治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法

專利名稱：：治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法
技術領域：
：本發明涉及藥品的質量控制方法，特別是治療關節腫痛的金骨蓮膠囊制劑的質量控制方法，屬于藥品的
技術領域：
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背景技術：
：痹證是指肢體肌肉、筋骨、關節發生酸痛、麻木、重著、屈伸不利，甚或關節紅腫灼熱疼痛等為主要臨床表現的病證。臨床上具有漸進性或反復發作的特點。痹證的發生，與體質的盛衰以及氣候條件、生活環境有關。痹證初起，不難獲愈，晚期病程纏綿，預后多不良。痹證的診斷要點臨床以肢體、關節疼痛、酸楚、麻木、重著、活動障礙為主要癥狀表現。一般發病比較緩慢，部分開始可有發熱、汗出、口渴、咽痛、全身不適等癥狀，繼之而出現關節癥狀。往往呈漸進性或不規則的發作性。實驗室檢查，可見血沉、抗"o"增高，類風濕因子試驗陽性等。本申請人發明的金骨蓮膠囊具有祛風除濕、消腫止痛之功效，用于風濕痹阻所致的關節腫痛、屈伸不利等癥的治療。由于該藥物是一種新藥，目前還沒有有效的質量控制方法。申請人對該藥物進行了研究，以確保該藥物的臨床療效。
發明內容本發明所要解決的技術問題在于提供一種治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，包括性狀、鑒別、檢查和含量測定。該質量控制方法能全面有效地控制治療關節腫痛的金骨蓮膠囊制劑的質量控制方法，從而確保該藥物的臨床療效。為了解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法。這種膠囊這樣制備透骨香343g、漢桃葉400g、大血藤370g、八角楓50g、金鐵鎖50g、淀粉125g，以上五味藥材，金鐵鎖加水煎煮3小時，濾過，濾液備用，藥渣干燥后粉碎成細粉，備用；其余透骨香等四味，加水煎煮三次，每次2小時，合并煎液，濾過，合并上述濾液，濃縮至6(TC測相對密度為1.251.28的清膏；加入上述細粉及淀粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，裝入膠囊，制成1000粒，該質量控制方法由性狀、鑒別、檢查和含量測定組成，其中鑒別是對透骨香、大血藤、金鐵鎖的鑒別，含量測定是照中國藥典2005年版一部附錄VID中高效液相色譜法對膠囊中富馬酸的含量測定。上述的治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，具體是這樣的性狀本品為膠囊劑，內容物為黃棕色至紅棕色的粉末；氣微，味微苦澀；鑒別以透骨香對照藥材為對照、以三氯甲烷-丙酮為為展開劑，照薄層色譜法鑒別透骨香；以大血藤對照藥材為對照、以甲苯_乙酸乙酯_甲酸為展開劑，照薄層色譜法鑒別大血藤；以金鐵鎖對照藥材為對照、以三氯甲烷-乙酸乙酯_甲醇為展開劑，照薄層色譜法鑒別金鐵鎖；檢查應符合中國藥典2005年版一部附錄IL膠囊劑項下有關的各項規定；含量測定以富馬酸對照品為對照，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、乙腈_水_磷酸為流動相，照中國藥典2005年版一部附錄VID中高效液相色譜法測定膠囊中富馬酸的含量。前述的治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，其鑒別由以下項組成(1)透骨香鑒別取本品內容物3g，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液；另取透骨香對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為9:i的三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，用濃氨試液熏約5分鐘，置紫外光燈365nm下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)大血藤鑒別取本品內容物2g，加乙醚20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，棄去乙醚液，濾渣揮盡乙醚，加水10ml，用鹽酸調節pH值至2，置水浴上溫浸10分鐘，放冷，濾過，濾液移置分液漏斗中，加乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取大血藤對照藥材2g，加乙醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，自"用鹽酸調節pH值至2"起，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2y1、對照藥材溶液5iU，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為28:15:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積比為i:i的1%三氯化鐵和1%鐵氰化鉀混合溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(3)金鐵鎖鑒別取本品內容物2g，加甲醇30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，加以水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨試液30ml洗滌，棄去氨洗液，再加以正丁醇飽和的水30ml洗滌，棄去水洗液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取金鐵鎖對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10y1、對照藥材溶液5ia，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為8:5:i的三氯甲烷乙酸乙酯甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，i05t:加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。前述的治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，所述膠囊劑中富馬酸的含量測定為色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；體積比為2:98:0.05的乙腈水磷酸為流動相；檢測波長為216nm，理論板數按富馬酸峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的富馬酸對照品適量，加甲醇制成每lml含10iig的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品內容物2g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入70X乙醇50ml，稱定重量，水浴回流提取3小時，冷卻，稱重，以70%乙醇補足減失重量，以0.45iim微孔濾膜濾過，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10iU，注入液相色譜儀，測定，即得。前述的治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，本品每粒含漢桃葉以富馬酸(C4H404)計，不得少于25.0iig。為了研究治療關節腫痛的金骨蓮膠囊的質量控制方法，申請人對含量測定進行了大量的實驗以篩選最佳方案，具體如下處方中漢桃葉為君藥，近年來研究發現漢桃葉中含富馬酸，其也為主要藥效成分，我們采用高效液相色譜法建立了漢桃葉和金骨蓮膠囊中富馬酸含量測定，并進行了方法學驗證。1.儀器與試藥高效液相色譜儀LC-10ATvp泵(日本島津)，SPD-10Avp紫外檢測器(日本島津)，CT0-10Asvp柱溫箱(日本島津)。試劑試藥乙腈(色譜純，天津市大茂化學試劑廠)；水(重蒸餾，臨用前制備)；磷酸(分析純，天津市大茂化學試劑廠)；富馬酸(中國生物制品鑒定所，批號1541-200001);樣品三批(批號20030805、20030814、20030911)。2.色譜條件色譜柱DiamonsilC18(5iim，250X4.6i.d.mm，迪馬)；流速1ml/min;柱溫35。C;檢測波長216nm。2.1以甲醇-水-磷酸(40:60:0.05)為流動相，結果對照品在25min內未出現吸收峰。2.2以乙腈-水-磷酸(2:98:0.05)為流動相，結果對照品、供試品峰分離都較理想，故以此條件作為正文方法所用流動相。3.系統適用性試驗分別取富馬酸對照品溶液、供試品溶液及缺漢桃葉的陰性對照品溶液各10y1注入液相色譜儀，記錄色譜。在此色譜條件下，富馬酸峰與其他組分峰分離完全，在與富馬酸峰相同的保留時間內，陰性對照無干擾。理論塔板數以富馬酸峰計均高于3000，富馬酸峰與其他組分峰的分離度大于1.5。故規定理論塔板數以富馬酸峰計，應不低于3000。4.檢測波長的選擇取富馬酸對照品適量，以流動相配制成對照品溶液，置分光光度計中，于190nm400nm波長范圍內掃描，結果富馬酸對照品溶液在216nm處有最大吸收，經驗證，供試品在此條件下測定效果良好，故選定216nm為富馬酸的檢測波長。5.供試品溶液的制備5.1供試品處理方法5.1.l取本品2g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，水浴回流提取3小時，冷卻，稱重，以甲醇補足減失重量，濾過，取續濾液25ml，揮干，以流動相定容為25ml，以0.45iim微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。結果供試品色譜雜質峰干擾大，富馬酸峰分離不理想。5.1.2取本品2g，精密稱定，置索氏提取器中，加入甲醇適量，水浴回流提取3小時，冷卻，濾過，取續濾液25ml，揮干，以流動相定容為25ml，以O.45ym微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。結果供試品色譜中富馬酸分離較好，但轉移率極低。5.1.3取本品2g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入70X乙醇50ml，稱定重量，水浴回流提取3小時，冷卻，稱重，以70%乙醇補足減失重量，以0.45iim微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。結果富馬酸峰分離良好，故定為供試品溶液的制備方法。5.2提取時間考察取本品2g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入70X乙醇50ml，稱定重量，按表1規定時間提取，冷卻，稱重，以70%乙醇補足減失重量，以0.45iim微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。按正文方法測定富馬酸含量，結果見表1。表1提取次數考察(n=2)提取時間(小時)1234平均含量(ug/g)95.6108.5120.6121.4從表1結果可知，供試品70%乙醇提取3小時已基本將其中的富馬酸提取完全。6.線性關系考察精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的富馬酸對照品11.5mg，置100ml量瓶中，加甲醇刻至刻度，搖勻，精密吸取10ml，置100ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每lml含富馬酸11.5iig的對照品溶液。分別精密吸取上述富馬酸對照品溶液2.5、5、10、15、20ii1，注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，記錄色譜圖，測定結果見表2，并以對照品進樣量(i!g)為橫坐標，峰面積值(mv.s)為縱坐標，繪制標準曲線。結果表明，富馬酸在28.75230iig范圍內線性關系良好。表2富馬酸線性關系考察<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>0fiSS:Y=3753.568X+2213.841f0.9卿7.精密度試驗精密吸取對照品溶液10iU(濃度為11.5iig/ml)，重復進樣5次，測定富馬酸峰面積分值，求出相對標準偏差，結果表明精密度良好，RSD=0.51%，結果見表3。表3精密度實驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>8.穩定性試驗取一供試品(批號20030911)，按質量標準草案中供試品溶液的制備方法制備供試液。在室溫下每隔一段時間進樣10iU，測定富馬酸峰面積值，求相對標準偏差，結果表明，富馬酸在12小時內基本穩定(RSD=1.47%)，結果見表4。表4穩定性試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>9.重現性試驗精密取本品(批號20030911)各2g，共5份，照前述供試品溶液的制備方法制備成供試品溶液。精密吸取供試品溶液各10iU，測定富馬酸峰面積積分值，計算含量，求相對標準偏差，結果表明，重現性良好(RSD=0.52%)。見表5。表5重現性試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>對照針澳^！:431219對照SifeS:ll-5Me/il10.回收率試驗采用加樣回收法試驗，取已知含量的同一批樣品(批號20030911，富馬酸含量為120.74iig/g)5份，精密稱取各lg，分別加入富馬酸對照品溶液(28.4yg/ml)5ml，按供試品溶液制備方法制備成供試品溶液，精密吸取供試品溶液各10iU，照上述色譜條件測定，記錄色譜圖，計算含量，結果表明，富馬酸的回收率良好，結果見表6。表6加樣回收試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>11.樣品測定分別取3批樣品，測定其中富馬酸含量(結果見表7)。按下式計算<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>式中A樣_供試品富馬酸峰面積積分值富馬酸對照品峰面積積分值C對-富馬酸對照品濃度(Pg/ml)M樣-供試品取樣量(g)50-供試品定容體積(ml)0.25-樣品規格(g)表73批樣品中富馬酸的含測結果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>3批成品含量測定結果表明，本品每粒富馬酸含量平均值為32.13yg，故確定本品含量限度為每粒含漢桃葉以富馬酸(C4H404)計，不得少于25.0iig。12.對照品純度檢查精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的富馬酸對照品10mg置10ml棕色容量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密吸取20y1，按上述富馬酸檢測方法進行檢測，記錄色譜圖，按面積歸一法計算富馬酸含量大于98%。本發明的有益效果與現有技術相比，本發明建立了治療關節腫痛的膠囊的金骨蓮膠囊制劑的質量控制方法，所采用的質量控制方法科學合理，準確度高，重現性好，能全面有效地控制金骨蓮膠囊的質量，確保了該制劑的臨床療效。下面結合具體實施方式對本發明進行進一步的說明。具體實施例方式實施1。治療關節腫痛的金骨蓮膠囊的質量控制方法，這種膠囊劑這樣制備透骨香343g、漢桃葉400g、大血藤370g、八角楓50g、金鐵鎖50g、淀粉125g，以上五味藥材，金鐵鎖加水煎煮3小時，濾過，濾液備用，藥渣干燥后粉碎成細粉，備用；其余透骨香等四味，加水煎煮三次，每次2小時，合并煎液，濾過，合并上述濾液，濃縮至6(TC測相對密度為1.251.28的清膏；加入上述細粉及淀粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，裝入膠囊，制成1000粒。其質量控制方法如下性狀本品為膠囊劑，內容物為黃棕色至紅棕色的粉末；氣微，味微苦澀。鑒別(l)透骨香鑒別取本品內容物3g，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液；另取透骨香對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為9:l的三氯甲烷丙酮為展開劑，展開取出，晾干，用濃氨試液熏約5分鐘，置紫外光燈365nm下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)大血藤鑒別取本品內容物2g，加乙醚20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，棄去乙醚液，濾渣揮盡乙醚，加水10ml，用鹽酸調節pH值至2，置水浴上溫浸10分鐘，放冷，濾過，濾液移置分液漏斗中，加乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取大血藤對照藥材2g，加乙醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，自"用鹽酸調節pH值至2"起，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2y1、對照藥材溶液5ia，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為28:15:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積比為i:i的1%三氯化鐵和1%鐵氰化鉀混合溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(3)金鐵鎖鑒別取本品內容物2g，加甲醇30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，加以水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨試液30ml洗滌，棄去氨洗液，再加以正丁醇飽和的水30ml洗滌，棄去水洗液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取金鐵鎖對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10y1、對照藥材溶液5ia，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為8:5:i的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇為展開齊U，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，i05t:加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查應符合中國藥典2005年版一部附錄IL膠囊劑項下有關的各項規定。含量測定照中國藥典2005年版一部附錄VID中高效液相色譜法測定膠囊中富馬酸的含量。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；體積比為2:98:0.05的乙腈-水-磷酸為流動相；檢測波長為216nm，理論板數按富馬酸峰計算應不低于3000;對照品溶液的制備精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的富馬酸對照品適量，加甲醇制成每lml含10iig的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品內容物2g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入70%乙醇50ml，稱定重量，水浴回流提取3小時，冷卻，稱重，以70%乙醇補足減失重量，以0.45iim微孔濾膜濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10iU，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每粒含漢桃葉以富馬酸(C4H404)計，不得少于25.0yg。本品功能主治苗醫抬奧，抬蒙僵見風。中醫祛風除濕，消腫止痛。用于風濕痹阻所致的關節腫痛、屈伸不利等。用法用量口服，一次2粒，一日3次；或遵醫囑。規格每粒裝O.25g貯藏密封。權利要求一種治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，這種膠囊劑這樣制備透骨香343g、漢桃葉400g、大血藤370g、八角楓50g、金鐵鎖50g、淀粉125g，以上五味藥材，金鐵鎖加水煎煮3小時，濾過，濾液備用，藥渣干燥后粉碎成細粉，備用；其余透骨香等四味，加水煎煮三次，每次2小時，合并煎液，濾過，合并上述濾液，濃縮至60℃測相對密度為1.25～1.28的清膏；加入上述細粉及淀粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，裝入膠囊，制成1000粒，其特征在于該質量控制方法由性狀、鑒別、檢查和含量測定組成，其中鑒別是對透骨香、大血藤、金鐵鎖的鑒別，含量測定是照中國藥典2005年版一部附錄VID中高效液相色譜法對膠囊中富馬酸的含量測定。2.根據權利要求1所述的治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，其特征在于性狀本品為膠囊劑，內容物為黃棕色至紅棕色的粉末；氣微，味微苦澀；鑒別以透骨香對照藥材為對照、以三氯甲烷丙酮為為展開劑，照薄層色譜法鑒別透骨香；以大血藤對照藥材為對照、以甲苯乙酸乙酯甲酸為展開劑，照薄層色譜法鑒別大血藤；以金鐵鎖對照藥材為對照、以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇為展開劑，照薄層色譜法鑒別金鐵鎖；檢查應符合中國藥典2005年版一部附錄IL膠囊劑項下有關的各項規定；含量測定以富馬酸對照品為對照，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑、乙腈-水-磷酸為流動相，照中國藥典2005年版一部附錄VID中高效液相色譜法測定膠囊中富馬酸的含量3.根據權利要求1或2所述的治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，其特征在于所述鑒別由以下項組成(1)透骨香鑒別取本品內容物3g，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5ml，作為供試品溶液；另取透骨香對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為9:l的三氯甲烷丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，用濃氨試液熏約5分鐘，置紫外光燈365nm下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)大血藤鑒別取本品內容物2g，加乙醚20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，棄去乙醚液，濾渣揮盡乙醚，加水10ml，用鹽酸調節pH值至2，置水浴上溫浸IO分鐘，放冷，濾過，濾液移置分液漏斗中，加乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取大血藤對照藥材2g，加乙醇20ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，自"用鹽酸調節pH值至2"起，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2iU、對照藥材溶液5ia，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為`28:15:2的甲苯-乙酸-乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積比為i:i的`1%三氯化鐵和1%鐵氰化鉀混合溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(3)金鐵鎖鑒別取本品內容物2g，加甲醇30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，加以水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨試液30ml洗滌，棄去氨洗液，再加以正丁醇飽和的水30ml洗滌，棄去水洗液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取金鐵鎖對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10y1、對照藥材溶液5iU，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為`8:5:l的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇為展開齊U，展開，取出，晾干，噴以io^硫酸乙醇溶液，i05t:加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4.根據權利要求1或2所述的治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，其特征在于所述膠囊劑中富馬酸的含量測定為色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；體積比為2:98:0.05的乙腈-水-磷酸為流動相；檢測波長為216nm，理論板數按富馬酸峰計算應不低于3000;對照品溶液的制備精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的富馬酸對照品適量，加甲醇制成每lml含10ilg的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品內容物2g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入70X乙醇50ml，稱定重量，水浴回流提取3小時，冷卻，稱重，以70%乙醇補足減失重量，以0.45iim微孔濾膜濾過，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10iU，注入液相色譜儀，測定，即得。5.根據權利要求1、2或4所述的治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，其特征在于本品每粒含漢桃葉以富馬酸計，不得少于25.Oi!g。全文摘要本發明公開了一種治療關節腫痛的膠囊制劑的質量控制方法，該膠囊的質量控制方法是由性狀、鑒別、檢查和含量測定組成，其中鑒別是對透骨香、大血藤、金鐵鎖的鑒別，含量測定是照中國藥典2005年版一部附錄VID中高效液相色譜法對膠囊中富馬酸的含量測定。本發明建立了治療關節腫痛的膠囊的金骨蓮膠囊制劑的質量控制方法，所采用的質量控制方法科學合理，準確度高，重現性好，能全面有效地控制金骨蓮膠囊的質量，確保了該制劑的臨床療效。文檔編號A61P19/02GK101708208SQ20091031214公開日2010年5月19日申請日期2009年12月23日優先權日2009年12月23日發明者師紅毅申請人:貴州民族藥業股份有限公司