離出被萃取的 重金屬成分，動態萃取結束后，關閉萃取釜二氧化碳進口閥，將萃取釜的壓力降至常壓，取 出經過萃取的稻米粒，萃取后的稻米粒中未檢出鉛也未檢出鉻。
權利要求
1.脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的方法是以超臨界流體作為萃取 溶劑的方法。
2.根據權利要求1所述的脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的方法包 括靜態萃取和動態萃取兩個階段。
3.根據權利要求1或2所述的脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的超臨 界流體為超臨界二氧化碳。
4.根據權利要求3所述的脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的方法包 括以下步驟將含有重金屬殘余的稻米放入萃取釜中，以超臨界二氧化碳作為萃取溶劑進 行萃取，將萃取釜和分離釜的溫度控制在20—50°C，在關閉萃取釜的二氧化碳出口閥的狀 態下，將二氧化碳注入萃取釜，直至萃取釜內壓力升至5—50MPa，關閉萃取釜的二氧化碳進 口閥進行靜態萃取，0—30分鐘后，打開萃取釜的二氧化碳進口閥和出口閥，使二氧化碳流 動通過萃取釜進行動態萃取，動態萃取的溫度壓力與靜態萃取相同，動態萃取時二氧化碳 的流量為每公斤稻米0. 5-20kg /h,動態萃取的時間為30—120分鐘，二氧化碳在分離釜中 降溫至20— 50°C降壓至1 一lOMpa，分離出被萃取的重金屬成分，動態萃取結束后，關閉萃 取釜二氧化碳進口閥，將萃取釜的壓力降至常壓，取出經過萃取后的稻米粒。
5.根據權利要求4所述的脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的萃取壓 力為10 — 20MPa，萃取溫度為35—45°C，分離壓力為1 一5MPa，分離溫度為30— 40°C，靜態萃 取時間為10—20分鐘，動態萃取時間為45—90分鐘，動態萃取時二氧化碳的流量為每公斤 稻米 I-IOkg /h。
6.根據權利要求5所述的脫除稻米中殘余重金屬的方法，其特征在于，所述的重金屬 為鉛、汞、鉻、鎘和砷。
全文摘要
本發明公開了一種脫除稻米中殘余重金屬的方法，所述的方法是以超臨界流體作為萃取溶劑有效地將稻米中殘余的重金屬脫除。脫除重金屬時可以保持稻米的形貌、營養成分和風味，不會在脫除重金屬時對稻米造成任何二次污染，也不會產生對環境有害的廢物。
文檔編號A23L1/10GK102132799SQ20111005046
公開日2011年7月27日 申請日期2011年3月3日 優先權日2011年3月3日
發明者劉德元, 劉湘路, 文成, 王濤, 金光濤 申請人:江蘇瑞晟生物科技有限公司