專利名稱：治療風濕、痹癥的中藥制劑及其制備方法和質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥制劑及其制備方法和質量控制方法，尤其涉及一種治療風濕、痹癥的中藥制劑及其制備方法和質量控制方法。
背景技術：
中藥制劑中的膠囊或軟膠囊或滴丸或分散片作為一種藥物劑型，根據我國藥品管理的相關法規，改變劑型作為新藥研究管理。本品現有劑型為片劑，已列入國家藥品部頒標準。
現有治療風濕、痹癥的中藥制劑追風透骨片的工藝技術特點是將朱砂水飛或粉碎成極細粉；細辛提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集，其余川芎等二十二味加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合并煎液及細辛蒸餾后的水溶液，靜置2小時，濾過，濾液減壓濃縮成稠膏，加入淀粉適量，干燥，粉碎成細粉，混勻，制成顆粒，干燥，噴入揮發油，混勻，壓片。現有治療風濕、痹癥的中藥制劑追風透骨片存在崩解時間長、生物利用度低、服用不便，內在質量不易控制等缺點。
發明內容
本發明的目的是提供一種治療風濕、痹癥的中藥制劑及其制備方法和質量控制方法，克服現有技術的上述弊端，提高產品的質量和療效，更好地滿足醫療的需要。
本發明目的是通過如下技術方案實現的。
治療風濕、痹癥的中藥制劑，它是主要成分為制川烏、香附(制)、川芎、麻黃、制草烏、秦艽、當歸、赤小豆、羌活、赤芍、細辛、制天南星、白芷、甘草、白術(炒)、沒藥(制)、乳香(制)、地龍、茯苓、桂枝、天麻、甘松、防風、朱砂的膠囊或軟膠囊或滴丸或分散片。
其制備方法是(1)藥物組成成分及其重量百分比用量備料如下制川烏、香附(制)、川芎、麻黃、制草烏、赤小豆、羌活、赤芍、細辛、制天南星、白芷、甘草、地龍各2.5-7.5％，秦艽、當歸、白術(炒)、防風、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各1.3-3.8％，沒藥(制)0.5-1.5％，茯苓5-15％，朱砂2-6％；藥物組成成分最佳重量百分比為制川烏、香附(制)、川芎、麻黃、制草烏、赤小豆、羌活、赤芍、細辛、制天南星、白芷、甘草、地龍各5％，秦艽、當歸、白術(炒)、防風、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各2.5％，沒藥(制)1.0％，茯苓10.0％，朱砂4.0％。
(2)取朱砂水飛或粉碎成極細粉，備用；(3)取細辛提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集，備用；(4)取川芎等二十二味加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合并煎液及細辛蒸餾后的水溶液，靜置2小時，濾過，濾液減壓濃縮成稠膏，干燥成干膏，粉碎成細粉，備用；(5)將(4)所得顆粒加適當輔料后，加入(2)所得的藥物細粉混勻，最后加入(3)所得藥物溶液，得混合藥物，再將其制成膠囊劑或軟膠囊或滴丸或分散片；(6)取(5)所制得的混合藥物，不加輔料或加入輔料，輔料與藥物混合均勻；制粒，干燥、整粒；顆粒分裝入空心膠囊，即得膠囊；輔料為下列物料的一種或多種組合乳糖、淀粉、羧甲基淀粉鈉、預膠化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖漿、微晶纖維素、甲基纖維素、羧甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、低取代羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈣、硫酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸鈣、碳酸鈣、輕質氧化鎂、滑石粉、微粉硅膠、氫氧化鋁、硼酸或氯化鈉、糊精、硬脂酸鎂、氫化植物油、聚乙二醇；(7)取(5)所制得的混合藥物，不加輔料或加入輔料，混合均勻，壓制或滴制成軟膠囊；輔料下列物料的一種或多種組合PEG400、植物油、芳香烴酯類、甘油、異丙醇、吐溫；(8)將硬脂酸或單硬脂酸甘油酯或蟲蠟或蜂蠟或聚乙二醇(PEG4000或PEG6000)或硬脂酸鈉或甘油明膠或聚氧乙烯單硬脂酸酯(S-40)或Poloxamerl88的一種或多種，按任意比例混用，加熱至全部熔融后加入(5)所制得的混合藥物，攪拌均勻后迅速轉移至儲液瓶中，密閉并保溫在70-100℃，在保溫條件下由滴丸機滴入液體冷卻劑(液體石蠟或甲基硅油或植物油或水或乙醇)中，冷凝固化成丸，將成型的滴丸瀝盡并除去冷卻劑，干燥包衣即得；(9)取(5)所制得的混合藥物，不加輔料或加入制片輔料，主藥與制片輔料混合均勻；制粒、干燥、整粒后，再加入膠性二氧化硅，硬脂酸鎂、滑石粉中一種或多種組合，混合均勻，壓制成分散片；輔料為下列物料的一種或多種組合低取代羥丙基纖維素、維膨淀5000、交聯聚維酮1NF-10、聚乙二醇類、聚乙烯吡咯烷酮類、甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、鄰苯二甲酸醋酸纖維素、苯二甲酸羥丙基甲基纖維素、羥甲基乙基纖維素、微晶纖維素、枸櫞酸、膽酸或富馬酸、琥珀酸、酒石酸。
制得的藥品質量控制方法是取該藥品5-15g，研細，加醋酸乙酯20-80ml，超聲處理10-50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加1ml乙醇溶解，作為供試品溶液，取羌活對照藥材0.5-2g，加醋酸乙酯10-30ml，超聲處理10-50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加1ml乙醇溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液及對照藥材溶液各5-15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(1-5∶卜5∶1-4∶0.1-0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(200-300nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；取該藥品2-8g，研細，加乙醇20-80ml，回流提取20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加5-15ml水溶解，用水飽和的正丁醇提取1-3次，每次10-30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加1ml甲醇溶解，作為供試品溶液，另取甘草對照藥材0.2-0.8g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(3-11∶1-5∶0.2-0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5-15％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；取該藥品5-15g，研細，加乙醚20-80ml，加熱回流0.5-2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加正己烷1ml使溶解，作為供試品溶液，另取川芎對照藥材2-6g，加水煎煮二次，每次20-40分鐘，取煎煮液，加乙醚振搖提取二次，每次10-30ml，合并乙醚液，揮干，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-石油醚(60～90℃)(8-9.5∶0.5-2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(300-400nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；檢查烏頭堿限量，取該藥品10-30g，加氨試液5-15ml，浸漬0.5-2小時，加乙醚20-80ml，浸漬過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1-3ml使溶解，作為供試品溶液，另取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成每1ml中含0.5-2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液10μ.l，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(5-15∶5-15∶1-5∶0.05-0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現的斑點應小于對照品的斑點或不出現斑點；馬兜鈴酸限量，取該藥品，研細，取4-6g，加丙酮30-70ml，超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加丙酮溶解至1-3ml量瓶中，作為供試品溶液；另取馬兜鈴酸對照品，加丙酮制成每1ml中含0.1-0.5mg的溶液，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(10-30∶5-15∶0.5-2∶0.5-2)為展開劑，展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上應不出現斑點；含量測定照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(10-30∶70-90)為流動相；檢測波長為200-300nm，理論塔板數按芍藥苷計算應不低于1000；對照品溶液的制備，取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml中含0.02-0.08mg的溶液，即得；供試品溶液的制備，取該藥品，研勻，取細粉約0.2-0.6g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇10-30ml，稱定重量，超聲處理10-50分鐘，放冷，加甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；
測定法，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，進行測定。
具體實施方案本發明結合具體實施例進一步說明如下一種治療風濕、痹癥的中藥制劑，它是主要成分為制川烏、香附(制)、川芎、麻黃、制草烏、秦艽、當歸、赤小豆、羌活、赤芍、細辛、制天南星、白芷、甘草、白術(炒)、沒藥(制)、乳香(制)、地龍、茯苓、桂枝、天麻、甘松、防風、朱砂的膠囊或軟膠囊或滴丸或分散片。
本發明的中藥制劑主要用于治療風寒濕痹，四肢痹痛，神經麻痹，手足麻痹。
本發明的治療風濕、痹癥的中藥制劑的制備方法是(1)藥物組成成分及其重量用量如下制川烏、香附(制)、川芎、麻黃、制草烏、赤小豆、羌活、赤芍、細辛、制天南星、白芷、甘草、地龍各48.1g，秦艽、當歸、白術(炒)、防風、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各24g，沒藥(制)9.6g，茯苓96.2g，朱砂38.5g；(2)取朱砂水飛或粉碎成極細粉，備用；(3)取細辛提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集，備用；(4)取川芎等二十二味加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合并煎液及細辛蒸餾后的水溶液，靜置2小時，濾過，濾液減壓濃縮成稠膏，干燥成干膏，粉碎成細粉，備用；(5)治療風濕、痹癥的中藥制劑膠囊是追風透骨膠囊，其制備方法是取(4)所得藥物，加入微粉硅膠、淀粉適量，制粒、干燥、整粒后，加入水飛朱砂混合均勻，再噴入揮發油；顆粒用空心膠囊灌裝，即得膠囊。
(6)治療風濕、痹癥的中藥制劑軟膠囊是追風透骨軟膠囊，其制備方法是取(4)所得混合藥物與水飛朱砂、揮發油，加水制成混懸液，加適量PEG400，混勻，壓制或滴制成軟膠囊。
(7)治療風濕、痹癥的中藥制劑滴丸是追風透骨滴丸，其制備方法是取(4)所得的藥物，加入水飛朱砂混勻后，噴入揮發油，聚乙二醇PEG6000 300g、硬脂酸60g、Poloxamerl88 30g，待聚乙二醇PEG6000、硬脂酸、Poloxamerl88加熱至全部熔融后加入(4)所得藥物，攪拌均勻后迅速轉移至儲液瓶中，密閉并保溫在80℃，在保溫條件下由滴丸機滴入液體石蠟中，冷凝成丸，將成型的滴丸瀝盡并擦除液體石蠟，低溫干燥即得。
(8)治療風濕、痹癥的中藥制劑分散片是追風透骨分散片，其制備方法是取(4)所得藥物，加入水飛朱砂混勻后，加維膨淀P5000 16g、交聯聚維酮INF-10 12g、PEG600010g和PEG4000 10g過100目篩，混合均勻，過80目篩二次，把二氧化硅、硬脂酸鎂分別過100目篩，與上述混粉混合均勻，過80目篩二次，再噴入揮發油，密閉悶潤12小時，壓片。
本發明的中藥制劑的質量控制方法是取該藥品10g，研細，加醋酸乙酯50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加1ml乙醇溶解，作為供試品溶液；取羌活對照藥材1g，加醋酸乙酯20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加1ml乙醇溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液及對照藥材溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(3∶3∶2∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
取該藥品5g，研細，加乙醇50ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加10ml水溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加1ml甲醇溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
取該藥品10g，研細，加乙醚50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加正己烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對照藥材4g，加水煎煮二次，每次30分鐘，取煎煮液，加乙醚振搖提取二次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-石油醚(60～90℃)(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
檢查烏頭堿限量，取該藥品20g，加氨試液10ml，浸漬1小時，加乙醚50ml，浸漬過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(10∶10∶3∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現的斑點應小于對照品的斑點或不出現斑點。
馬兜鈴酸限量，取該藥品，研細，取5.2g，加丙酮50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加丙酮溶解至2ml量瓶中，作為供試品溶液。另取馬兜鈴酸對照品，加丙酮制成每1ml中含0.25mg的溶液，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上應不出現斑點。
含量測定照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(20∶80)為流動相；檢測波長為230nm。理論塔板數按芍藥苷計算應不低于1000；對照品溶液的制備，取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml中含0.05mg的溶液，即得；
供試品溶液的制備，取該藥品，研勻，取細粉約0.4g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理(功率200W，頻率40KHz)30分鐘，放冷，加甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，進行測定。
本發明的優點是攜帶、服用方便，無不適氣味，生物利用度高、可控性和穩定性好，有利于提高療效。
權利要求
1.一種治療風濕、痹癥的中藥制劑，其特征在于它是主要成分為制川烏、香附(制)、川芎、麻黃、制草烏、秦艽、當歸、赤小豆、羌活、赤芍、細辛、制天南星、白芷、甘草、白術(炒)、沒藥(制)、乳香(制)、地龍、茯苓、桂枝、天麻、甘松、防風、朱砂的膠囊或軟膠囊或滴丸或分散片。
2.一種治療風濕、痹癥的中藥制劑的制備方法，其特征在于(1)藥物組成成分及其重量百分比用量如下制川烏、香附(制)、川芎、麻黃、制草烏、赤小豆、羌活、赤芍、細辛、制天南星、白芷、甘草、地龍各2.5-7.5％，秦艽、當歸、白術(炒)、防風、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各1.3-3.8％，沒藥(制)0.5-1.5％，茯苓5-15％，朱砂2-6％；(2)取朱砂水飛或粉碎成極細粉，備用；(3)取細辛提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集，備用；(4)取川芎等二十二味加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合并煎液及細辛蒸餾后的水溶液，靜置2小時，濾過，濾液減壓濃縮成稠膏，干燥成干膏，粉碎成細粉，備用；(5)將(4)所得顆粒加適當輔料后，加入(2)所得藥物細粉混勻，最后加入(3)所得藥物溶液，混合均勻，得混合藥物，再將其制成膠囊或軟膠囊或滴丸或分散片；其膠囊的制備方法是取(5)所制得的混合藥物，不加輔料或加入輔料，輔料與藥物混合均勻；制粒，干燥、整粒；顆粒分裝入空心膠囊，即得膠囊；輔料為下列物料的一種或多種組合乳糖、淀粉、羧甲基淀粉鈉、預膠化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖漿、微晶纖維素、甲基纖維素、羧甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、低取代羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈣、硫酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸鈣、碳酸鈣、輕質氧化鎂、滑石粉、微粉硅膠、氫氧化鋁、硼酸或氯化鈉、糊精、硬脂酸鎂、氫化植物油、聚乙二醇；其軟膠囊劑的制備方法是取(5)所制得的混合藥物，不加輔料或加入輔料，混合均勻，壓制或滴制成軟膠囊；輔料下列物料的一種或多種組合PEG400、植物油、芳香烴酯類、甘油、異丙醇、吐溫；滴丸的制備方法是將硬脂酸或單硬脂酸甘油酯或蟲蠟或蜂蠟或聚乙二醇(PEG4000或PEG6000)或硬脂酸鈉或甘油明膠或聚氧乙烯單硬脂酸酯(S-40)或Poloxamerl88的一種或多種，按任意比例混用，加熱至全部熔融后加入(5)所制得的混合藥物，攪拌均勻后迅速轉移至儲液瓶中，密閉并保溫在70-100℃，在保溫條件下由滴丸機滴入液體冷卻劑(液體石蠟或甲基硅油或植物油或水或乙醇)中，冷凝固化成丸，將成型的滴丸瀝盡并除去冷卻劑，干燥包衣即得；分散片的制備方法是取(5)所制得的混合藥物，不加輔料或加入制片輔料，主藥與制片輔料混合均勻；制粒、干燥、整粒后，再加入膠性二氧化硅，硬脂酸鎂、滑石粉中一種或多種組合，混合均勻，壓制成分散片；輔料為下列物料的一種或多種組合低取代羥丙基纖維素、維膨淀5000、交聯聚維酮1NF-10、聚乙二醇類、聚乙烯吡咯烷酮類、甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、鄰苯二甲酸醋酸纖維素、苯二甲酸羥丙基甲基纖維素、羥甲基乙基纖維素、微晶纖維素、枸櫞酸、膽酸或富馬酸、琥珀酸、酒石酸。
3.一種治療風濕、痹癥的中藥制劑的質量控制方法，其特征在于取該藥品5-15g，研細，加醋酸乙酯20-80ml，超聲處理10-50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加1ml乙醇溶解，作為供試品溶液，取羌活對照藥材0.5-2g，加醋酸乙酯10-30ml，超聲處理10-50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加1ml乙醇溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液及對照藥材溶液各5-15μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(1-5∶1-5∶1-4∶0.1-0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(200-300nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；取本品內容物2-8g，研細，加乙醇20-80ml，回流提取20-40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加5-15ml水溶解，用水飽和的正丁醇提取1-3次，每次10-30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加1ml甲醇溶解，作為供試品溶液，另取甘草對照藥材0.2-0.8g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(3-11∶1-5∶0.2-0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5-15％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；取該藥品5-15g，研細，加乙醚20-80ml，加熱回流0.5-2小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加正己烷1ml使溶解，作為供試品溶液，另取川芎對照藥材2-6g，加水煎煮二次，每次20-40分鐘，取煎煮液，加乙醚振搖提取二次，每次10-30ml，合并乙醚液，揮干，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-石油醚(60～90℃)(8-9.5∶0.5-2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(300-400nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；檢查烏頭堿限量，取本品的內容物10-30g，加氨試液5-15ml，浸漬0.5-2小時，加乙醚20-80ml，浸漬過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1-3ml使溶解，作為供試品溶液，另取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成每1ml中含0.5-2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(5-15∶5-15∶1-5∶0.05-0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現的斑點應小于對照品的斑點或不出現斑點；馬兜鈴酸限量，取該藥品，研細，取4-6g，加丙酮30-70ml，超聲處理20-40分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加丙酮溶解至1-3ml量瓶中，作為供試品溶液；另取馬兜鈴酸對照品，加丙酮制成每1ml中含0.1-0.5mg的溶液，吸取上述供試品溶液20μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(10-30∶5-15∶0.5-2∶0.5-2)為展開劑，展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上應不出現斑點；含量測定照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(10-30∶70-90)為流動相；檢測波長為200-300nm，理論塔板數按芍藥苷計算應不低于1000；對照品溶液的制備，取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml中含0.02-0.08mg的溶液，即得；供試品溶液的制備，取本品裝量差異項下的內容物，研勻，取細粉約0.2-0.6g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇10-30ml，稱定重量，超聲處理10-50分鐘，放冷，加甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，進行測定。
4.根據權利要求2所述的一種治療風濕、痹癥的中藥制劑的制備方法，其特征在于其主要組成成分的最佳重量百分比為制川烏、香附(制)、川芎、麻黃、制草烏、赤小豆、羌活、赤芍、細辛、制天南星、白芷、甘草、地龍各5％，秦艽、當歸、白術(炒)、防風、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各2.5％，沒藥(制)1.0％，茯苓10.0％，朱砂4.0％。
全文摘要
本發明公開了治療風濕、痹癥中藥制劑，它是主要成分及其重量百分比為制川烏、香附(制)、川芎、麻黃、制草烏、赤小豆、羌活、赤芍、細辛、制天南星、白芷、甘草、地龍各2.5－7.5％，秦艽、當歸、白術(炒)、防風、乳香(制)、甘松、桂枝、天麻各1.3－3.8％，沒藥(制)0.5－1.5％，茯苓5－15％，朱砂2－6％的膠囊或軟膠囊或滴丸或分散片。其制備方法是取朱砂水飛或粉碎成極細粉；細辛提取揮發油，蒸餾后的水溶液另器收集，其余川芎等二十二味加水煎煮二次，合并煎液及細辛蒸餾后的水溶液，靜置2小時，濾過，濾液濃縮成稠膏，加入適當輔料，經過一定的制備工藝后，再加入水飛朱砂、揮發油，將其制成膠囊或軟膠囊或滴丸或分散片。本發明的質量控制方法是鑒別方法、檢查方法和含量測定。本發明的優點是攜帶、服用方便，無不適氣味，生物利用度高、可控性和穩定性好，有利于提高療效。
文檔編號A61K9/48GK1679900SQ200510031249
公開日2005年10月12日 申請日期2005年2月5日 優先權日2005年2月5日
發明者鄧俐麗 申請人:鄧俐麗