專利名稱：一種玉米須中總黃酮的提取與純化方法
技術領域：
本發明屬于總黃酮制備的技術領域，具體涉及一種玉米須中總黃酮的提取與純化方法。
背景技術：
玉米須為禾本科玉署植物玉米的花柱和柱頭，它含有多種化學成分，如揮發油、皂苷、生物堿、類總黃酮、多聚戊糖、有機酸等。藥理活性研究表明玉米須中總黃酮提取物可降低高血壓大鼠的血壓，將其降至正常血壓，對具有正常血壓的大鼠的血壓幾乎沒有影響；玉米須中總黃酮提取物具有明顯降低大鼠血清總膽固醇和甘油三酯的作用，且成一定的量效關系O因此，玉米須總黃酮提取物作為一種生理活性物質，應用十分廣泛，不僅可用作食品而且還可用作多種藥品、各種保健品的配置原料。由于玉米須中總黃酮提取物具有極高的應用價值及前景。所以，近些年來，包括我國在內的許多國家的專家、學者都對從玉米須中的提取總黃酮的方法進行了廣泛而深入的研究，取得了可喜的成績。但歸納起來最常用的方法是將玉米須的醇提取物或水提取物懸浮于水中，依次用不同的溶劑萃取，常用的溶劑有氯仿、乙酸乙酯和飽和正丁醇。玉米須中的總黃酮多集中于正丁醇層，減壓回收正丁醇；浸膏用濃度為95%的乙醇溶解，并使其通過活性炭柱；收集流出液并減壓回收乙醇，制得成品。利用這種方法提取玉米須中的總黃酮存在的主要問題是(1)產品成本高，(2)產品中的雜質，特別是有害物質的含量較高，其中重金屬含量超過5ppm，農藥殘留量大于lOppb，超過規定限度，同時不可避免地殘留毒性溶劑正丁醇等。此外，上述提取方法工藝復雜，溶劑消耗和殘留量大，使得成本增加，部分有益成分流失。
發明內容
本發明的目的在于針對上述存在的缺陷而提供一種玉米須中總黃酮的提取與純 化方法。本發明的技術方案為一種玉米須中總黃酮的提取與純化方法，包括以下步驟 (O原料的制備將玉米須放置于烘箱中在70°c下烘焙6小時，使玉米須失去游離水，
然后將玉米須剪成I cm的長度待用；
(2)原料的處理在步驟(I)所述的玉米須中加入玉米須重量5倍的乙醇，其中乙醇的質量分數為50%，控制溫度50 60°C，上述提取重復三次，然后合并提取液；
(3)回收乙醇將提取液減壓蒸餾濃縮并回收乙醇，減壓蒸餾至提取液中乙醇濃度小于
2.5%，得到濃縮液；
(4)靜置沉淀將步驟(3)得到的濃縮液在20°C條件下靜置沉淀6 8小時；
(5)過濾濃縮在靜置沉淀后所得的上清液中，加入占上清液質量2%的硅藻土進行過濾澄清，得到澄清液；
(6)堿洗、酸洗在步驟(5)所得的澄清液中加入質量分數為15%的氫氧化鈉溶液，攪拌后靜置I小時，然后加入濃度為16%的鹽酸,使澄清液的pH值為6 7,濾除沉淀,得到濾液；
(7)樹脂分離將步驟(6)所得的濾液用大孔樹脂交換柱吸附濾液中的總黃酮；
(8)洗脫用質量分數為70%的乙醇洗脫吸附在大孔樹脂交換柱內的總黃酮，得到乙醇洗脫液；
(9)回收乙醇將乙醇洗脫液濃縮至乙醇濃度小于2.5%并回收乙醇，得到濃縮液；
(10)噴霧干燥在噴粉塔中將步驟(9)所得到的濃縮液干燥成粉狀，得到總黃酮粉；
(11)成品入庫將總黃酮粉分裝于雙層塑料袋中，裝筒入庫。 步驟(I)所述玉米須含水量為20%。本發明的有益效果為本發明與現有的從玉米須中提取總黃酮的方法相比具有如下優點(1)工藝流程簡短本發明工藝流程利用堿酸洗，除去了提取液中的蛋白質、半可溶性纖維、鞣質，省去了正丁醇萃取，聚酰胺樹脂精制；(2)產品純度高由于堿酸洗除去了大部分雜質，減少了產品中有害元素的殘留，使產品中總黃酮的得到提高；(3)降低了生產成本由于未使用昂貴的食品級正丁醇溶劑和聚酰胺樹脂，并且減少了相應的提取設備，因此降低了產品的成本。
具體實施例方式一種玉米須中總黃酮的提取與純化方法，包括以下步驟
Cl)原料的制備從山東某村莊玉米種植農田中采摘(玉米植株生長至成熟期，玉米須為棕褐色，含水量約為20%)，將玉米須放置于烘箱中在70°C下烘焙6小時，使玉米須失去游離水，然后將玉米須剪成I cm的長度待用；
(2)原料的處理在步驟(I)所述的玉米須中加入玉米須重量5倍的乙醇，其中乙醇的質量分數為50%，控制溫度50 60°C，上述提取重復三次，然后合并提取液；
(3)回收乙醇將提取液減壓蒸餾濃縮并回收乙醇，減壓蒸餾至提取液中乙醇濃度小于
2.5%，得到濃縮液；
(4)靜置沉淀將步驟(3)得到的濃縮液在20°C條件下靜置沉淀6 8小時；
(5)過濾濃縮在靜置沉淀后所得的上清液中，加入占上清液質量2%的硅藻土進行過濾澄清，得到澄清液；
(6)堿洗、酸洗在步驟(5)所得的澄清液中加入質量分數為15%的氫氧化鈉溶液，攪拌后靜置I小時，然后加入濃度為16%的鹽酸,使澄清液的pH值為6 7,濾除沉淀,得到濾液；
(7)樹脂分離將步驟(6)所得的濾液用大孔樹脂交換柱吸附濾液中的總黃酮；
(8)洗脫用質量分數為70%的乙醇洗脫吸附在大孔樹脂交換柱內的總黃酮，得到乙醇洗脫液；
(9)回收乙醇將乙醇洗脫液濃縮至乙醇濃度小于2.5%并回收乙醇，得到濃縮液；
(10)噴霧干燥在噴粉塔中將步驟(9)中所得到的濃縮液干燥成粉狀，得到總黃酮粉；
(11)成品入庫將總黃酮粉分裝于雙層塑料袋中，裝筒入庫。
權利要求
1.一種玉米須中總黃酮的提取與純化方法，包括以下步驟 (O原料的制備將玉米須放置于烘箱中在70°c下烘焙6小時，使玉米須失去游離水，然后將玉米須剪成I cm的長度待用； (2)原料的處理在步驟(I)所述的玉米須中加入玉米須重量5倍的乙醇，其中乙醇的質量分數為50%，控制溫度50 60°C，上述提取重復三次，然后合并提取液； (3)回收乙醇將提取液減壓蒸餾濃縮并回收乙醇，減壓蒸餾至提取液中乙醇濃度小于2. 5%，得到濃縮液； (4)靜置沉淀將步驟(3)得到的濃縮液在20°C條件下靜置沉淀6 8小時； (5)過濾濃縮在靜置沉淀后所得的上清液中，加入占上清液質量2%的硅藻土進行過 濾澄清，得到澄清液； (6)堿洗、酸洗在步驟(5)所得的澄清液中加入質量分數為15%的氫氧化鈉溶液，攪拌后靜置I小時，然后加入濃度為16%的鹽酸,使澄清液的pH值為6 7,濾除沉淀,得到濾液； (7)樹脂分離將步驟(6)所得的濾液用大孔樹脂交換柱吸附濾液中的總黃酮； (8)洗脫用質量分數為70%的乙醇洗脫吸附在大孔樹脂交換柱內的總黃酮，得到乙醇洗脫液； (9)回收乙醇將乙醇洗脫液濃縮至乙醇濃度小于2.5%并回收乙醇，得到濃縮液； (10)噴霧干燥在噴粉塔中將步驟(9)所得到的濃縮液干燥成粉狀，得到總黃酮粉； (11)成品入庫將總黃酮粉分裝于雙層塑料袋中，裝筒入庫。
2.根據權利要求I所述的玉米須中總黃酮的提取與純化方法，其特征在于，步驟(I)所述玉米須含水量為20%。
全文摘要
本發明屬于總黃酮制備的技術領域，具體涉及一種玉米須中總黃酮的提取與純化方法。該種玉米須中總黃酮的提取與純化方法，包括以下步驟(1)原料的制備；(2)原料的處理；(3)回收乙醇；(4)靜置沉淀；(5)過濾濃縮；(6)堿洗、酸洗；(7)樹脂分離；(8)洗脫；(9)回收乙醇；(10)噴霧干燥；(11)成品入庫。該種玉米須中總黃酮的提取與純化方法優點如下(1)工藝流程簡短；(2)產品純度高；(3)降低了生產成本。
文檔編號A23L1/29GK102961637SQ201210525918
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月10日 優先權日2012年12月10日
發明者張成如 申請人:山東大學