專利名稱：玫瑰香精β-環糊精聚合物微球包合物的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種聚合物微球包合物的制備方法，具體涉及一種用于化妝品、醫藥行業的玫瑰香精β-環糊精聚合物微球包合物的制備方法。
背景技術：
玫瑰為薔薇科薔薇屬植物，花色艷麗，香氣濃郁純正，含油量高，是香料、食品工業和醫藥的重要原料,其主要成分有香茅醇、香葉醇、橙花醇、丁香酚和芳樟醇等。玫瑰香精的提取主要有水蒸氣蒸餾、活性C吸附和有機溶劑浸提三種方法，其中以有機溶劑浸提法為最好。若用水蒸氣蒸餾法從玫瑰花瓣中提取玫瑰香精，大約四千公斤的玫瑰花瓣只能提取出一公斤的香精，所以也是一種昂貴的香料。但玫瑰香精極易揮發，儲存存在很大的難度。β -環糊精(β -cyclodextrin, β -CD)是淀粉在環糊精葡萄糖轉移酶(Cyclodextrin glucosyl transferase enzyme, CGT)的作用下發酵產生的一組環狀低聚糖，由7個葡萄糖分子以1，4-甙鍵相連而成，呈現中空環狀的特殊分子結構，其環內疏水、環外親水，可與多種客體化合物形成超分子包合物，被廣泛應用于香精及藥物緩釋、食品加工、化學分離及分析、環境保護等行業。但天然的β-CD與客體包合率不高，穩定性及機械強度不好。
發明內容
本發明的目的在于提供一種能夠很好地解決玫瑰香精及結構與可溶性類似于玫瑰香精揮發的弊端，起到長久緩釋香味的玫瑰香精及結構與可溶性類似于玫瑰香精β -環糊精聚合物微球包合物的制備方法。為達到上述目的，本發明的主要內容有以下幾個方面I)取6g0 -CD溶于IOmL濃度為40%Na0H溶液，于30 35°C下緩慢滴加7 8g環氧氯丙烷進行交聯反應；2)交聯反應完成后在高速攪拌下向其中加入60g含有I. 2g乳化劑的200#煤油攪拌均勻后降低攪拌速度至800r/min，并升溫至70°C反應；3)反應結束后靜置，分離出上層油相，將微球產品抽濾，并充分洗滌，除去各種雜質，置于真空通風櫥內晾干，最后置于60°C真空干燥箱干燥至恒重，即得β -環糊精聚合物微球；4)取Ig β -環糊精聚合物微球溶于20mL水中得到β -環糊精聚合物微球飽和溶液，同時將ImL玫瑰香精油溶于無水乙醇中；5)將上述兩種溶液混合，密封后于60°C下進行包合，(T5°C冷藏過夜，最后洗滌、真空減壓干燥即得包合產物。
所述的環氧氯丙烷在20min內完成滴加。所述的交聯反應時間為I. 5h。
所述的乳化劑為Span80與Tween20按3 :1的質量比制成的混合物。本發明以β_⑶作為母體，通過環氧氯丙烷(ECH)進行交聯，采用反相乳液聚合法合成的β-CD微球，既保留了 β-CD原有的空腔結構、緩控釋和識別的能力，又增強了 β-CD空穴的疏水性，促進了包合作用的進行，提高了包合率。利用β-CD微球空腔疏水作用力、氫鍵和范德華力等進行分子識別，可將客體分子玫瑰香精及結構與可溶性類似于玫瑰香精中的有效成分較好地被包合到環糊精微球疏水空腔內，且由于環糊精聚合后分子間有協同包合作用，從而可牢牢的鉗住玫瑰香精及結構與可溶性類似于玫瑰香精，起到較好的緩釋效果。
具體實施例方式本發明的制備過程如下I)取6gP -CD溶于IOmL濃度為40%Na0H溶液，于30 35°C下20min內滴加7 8g環氧氯丙烷進行交聯反應I. 5h ；2)交聯反應完成后在高速攪拌下向其中加入60g含有I. 2g乳化劑的200#煤油攪拌均勻后降低攪拌速度至800r/min，并升溫至70°C反應；所述的乳化劑為Span80與Tween20按3 :1的質量比制成的混合物；3)反應結束后靜置，分離出上層油相，將微球產品抽濾，并充分洗滌，除去各種雜質，置于真空通風櫥內晾干，最后置于60°C真空干燥箱干燥至恒重，即得β -環糊精聚合物微球； 4)取Ig β -環糊精聚合物微球溶于20mL水中得到β -環糊精聚合物微球飽和溶液，同時將ImL玫瑰香精油溶于無水乙醇中；5)將上述兩種溶液混合，密封后于60°C下進行包合，(Γ5°C冷藏過夜，最后洗滌、真空減壓干燥即得包合產物。
權利要求
1.玫瑰香精3-環糊精聚合物微球包合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)取6g@-CD溶于IOmL濃度為40%Na0H溶液，于3(T35°C下緩慢滴加7 8g環氧氯丙烷進行交聯反應； 2)交聯反應完成后在高速攪拌下向其中加入60g含有I.2g乳化劑的200#煤油攪拌均勻后降低攪拌速度至800r/min，并升溫至70°C反應； 3)反應結束后靜置，分離出上層油相，將微球產品抽濾，并充分洗滌，除去各種雜質，置于真空通風櫥內晾干，最后置于60°C真空干燥箱干燥至恒重，即得￠-環糊精聚合物微球； 4)取Ig3 -環糊精聚合物微球溶于20mL水中得到3 -環糊精聚合物微球飽和溶液，同時將ImL玫瑰香精油溶于無水乙醇中； 5)將上述兩種溶液混合，密封后于60°C下進行包合，(T5°C冷藏過夜，最后洗滌、真空減壓干燥即得包合產物。
2.根據權利要求I所述的玫瑰香精3-環糊精聚合物微球包合物的制備方法，其特征在于所述的環氧氯丙烷在20min內完成滴加。
3.根據權利要求I所述的玫瑰香精3-環糊精聚合物微球包合物的制備方法，其特征在于所述的交聯反應時間為I. 5h。
4.根據權利要求I所述的玫瑰香精3-環糊精聚合物微球包合物的制備方法，其特征在于所述的乳化劑為Span80與Tween20按3 :1的質量比制成的混合物。
全文摘要
玫瑰香精β-環糊精聚合物微球包合物的制備方法，采用反相乳液聚合法制備β-環糊精聚合物微球；再將玫瑰精油溶入少量無水乙醇中，采用飽合水溶液法用β-環糊精聚合物微球對其進行包合，包合完成后洗滌、真空減壓干燥得到包合產物。本發明以β-CD作為母體，通過環氧氯丙烷進行交聯，采用反相乳液聚合法合成的β-CD微球，既保留了β-CD原有的空腔結構、緩控釋和識別的能力，又增強了β-CD空穴的疏水性，促進了包合作用的進行，提高了包合率。且由于β-環糊精聚合后分子間有協同包合作用，從而可牢牢的鉗住玫瑰香精及結構與可溶性類似于玫瑰香精，起到較好的緩釋效果。
文檔編號A61K8/92GK102703221SQ20121017138
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月29日 優先權日2012年5月29日
發明者任有良, 劉彥峰, 周春生, 李仲謹, 李倩, 李凱斌, 楊威, 王書民, 王香婷, 石啟英 申請人:商洛學院