專利名稱：治療跌打損傷的中藥制劑及其制備方法和質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥制劑及其制備方法和質量控制方法，尤其涉及一種治療跌打損傷的中藥制劑及其制備方法和質量控制方法。
背景技術：
中藥制劑中的膠囊或丸作為一種藥物劑型，根據我國藥品管理的相關法規，改變劑型作為新藥研究管理。本品現有劑型為片劑，已列入國家藥品部頒標準。
現有治療跌打損傷的中藥制劑片劑的工藝技術特點是將藥材粉碎成細粉，過篩，加適量輔料，混勻，制粒，壓片。現有治療跌打損傷的中藥制劑接骨七厘片存在體積大，易裂片，內在質量不易控制，患者服用不便等缺點。
發明內容
本發明的目的是提供一種治療跌打損傷的中藥制劑及其制備方法和質量控制方法，克服現有技術的上述弊端，提高產品的質量和療效，生物利用度以及可控性和穩定性，更好地滿足醫療的需要。
本發明目的是通過如下技術方案實現的。
治療跌打損傷的中藥制劑，它是主要成分為乳香(炒)，沒藥(炒)，當歸，土鱉蟲，骨碎補(燙)，硼砂，血竭，自然銅(煅)，大黃(酒炒)的膠囊或丸。
其制備方法是(1)藥物組成成分及其重量百分比如下乳香(炒)、沒藥(炒)、自然銅(煅)、硼砂、大黃(酒炒)各4.2-12.5％，當歸、骨碎補(燙)、血竭各6.3-18.8％，土鱉蟲10.4-31.3％；藥物組成成分的最佳重量百分比為乳香(炒)、沒藥(炒)、自然銅(煅)、硼砂、大黃(酒炒)各8.3％，當歸、骨碎補(燙)、血竭各12.5％，土鱉蟲21％。
(2)將以上九味中藥材粉碎成細粉，過篩，得藥物細粉，備用；(3)取(2)所制得的藥物細粉，不加輔料或加入輔料，混合均勻，制粒，干燥；顆粒分裝入空心膠囊，即得膠囊；輔料為下列物料的一種或多種組合乳糖、淀粉、羧甲基淀粉鈉、預膠化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖漿、微晶纖維素、甲基纖維素、羧甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、低取代羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈣、硫酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸鈣、碳酸鈣、輕質氧化鎂、滑石粉、微粉硅膠、氫氧化鋁、硼酸、氯化鈉、糊精、硬脂酸鎂、氫化植物油、聚乙二醇；(4)取(2)所制得的藥物細粉，加入煉蜜，煉蜜加適量的水制丸，干燥，即得丸。
制得的藥品質量控制方法是取該藥品，研細，取10-20g，加甲醇20-60ml，浸漬0.5-2小時，濾過，濾液取10ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸0.5-4ml，置水浴上加熱10-60分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取1-3次，每次10-40ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿0.5-2ml使溶解，作為供試品溶液，另取大黃素對照品加甲醇制成0.5-2mg/ml的對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2-6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H板上，以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(10-20∶2-8∶0.5-2)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(320-400nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的橙色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變成紅色；取該藥品，研細，取8-30g，加乙醚20-40ml，浸漬過夜，超聲處理2-10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇0.5-2ml使溶解，作為供試品溶液，另取乳香對照藥材0.2-0.8g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G板上，以石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(10-24∶1-5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5-2％的香草醛硫酸溶液，在95-115℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，含量測定照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇—醋酸—水(25-45∶2-6∶55-75)為流動相；檢測波長為250-330nm，理論板數按柚皮苷峰計算應不低于1000；對照品溶液的制備，精密稱取經110℃干燥至恒重柚皮苷對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml含0.02-0.10mg的溶液，即得；供試品溶液的制備，精密稱取本品5-15g，精密稱定，加甲醇20-50ml，加熱回流2-4小時，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用少量甲醇分次洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測定法，分別精密吸取供試品溶液及對照品溶液各5μl，注入液相色譜儀，進行測定。
具體實施方案本發明結合具體實施例進一步說明如下一種治療跌打損傷的中藥制劑，它是主要成分為乳香(炒)，沒藥(炒)，當歸，土鱉蟲，骨碎補(燙)，硼砂，血竭，自然銅(煅)，大黃(酒炒)的膠囊或丸。
本發明的中藥制劑主要用于治療跌打損傷，續筋接骨，血淤疼痛。
本發明的中藥制劑的制備方法是(1)藥物組成成分及其重量用量如下乳香(炒)、沒藥(炒)、自然銅(煅)、硼砂、大黃(酒炒)各52.1g，當歸、骨碎補(燙)、血竭各78.1g，土鱉蟲130.2g。
(2)將以上九味藥材粉碎成細粉，過80目篩，得藥物細粉，備用；(3)治療跌打損傷的中藥制劑膠囊是接骨七厘膠囊，其制備方法是取(2)所得細粉，直接灌裝，用空心膠囊灌裝，即得膠囊。
(4)治療跌打損傷的中藥制劑丸是接骨七厘丸，其制備方法是取(2)所得藥物細粉，用180g煉蜜加適量的水泛丸，干燥，制丸得約480g，即得。
本發明的中藥制劑的質量控制方法是取該藥品，研細，取15g，加甲醇40ml，浸漬1小時，濾過，濾液取10ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液，另取大黃素對照品加甲醇制成1mg/ml的對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H板上，以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15∶5∶1)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的橙色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變成紅色；取該藥品，研細，取15g，加乙醚30ml，浸漬過夜，超聲處理5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取乳香對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G板上，以石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(117∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％的香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，含量測定照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇—醋酸—水(35∶4∶65)為流動相；檢測波長為283nm，理論板數按柚皮苷峰計算應不低于1000；對照品溶液的制備，精密稱取經110℃干燥至恒重柚皮苷對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml含0.06mg的溶液，即得；供試品溶液的制備，精密稱取本品10g，精密稱定，加甲醇30ml，加熱回流3小時，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用少量甲醇分次洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測定法，分別精密吸取供試品溶液及對照品溶液各5μl，注入液相色譜儀，進行測定。
本發明的優點是攜帶、服用方便，生物利用度高，可控性和穩定性好，有利于提高療效。
權利要求
1.一種治療跌打損傷的中藥制劑，其特征在于它是主要成分為乳香(炒)、沒藥(炒)、當歸、土鱉蟲、骨碎補(燙)、硼砂、血竭、自然銅(煅)、大黃(酒炒)的膠囊或丸。
2.一種治療跌打損傷的中藥制劑的制備方法，其特征在于(1)藥物組成成分及其重量百分比如下乳香(炒)、沒藥(炒)、自然銅(煅)、硼砂、大黃(酒炒)各4.2-12.5％，當歸、骨碎補(燙)、血竭各6.3-18.8％，土鱉蟲10.4-31.3％；(2)將以上九味藥材粉碎成細粉，過篩，備用；取所得藥物細粉不加輔料或加入適當輔料后，混勻，制粒，干燥，再將其制成膠囊或丸；膠囊的制備方法是取所制得的藥物細粉，不加輔料或加入輔料，混合均勻，制粒，干燥；顆粒分裝入空心膠囊，即得膠囊；輔料為下列物料的一種或多種組合乳糖、淀粉、羧甲基淀粉鈉、預膠化淀粉、蔗糖、葡萄糖、甘露醇、山梨醇、糖漿、微晶纖維素、甲基纖維素、羧甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、低取代羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈣、硫酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸鈣、碳酸鈣、輕質氧化鎂、滑石粉、微粉硅膠、氫氧化鋁、硼酸、氯化鈉、糊精、硬脂酸鎂、氫化植物油、聚乙二醇；丸的制備方法是取所制得的藥物細粉，加入煉蜜，煉蜜加適量的水制丸，干燥，即得丸。
3.一種治療傷痛的中藥制劑的質量控制方法，其特征在于取該藥品，研細，取10-20g，加甲醇20-60ml，浸漬0.5-2小時，濾過，濾液取10ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸0.5-4ml，置水浴上加熱10-60分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取1-3次，每次10-40ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿0.5-2ml使溶解，作為供試品溶液，另取大黃素對照品加甲醇制成0.5-2mg/ml的對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2-6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H板上，以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(10-20∶2-8∶0.5-2)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(320-400nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的橙色熒光斑點，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變成紅色；取該藥品，研細，取8-30g，加乙醚20-40ml，浸漬過夜，超聲處理2-10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇0.5-2ml使溶解，作為供試品溶液，另取乳香對照藥材0.2-0.8g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G板上，以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯(10-24∶1-5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5-2％的香草醛硫酸溶液，在95-115℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，含量測定照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-醋酸-水(25-45∶2-6∶55-75)為流動相；檢測波長為250-330nm，理論板數按柚皮苷峰計算應不低于1000；對照品溶液的制備，精密稱取經110℃干燥至恒重柚皮苷對照品適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml含0.02-0.10mg的溶液，即得；供試品溶液的制備，精密稱取本品5-15g，精密稱定，加甲醇20-50ml，加熱回流2-4小時，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用少量甲醇分次洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測定法，分別精密吸取供試品溶液及對照品溶液各5μl，注入液相色譜儀，進行測定。
4.根據權利要求2所述的一種治療跌打損傷的中藥制劑的制備方法，其特征在于其主要組成成分的最佳重量百分比為乳香(炒)、沒藥(炒)、自然銅(煅)、硼砂、大黃(酒炒)各8.3％，當歸、骨碎補(燙)、血竭各12.5％，土鱉蟲21％。
全文摘要
本發明公開了治療跌打損傷的中藥制劑及其制備方法和質量控制方法，其中藥制劑是主要成分為乳香(炒)，沒藥(炒)，當歸，土鱉蟲，骨碎補(燙)，硼砂，血竭，自然銅(煅)，大黃(酒炒)的膠囊或丸。其制備方法是取重量百分比為乳香(炒)、沒藥(炒)、自然銅(煅)、硼砂、大黃(酒炒)各4.2－12.5％，當歸、骨碎補(燙)、血竭各6.3－18.8％，土鱉蟲10.4－31.3％；粉碎成細粉，過80目篩；加入適當輔料后，混勻，制粒，干燥，再將其制成膠囊或丸。本發明的質量控制方法包括鑒別方法和含量測定方法。本發明的優點是攜帶、服用方便，生物利用度高，可控性和穩定性好，有利于提高療效。
文檔編號A61P19/00GK1679784SQ20051003125
公開日2005年10月12日 申請日期2005年2月5日 優先權日2005年2月5日
發明者王衡新 申請人:王衡新