專利名稱：一種提取制備大豆異黃酮提取物的方法
技術領域：
本發明涉及一種大豆異黃酮提取的方法，采用有機膜進行超濾制備純度在6 13%的大豆異黃酮產品的方法。
背景技術：
大豆異黃酮是一種植物性雌激素，具有雌激素的生理功能，可以抑制乳腺癌、結腸癌、前列腺癌、肺癌、皮膚癌等癌細胞的生長和白血病等其他疾病，對防治中老年婦女的骨質疏松和婦女更年期有很好療效，可作為雌性激素的替代品，起到治療作用，還可以避免雌激素的副作用，研究制備大豆異黃酮已成為一個熱點。大豆異黃酮是大豆及其制品中含有的異黃酮類生物活性物質共有12個組分，在大豆中的總含量較低，水溶性差，溶于醇溶性溶劑中。在本發明以前，有關提取制備大豆異黃酮的研究報道已有很多。目前，大豆異黃酮的生產工藝主要有兩種途徑1、提取--濃縮--溶液萃取--濃縮--干燥；2、提取一濃縮一柱層析一濃縮一干燥，第一種工藝中使用了大量的有機溶劑，成本較高，還會造成溶劑殘留問題，不適合于保健品和食品添加劑的生產要求；第二種工藝中通常用大孔樹脂進行吸附一解脫，但主要是用于生產高純度的大豆異黃酮產品，而不適合生產市場上需求的低純度的大豆異黃酮產品。因此開發一種經濟又綠色的工藝方法來制備市場上需求的低純度的大豆異黃酮產品是很有必要的。
發明內容
本發明的目的是提供一種以豆粕為原料，制得產品純度為6 13% wt的大豆異黃酮的提取分離方法。為解決上述問題，本發明采用的技術方案是—種提取制備大豆異黃酮提取物的方法，所述的大豆異黃酮提取物中大豆異黃酮的質量含量為6% 13% wt，所述的方法包括以下步驟(1)制備提取液以脫脂豆粕為原料，用體積濃度為70%的乙醇溶液在50 70°C 條件下，提取6 IOh后用四層濾紙的板框壓濾機過濾，獲得提取液；板框壓濾機過濾主要是去除乙醇提取液中的懸浮固體顆粒，使提取液澄清；(2)制備透析液將步驟(1)所述的提取液用聚醚砜有機超濾膜超濾；超濾膜孔徑為2 500 10 000D，超濾壓力2. 0 11. Obar，料液流量4. 0 12. OL/min，料液溫度11 500C ；超濾過程中跟蹤檢測透析液流量，透析液流量急劇下降時停機，收集透析液；所述透析液流量是透過50毫升透析液所需的時間；(3)收集透析液，干燥得到大豆異黃酮。本發明采用紫外分光光度法在^Onm處測定產品中的總異黃酮含量。本發明所述的體積濃度為70%的乙醇溶液體積用量為7 8mL/g脫脂豆粕。進一步，所述的步驟O)的超濾膜孔徑優選為5 000 10 000D，最優選超濾膜孔徑為5 000D。孔徑在5 000D 10 000D的超濾膜相對較好，膜孔不易被堵塞且清洗方便。超濾壓力在2. 5 8. Obar范圍內，透析液流速會增大比較明顯，膜通量不會下降太快，有利于膜的長時間使用，增加處理量。本發明中所用的超濾膜均為聚醚砜有機超濾膜；料液溫度是通過使用超級恒溫水浴控制料液釜夾套水溫來控制的；操作壓力是通過壓力調節閥進行調節；料液流量通過控制電機頻率和壓力共同調節。選擇合適孔徑大小的有機膜是本發明的關鍵，本發明經過對多種孔徑大小的聚醚砜有機膜的透過性能的試驗比較，最終確定為孔徑5 000D的聚醚砜有機膜，該孔徑大小的膜對提取液中的固形物的截留效果和對大豆異黃酮的透過效果都很好，使用后膜的清洗也比較方便，用體積濃度為50% 80%的乙醇清洗60 lOOmin，就可以使膜恢復到使用前的效果。本發明中料液溫度對有機膜的分離效果會產生較大影響，溫度在15 40°C，膜的孔徑隨溫度變化較大，溫度越高，孔徑越大；溫度低于15°C，膜的孔徑隨溫度變化很小； 溫度超過45°C，對有機膜有損傷，所以較適宜的使用溫度是20 40°C，最優選料液溫度為 25 °C。本發明所述的制備大豆異黃酮的方法，所述超濾壓力優選為2. 5 8. Obar，最優選5. Obar ；所述的料液流量優選為8. O 12. OL/min，最優選11. 2L/min。本發明的有益效果是本發明成功的篩選和使用聚醚砜有機膜，從豆粕中制備大豆異黃酮產品；通過提取、超濾等各工藝環節中最佳條件的確定，制備出總異黃酮純度為 10%左右的大豆異黃酮樣品，該純度的產品廣泛用于功能性食品、保健品、動物飼料等的添加劑，成本低、有機溶劑殘留少的經濟又綠色，為工業化生產提供了一條即經濟又綠色的可選擇路線。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此實施例1 1.制備提取液取20kg脫脂豆粕(山東無棣順通生物開發有限公司)，加入160L體積濃度為70% 乙醇，在60°C恒溫浸提他，用過四層濾紙的板框壓濾機過濾，得到澄清提取液155L，其固形物含量為0. 0107g/mL。2.制備透析液先用去離子水沖洗孔徑大小為2 500D的聚醚砜超濾膜(美國通用電氣公司，本發明所有實施例采用的不同規格的聚醚砜超濾膜均出產自美國通用電氣公司)60min，然后用體積濃度為75%的乙醇潤洗膜30min，以防止提取液中的醇溶性物質遇水析出，然后取步驟1所述的澄清提取液8L，過聚醚砜超濾膜，用恒溫水浴控制料液溫度為17°C，操作壓力 5. Obar，此時料液流量為11. 6L/min，超濾llOmin，透析液流量為0. 43L/h，之后透析液流量急劇下降，停機，收集透析液，干燥透析液得到產品28. 4g，采用紫外分光光度計測定大豆異黃酮含量，計算純度為7.1%。實施例2
按實施例1中的步驟2所述的方法，對孔徑大小3 500D的聚醚砜超濾膜進行前處理，然后取步驟1所述的澄清提取液8L，過聚醚砜超濾膜，用恒溫水浴控制料液溫度為 17°C，操作壓力5. Obar，此時料液流量為11. 3L/min，超濾60min，透析液流量為0. 27L/h，之后透析液流量急劇下降，停機，收集透析液，干燥透析液得到產品15. lg，純度為6. 5%。實施例3按實施例1中的步驟2所述的方法，對孔徑大小5 OOOD的聚醚砜超濾膜進行前處理，然后取步驟1所述的提取液8L，過聚醚砜超濾膜，用恒溫水浴控制料液溫度為18°C，操作壓力5. Obar，此時料液流量為11. 6L/min，超濾55min，透析液流量為7. 69L/h，之后透析液流量急劇下降，停機，收集透析液，干燥透析液得到產品39. lg，純度為12. 2%。實施例4按實施例1中的步驟2所述的方法，對孔徑大小10 OOOD的聚醚砜超濾膜進行前處理，然后取步驟1所述的提取液8L，過聚醚砜超濾膜，用恒溫水浴控制料液溫度為17°C， 操作壓力5. Obar，此時料液流量為11. 4L/min，超濾57min，透析液流量為5. 94L/h，之后透析液流量急劇下降，停機，收集透析液，干燥透析液得到產品60. 8g，純度為7. 9%。實施例5按實施例1中的步驟2所述的方法，對孔徑大小5 OOOD的聚醚砜超濾膜進行前處理，然后取步驟1所述的提取液8L，過聚醚砜超濾膜，用恒溫水浴控制料液溫度為IPC，操作壓力5. Obar，此時料液流量為11. 4L/min，超濾lOOmin，透析液流量為3. 16L/h，之后透析液流量急劇下降，停機，收集透析液，干燥透析液得到產品37. 7g，純度為12. 0%。實施例6按實施例1中的步驟2所述的方法，對孔徑大小5 OOOD的聚醚砜超濾膜進行前處理，然后取步驟1所述的提取液8L，過聚醚砜超濾膜，用恒溫水浴控制料液溫度為25°C，操作壓力5. Obar,此時料液流量為11. 2L/min,超濾45min，透析液流量為8. 87L/h，之后透析液流量急劇下降，停機，收集透析液，干燥透析液得到產品37. 6g，純度為12. %。實施例7按實施例1中的步驟2所述的方法，對孔徑大小5 OOOD的聚醚砜超濾膜進行前處理，然后取提取液8L，過聚醚砜超濾膜，用恒溫水浴控制料液溫度為33°C，操作壓力 5. Obar,此時料液流量為9. 8L/min,超濾33min，透析液流量為12. 86L/h，之后透析液流量急劇下降，停機，收集透析液，干燥透析液得到產品45. 7g，純度為10. 9%。實施例8按步驟2所述的方法，對孔徑大小5 OOOD的聚醚砜超濾膜進行前處理，然后取步驟1所述的提取液8L，過聚醚砜超濾膜，用恒溫水浴控制料液溫度為16°C，操作壓力 2. ^ar，此時料液流量為11. 5L/min，超濾108min，透析液流量為3. 78L/h，之后透析液流量急劇下降，停機，收集透析液，干燥透析液得到產品40. 7g，純度為12. 0%。實施例9按步驟2所述的方法，對孔徑大小5 OOOD的聚醚砜超濾膜進行前處理，然后取步驟1所述的提取液8L，過聚醚砜超濾膜，用恒溫水浴控制料液溫度為18°C，操作壓力 10. Obar，此時料液流量為11. OL/min，超濾53min，透析液流量為8. 91L/h，之后透析液流量急劇下降，停機，收集透析液，干燥透析液得到產品46. 14g，純度為9. 2%。
實施例10按步驟2所述的方法，對孔徑大小5 000D的聚醚砜超濾膜進行前處理，然后取步驟1所述的提取液8L，過聚醚砜超濾膜，用恒溫水浴控制料液溫度為18°C，操作壓力 5. Obar，此時料液流量為4. OL/min，超濾125min，透析液流量為5. 07L/h，之后透析液流量急劇下降，停機，收集透析液，干燥透析液得到產品43. 76g，純度為10. 0%。
權利要求
1.一種提取制備大豆異黃酮提取物的方法，所述的大豆異黃酮提取物中大豆異黃酮的質量含量為6% 13% wt，所述的方法包括以下步驟(1)制備提取液以脫脂豆粕為原料，用體積濃度為70%的乙醇溶液在50 70°C條件下，提取6 IOh后用四層濾紙的板框壓濾機過濾，獲得提取液；(2)制備透析液將步驟(1)所述的提取液用聚醚砜有機超濾膜超濾；超濾膜孔徑為2 500 10 000D，超濾壓力2. 0 11. Obar，料液流量4. 0 12. OL/min，料液溫度11 50°C; 超濾過程中跟蹤檢測透析液流量，透析液流量急劇下降時停機，收集透析液；(3)收集透析液，干燥得到所述的大豆異黃酮提取物。
2.如權利要求1所述制備的方法，其特征在于所述的體積濃度為70%的乙醇溶液體積用量為7 8mL/g脫脂豆粕。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟O)的超濾膜孔徑為5000 10 OOODo
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟(2)的超濾壓力2.5 8. Obar0
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟O)的料液流量8.O 12. OL/min0
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟O)的料液溫度20 40°C。
7.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述的步驟O)的超濾膜孔徑為5OOOD0
8.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述的步驟O)的超濾壓力5.Obar。
9.如權利要求4所述的方法，其特征在于所述的步驟O)的料液流量11.2L/min。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟O)的所述的聚醚砜有機超濾膜先進行預處理后再使用，所述的預處理為用體積濃度為75%的乙醇潤洗膜20 40min。
全文摘要
一種提取制備大豆異黃酮提取物的方法，包括以下步驟(1)制備提取液以脫脂豆粕為原料，用體積濃度為70％的乙醇溶液在50～70℃條件下，提取6～10h，然后用四層濾紙的板框壓濾機過濾去除其中的懸浮固體顆粒，獲得提取液；(2)制備透析液將步驟(1)所述的提取液用聚醚砜有機超濾膜超濾，并采用紫外分光光度法定量測定產品中的總異黃酮含量；超濾膜孔徑為2500～10000D，超濾壓力2.0～11.0bar，料液流量4.0～12.0L/min，料液溫度11～50℃；(3)濃縮干燥透析液，得到產品。本發明的有益效果是提供了一種成本低、有機溶劑殘留少的經濟又綠色的純度為6～13％的大豆異黃酮樣品制備工藝。
文檔編號A23L1/30GK102424674SQ20111033136
公開日2012年4月25日 申請日期2011年10月27日 優先權日2011年10月27日
發明者方建, 程冬萍, 顏繼忠 申請人:浙江工業大學