一種牡丹籽總芪類化合物組合物及其提取方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種牡丹籽總芪類化合物組合物及其提取方法和應用，將牡丹籽皮乙醇回流提取，過濾濃縮得浸膏，然后將浸膏溶解并與吸附劑混合，再將混合料依次用溶劑萃取，最后用丙酮和活性炭精制，濃縮至無溶劑得到總芪類化合物組合物。這6種化合物分別為牡丹醇A、牡丹醇、牡丹醇C、順式葡根素、反式葡根素和買麻藤H。本發明的牡丹總芪類化合物組合物，經過藥理學試驗證明，具有較好的抗革蘭氏陽性和陰性菌活性，可以作為抗菌的藥物活性成分，可以單獨或與適宜的賦形劑等結合，作為食品添加劑用于食品的防腐，或用于制備抗菌的藥物。
【專利說明】一種牡丹籽總芪類化合物組合物及其提取方法和應用
【技術領域】
[0001]本發明主要涉及一種牡丹籽總芪類化合物組合物及其提取方法和應用。
【背景技術】
[0002]芪類化合物(stilbeniods)是指具有1，2_ 二苯乙烯骨架的單體及其聚合物的總稱。低聚芪類屬于酚酸類化合物，這類化合物具有廣泛的生物活性，如抗細菌和抗真菌活性，抗炎活性，抗氧化活性，抗腫瘤活性，抗艾滋病活性及保肝活性等。【李小妹，李娜，黃開勝，林茂.白藜蘆醇低聚體類似物的光譜特征、生源與生物活性，藥學學報，2002，37(1):69-74 ;陳莉，陳堅波.芪類化合物的藥理研究綜述，廣東藥學，2005，15(3):84-86】
牡丹籽油含有多種不飽和脂肪酸，尤其是含有罕見的奇數脂肪酸，是一種具有重要開發價值的食用油脂來源。2011年3月22日，中華人民共和國衛生部批準自鳳丹牡丹{Paeonia ostii T.Hong et J.X.Zhang)和紫斑牡丹{P冊oriia rockii)的桿仁經過經壓榨、脫色、脫臭等工藝制成的牡丹籽油作為新資源食品可以生產及食用【中華人民共和國衛生部公告，2011年第9號:衛生部關于批準元寶楓籽油和牡丹籽油作為新資源食品的公告】。這將為牡丹籽油的生產和使用起到非常大的促進作用。
[0003]由于牡丹籽油的高營養價值，我國油用牡丹籽的種植量在逐漸增多，油用牡丹籽的產量也逐年增加。目前，牡丹籽油的制備工藝是先將牡丹籽干燥脫殼。按照目前的產量，油用牡丹籽產量為3萬噸，經過脫殼會產生大約3000-5000噸左右的牡丹籽皮，這些牡丹籽皮的開發利用將會是一個非常重要且任務艱巨的研究課題。
[0004]近年來，已有課題組對藥用植物牡丹籽中芪類化合物進行了研究:文獻【何春年.芍藥屬藥用植物親緣學研究，中國協和醫科大學[D]，2010】報道了 9種芪類化合物的分離過程，其所得到的芪類化合物收率`非常低，從4公斤原料中所得到的單體芪類化合物最多100多毫克，難于產業化。另外，其所用的分離材料為牡丹種子，研究過程中還存在著有毒有機溶劑的應用問題。
[0005]本課題組前期研究表明，牡丹籽餅中含有較多的低聚芪類化合物，進一步活性測試表明這些芪類化合物具有較好的抗菌活性。因此，從牡丹籽餅中分離芪類化合物，并研究其抗菌活性具有非常重要的意義。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是提供一種牡丹籽總芪類化合物組合物及其提取方法和應用，從牡丹籽中提取出來的芪類化合物抗菌效果好，應用范圍廣，天然成分，安全性高。
[0007]本發明實現上述目的采用的技術方案是:一種牡丹籽總芪類化合物組合物的提取方法，包括以下步驟:
I)取牡丹籽原料，除去雜質，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒溫干燥箱中，在60-80°C條件下干燥3_9h，烘干后加入脫殼機中去皮，然后將得到的牡丹籽皮干燥至含水量不超過10%，粉碎，置于提取器中，加入牡丹籽皮重量10-20倍的質量濃度為60-80%的乙醇，在40-60°C條件下回流提取8-10h，提取結束后進行過濾，將過濾得到的濾液蒸發濃縮得到浸膏狀物，備用；
2)將步驟I)得到的浸膏狀物用其重量3-5倍的有機溶劑溶解，除去不溶物，然后加入重量為浸膏狀物3-6倍的吸附劑，所述吸附劑為質量比為1:1-3的硅膠和硅藻土的混合物，攪拌均勻后放置在通風處干燥4-12h，得到混合拌料，備用；
3)將步驟2)得到的混合拌料依次用溶劑石油醚-乙酸乙酯、乙酸乙酯、甲醇進行萃取，收集甲醇萃取液，并在小于60°C條件下濃縮得到總芪類化合物粗品，備用；
4)將步驟3)得到的總芪類化合物粗品在40-50°C條件下用其重量2-4倍量的丙酮溶解，溶解完全后加入重量為總芪類化合物粗品4-7倍的活性炭，攪拌10-30min后過濾，攪拌速度為60-100r/min，收集濾液并在小于60°C條件下濃縮，濃縮至無溶劑，即得到總芪類化合物組合物。
[0008]所述的牡丹籽原料為鳳丹牡丹籽或紫斑牡丹籽的一種或兩種。
[0009]所述的步驟I)中牡丹籽皮回流提取和過濾過程至少重復三次，合并濾液。
[0010]所述的步驟2)中的有機溶劑為丙酮、乙醇或乙酸乙酯的一種或幾種。
[0011]所述的步驟3)中的萃取劑石油醚-乙酸乙酯的體積比為1:1。
所述的步驟3)中的每次萃取所用溶劑為混合拌料重量的3-5倍。
[0012]所述的一種牡丹籽總芪類化合物組合物，包括以下重量百分比的芪類化合物: 化合物1:牡丹醇A，含量為10-15% ；
化合物2:牡丹醇B，含量為22-28% ；
化合物3:牡丹醇C，含量為10-20% ；
化合物4:順式葡根素，含量為0.5-1% ；
化合物5:反式葡根素，含量為2-5% ；
化合物6:買麻藤H，含量為23-33% ；
化合物1-6的結構式分別為:
【權利要求】
1.一種牡丹籽總芪類化合物組合物的提取方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)取牡丹籽原料，除去雜質，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒溫干燥箱中，在60-80°C條件下干燥3-9h，烘干后加入脫殼機中去皮，然后將得到的牡丹籽皮干燥至含水量不超過10%，粉碎，置于提取器中，加入牡丹籽皮重量10-20倍的質量濃度為60-80%的乙醇，在40-60°C條件下回流提取8-10h，提取結束后進行過濾，將過濾得到的濾液蒸發濃縮得到浸膏狀物，備用； 2)將步驟I)得到的浸膏狀物用其重量3-5倍的有機溶劑溶解，除去不溶物，然后加入重量為浸膏狀物3-6倍的吸附劑，所述吸附劑為質量比為1:1-3的硅膠和硅藻土的混合物，攪拌均勻后放置在通風處干燥4-12h，得到混合拌料，備用； 3)將步驟2)得到的混合拌料依次用溶劑石油醚-乙酸乙酯、乙酸乙酯、甲醇進行萃取，收集甲醇萃取液，并在小于60°C條件下濃縮得到總芪類化合物粗品，備用； 4)將步驟3)得到的總芪類化合物粗品在40-50°C條件下用其重量2-4倍量的丙酮溶解，溶解完全后加入重量為總芪類化合物粗品4-7倍的活性炭，攪拌10-30min后過濾，攪拌速度為60-100r/min，收集濾液并在小于60°C條件下濃縮，濃縮至無溶劑，即得到總芪類化合物組合物。
2.如權利要求1所述的一種牡丹籽總芪類化合物組合物的提取方法，其特征在于:所述的牡丹籽原料為鳳丹牡丹籽或紫斑牡丹籽的一種或兩種。
3.如權利要求1所述的一種牡丹籽總芪類化合物組合物的提取方法，其特征在于:所述的步驟I)中牡丹籽皮回流提取和過濾過程至少重復三次，合并濾液。
4.如權利要求1所述的一種牡丹籽總芪類化合物組合物的提取方法，其特征在于:所述的步驟2)中的有機溶劑為丙酮、乙醇或乙酸乙酯的一種或幾種。
5.如權利要求1所述的一種牡丹籽總芪類化合物組合物的提取方法，其特征在于:所述的步驟3)中的萃取劑石油醚-乙酸乙酯的體積比為1:1。
6.如權利要求1所述的一種牡丹籽總芪類化合物組合物的提取方法，其特征在于:所述的步驟3)中的每次萃取所用溶劑為混合拌料重量的3-5倍。
7.如權利要求1所述的一種牡丹籽總芪類化合物組合物，其特征在于:包括以下重量百分比的芪類化合物: 化合物1:牡丹醇A，含量為10-15% ； 化合物2:牡丹醇B，含量為22-28% ； 化合物3:牡丹醇C，含量為10-20% ； 化合物4:順式葡根素，含量為0.5-1% ； 化合物5:反式葡根素，含量為2-5% ； 化合物6:買麻藤H，含量為23-33% ； 化合物1-6的結構式分別為:
8.如權利要求7所述的一種牡丹籽總芪類化合物組合物在制備抗菌藥物中的應用。
9.如權利要求7所述的一種牡丹籽總芪類化合物組合物在食品抗菌劑中的應用。
【文檔編號】A23L3/3544GK103494797SQ201310434769
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月23日 優先權日:2013年9月23日
【發明者】劉普, 鄧瑞雪, 付改玲, 楊丹蕾, 劉欣, 高嘉嶼, 尹衛平, 柴元武 申請人:河南科技大學