專利名稱：駱駝刺提取物膠囊及其制備方法
技術領域：
本發明涉及駱駝刺技術領域，是一種駱駝刺提取物膠囊及其制備方法。
背景技術：
駱騎刺pseudalhagi (Μ. B. ) Desv為駱騎刺屬耐鹽多年生豆科植物,是新疆干旱沙漠地區特有的一種落葉灌木，分布主要集中于南疆塔里木河、孔雀河、克里雅河西岸沖積洪積平原和沖積洪積的中下部，東疆吐魯番、哈密和七角井盆地及巴音郭楞蒙古自治州境內。駱駝刺是一種耐干旱、耐鹽堿、抗逆性強的植物，具有很強的再生性和生態適應性，它不但是固沙植物、優質牧草，也是改良鹽堿土壤的先鋒植物，同時還是維吾爾醫用傳統藥材。駱駝刺全草治療感冒發燒，胃腹濕熱和腸炎；葉用于治療關節腫痛，花用于清熱解毒，種子用于止熱痢和牙痛；枝葉分泌物(刺糖)用藥久遠，《本草綱目》載“刺糖甘平無毒，清熱解毒、消腫止痛，主治痰嗽下血、腹脹腹痛、口舌生瘡”。駱駝刺刺糖在維吾爾族民間和臨床一直用于治療腸炎痢疾，而刺糖的產量少，難收集造成大規模生產或使用的受限。現代臨床藥理學試驗發現駱駝刺提取物對豚鼠離體腸管收縮運動有顯著的抑制作用，對治療腸炎有一定影響，所以駱駝刺提取物和刺糖具有相同藥理活性；但傳統駱駝刺中藥劑型中的湯劑、散劑、丸劑都掩蓋不了中藥特有的氣味，藥物的穩定性差、服用者的順應性差、生物利用率低，不能滿足臨床需求。
發明內容
本發明提供了一種駱駝刺 提取物膠囊及其制備方法，克服了上述現有技術之不足，其能有效解決駱駝刺刺糖產量少、傳統駱駝刺中藥劑的藥物穩定性差、順應性差和生物利用率低而不能滿足臨床需求的問題。本發明的技術方案之一是通過以下措施來實現的一種駱駝刺提取物膠囊，按原料重量份數組成為駱駝刺提取物30份至60份、輔料60份至120份、助流劑O. 18份至O. 36份、粘合劑10. 8份至21. 6份；該駱駝刺提取物膠囊按下述步驟得到第一步，將所需量的駱駝刺提取物和輔料混勻后加入所需量的粘合劑將駱駝刺提取物和輔料濕潤并粘合在一起得到軟材；第二步，軟材經20目篩擠壓制粒，制粒后干燥得到干顆粒，干顆粒中水份的質量百分比含量小于9%，干顆粒經整粒后加入所需量的助流劑并混勻，充填入膠囊，得到駱駝刺提取物膠囊。本發明的技術方案之二是通過以下措施來實現的一種駱駝刺提取物膠囊的制備方法，按原料重量份數組成為駱駝刺提取物30份至60份、輔料60份至120份、助流劑O. 18份至O. 36份、粘合劑10. 8份至21. 6份；該駱駝刺提取物膠囊按下述步驟進行第一步，將所需量的駱駝刺提取物和輔料混勻后加入所需量的粘合劑將駱駝刺提取物和輔料濕潤并粘合在一起得到軟材；第二步，軟材經20目篩擠壓制粒，制粒后干燥得到干顆粒，干顆粒中水份的質量百分比含量小于9%，干顆粒經整粒后加入所需量的助流劑并混勻，充填入膠囊，得到駱駝刺提取物膠囊。
下面是對上述發明技術方案的進一步優化或/和改進
上述駱駝刺提取物按下述步驟得到第一步，樹脂的處理在待處理樹脂中加入5倍待處理樹脂重量的溫水浸泡，溫水溫度控制在50°C至60°C下浸泡I小時至2小時，溫水浸泡后排出樹脂中的溫水，在溫水浸泡后的樹脂中重新加入5倍待處理樹脂重量的溫水浸泡，溫水溫度控制在50°C至60°C下浸泡I小時至2小時，溫水浸泡后排出樹脂中的溫水，如此溫水浸泡3次至5次后在溫水浸泡后的樹脂中加入I倍至2倍待處理樹脂體積的鹽酸浸泡10小時至12小時,鹽酸的濃度為lmol/L,浸泡后排出樹脂中的鹽酸浸泡液；在鹽酸浸泡后的樹脂中加入自來水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的自來水的PH為3至4時排出樹脂中的自來水；在自來水沖洗后的樹脂中加入蒸懼水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的蒸懼水為中性時排出樹脂中的蒸餾水；在蒸餾水沖洗后的樹脂中加入I倍至2倍待處理樹脂體積的氫氧化鈉溶液浸泡10小時至12小時,氫氧化鈉溶液的濃度為lmol/L,浸泡后排出樹脂中的氫氧化鈉浸泡液；在氫氧化鈉浸泡后的樹脂中加入自來水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的自來水的PH為8至10時排出樹脂中的自來水；在自來水沖洗后的樹脂中加入蒸餾水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的蒸餾水為中性時排出樹脂中的蒸餾水，得到處理后的樹脂；
第二步，樹脂柱的填充在樹脂柱的底部鋪上一層脫脂棉，用蒸餾水將處理后的樹脂懸浮起來一起加入樹脂柱中，當蒸餾水和處理后的樹脂加到樹脂柱體積的一半時，打開樹脂柱底部的出液口開關使蒸餾水流出，在樹脂柱中繼續加入蒸餾水和處理后的樹脂，使處理后的樹脂面下沉至距樹脂柱上部口 5cm至IOcm為止，用2倍至3倍樹脂柱中樹脂體積的體積百分比為95%的乙醇對樹脂柱中的樹脂進行洗脫，乙醇洗脫后排出樹脂柱中的乙醇洗脫液，得到填充后的樹脂柱；
第三步，取干燥駱駝刺藥材粉碎后得到駱駝刺粉末；第四步，在駱駝刺粉末中加入駱駝刺粉末重量的10倍至 15倍的乙醇進行一次回流提取，一次回流提取的乙醇為體積百分比為35%至45%的乙醇，一次回流提取溫度為80°C至90°C，一次回流提取時間為2小時至3小時，一次回流提取后過濾得到一次提取液和一次濾渣；第五步，在一次濾渣中加入駱駝刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇進行二次回流提取，二次回流提取的乙醇為體積百分比為35%至45%的乙醇，二次回流提取溫度為80°C至90°C，二次回流提取時間為2小時至3小時，二次回流提取后過濾得到二次提取液和二次濾渣；第六步，將一次提取液和二次提取液混合后在壓力為-0. 07MPa、溫度為60°C下進行減壓濃縮，減壓濃縮至溶液中含生藥為0.1克每毫升至0. 5克每毫升的濃縮液；第七步，用4倍至6倍樹脂柱中樹脂體積的濃縮液對樹脂柱中的樹脂進行純化，濃縮液的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，上樣完成后在樹脂柱中預留I倍樹脂柱中樹脂體積的濃縮液靜置20min至30min后排出；第八步，然后用5倍至7倍樹脂柱中樹脂體積的蒸餾水對樹脂柱中樹脂進行蒸餾水洗脫，蒸餾水的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，第九步，蒸餾水洗脫后用6倍至8倍樹脂柱中樹脂體積的乙醇對樹脂柱中樹脂進行乙醇洗脫，乙醇洗脫的乙醇為體積百分比為35%至45%的乙醇，乙醇的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，乙醇洗脫至樹脂柱底部的出液口中流出的乙醇洗脫液呈黃褐色時收集乙醇洗脫液，將收集的乙醇洗脫液在壓力為-O.OSMPa、溫度為60°C下減壓干燥4 h至6h，粉碎后得駱駝刺提取物。上述輔料為淀粉、糊精、微晶纖維素中的一種以上混合物。上述助流劑為微粉硅膠、硬脂酸鎂、滑石粉中的一種以上混合物。
上述粘合劑為體積百分比為60%至80%的乙醇。上述駱駝刺提取物的粒徑為80目。上述樹脂為HPD100大孔吸附樹脂；或/和，樹脂柱中樹脂的體積為100L至130L ；或/和，樹脂柱的內徑和高的比為1:6至1:10。本發明通過在駱駝刺提取物和輔料中加入粘合劑將駱駝刺提取物和輔料濕潤并粘合在一起得到軟材，軟材經擠壓制粒、干燥、整粒后加入助流劑并混勻，充填入膠囊，得到駱駝刺提取物膠囊；本發明具有藥物穩定、吸濕率低、流動性好便于充裝的特點，提高了生物利用率。
附圖1為本發明中駱駝刺提取物(浸膏)制粒前和制成干顆粒后的吸濕速率圖。圖2為不同相對濕度下本發明中駱駝刺提取物(浸膏)制成干顆粒的吸濕百分率圖。
具體實施例方式本發明不受下述實施例的限制，可根據本發明的技術方案與實際情況來確定具體的實施方式。下面結合實施例及附圖對本發明作進一步描述
實施例1，該駱駝刺提取物膠囊按原料重量份數組成為駱駝刺提取物30份至60份、輔料60份至120份、助流劑0. 18份至0. 36份、粘合劑10. 8份至21. 6份；該駱駝刺提取物膠囊按下述步驟得到第一步，將所需量的駱駝刺提取物和輔料混勻后加入所需量的粘合劑將駱駝刺提取物和輔料濕潤并 粘合在一起得到軟材；第二步，軟材經20目篩擠壓制粒，制粒后干燥得到干顆粒，干顆粒中水份的質量百分比含量小于9%，干顆粒經整粒后加入所需量的助流劑并混勻，充填入膠囊，得到駱駝刺提取物膠囊。每粒駱駝刺提取物膠囊的凈含量為 0. 18g。實施例2，該駱駝刺提取物膠囊按原料重量份數組成為駱駝刺提取物30份或60份、輔料60份或120份、助流劑0. 18份或0. 36份、粘合劑10. 8份或21. 6份；該駱駝刺提取物膠囊按下述步驟得到第一步，將所需量的駱駝刺提取物和輔料混勻后加入所需量的粘合劑將駱駝刺提取物和輔料濕潤并粘合在一起得到軟材；第二步，軟材經20目篩擠壓制粒，制粒后干燥得到干顆粒，干顆粒中水份的質量百分比含量小于9%，干顆粒經整粒后加入所需量的助流劑并混勻，充填入膠囊，得到駱駝刺提取物膠囊。實施例3，作為上述實施例的優化，實施例3的駱駝刺提取物按下述步驟得到 第一步，樹脂的處理在待處理樹脂中加入5倍待處理樹脂重量的溫水浸泡，溫水溫度控制在50°C至60°C下浸泡I小時至2小時，溫水浸泡后排出樹脂中的溫水，在溫水浸泡后的樹脂中重新加入5倍待處理樹脂重量的溫水浸泡，溫水溫度控制在50°C至60°C下浸泡I小時至2小時，溫水浸泡后排出樹脂中的溫水，如此溫水浸泡3次至5次后在溫水浸泡后的樹脂中加A I倍至2倍待處理樹脂體積的鹽酸浸泡10小時至12小時，鹽酸的濃度為lmol/L，浸泡后排出樹脂中的鹽酸浸泡液；在鹽酸浸泡后的樹脂中加入自來水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的自來水的PH為3至4時排出樹脂中的自來水；在自來水沖洗后的樹脂中加入蒸餾水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的蒸餾水為中性時排出樹脂中的蒸餾水；在蒸餾水沖洗后的樹脂中加入I倍至2倍待處理樹脂體積的氫氧化鈉溶液浸泡10小時至12小時，氫氧化鈉溶液的濃度為lmol/L,浸泡后排出樹脂中的氫氧化鈉浸泡液；在氫氧化鈉浸泡后的樹脂中加入自來水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的自來水的PH為8至10時排出樹脂中的自來水；在自來水沖洗后的樹脂中加入蒸餾水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的蒸餾水為中性時排出樹脂中的蒸餾水，得到處理后的樹脂；
第二步，樹脂柱的填充在樹脂柱的底部鋪上一層脫脂棉，用蒸餾水將處理后的樹脂懸浮起來一起加入樹脂柱中，當蒸餾水和處理后的樹脂加到樹脂柱體積的一半時，打開樹脂柱底部的出液口開關使蒸餾水流出，在樹脂柱中繼續加入蒸餾水和處理后的樹脂，使處理后的樹脂面下沉至距樹脂柱上部口 5cm至IOcm為止，用2倍至3倍樹脂柱中樹脂體積的體積百分比為95%的乙醇對樹脂柱中的樹脂進行洗脫，乙醇洗脫后排出樹脂柱中的乙醇洗脫液，得到填充后的樹脂柱；
第三步，取干燥駱駝刺藥材粉碎后得到駱駝刺粉末；第四步，在駱駝刺粉末中加入駱駝刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇進行一次回流提取，一次回流提取的乙醇為體積百分比為35%至45%的乙醇，一次回流提取溫度為80°C至90°C，一次回流提取時間為2小時至3小時，一次回流提取后過濾得到一次提取液和一次濾渣；第五步，在一次濾渣中加入駱駝刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇進行二次回流提取，二次回流提取的乙醇為體積百分比為35%至45%的乙醇，二次回流提取溫度為80°C至90°C，二次回流提取時間為2小時至3小時，二次回流提取后過濾得到二次提取液和二次濾渣；第六步，將一次提取液和二次提取液混合后在壓力為-0. 07MPa、溫度為60°C下進行減壓濃縮，減壓濃縮至溶液中含生藥為0.1克每毫升至0. 5克每毫升的濃縮液；第七步，用4倍至6倍樹脂柱中樹脂體積的濃縮液對樹脂柱中的樹脂進行純化，濃縮液的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，上樣完成后在樹脂柱中預留I倍樹脂柱中樹脂體積的濃縮液靜置20min至30min后排出；第八步，然后用5倍至7倍樹脂柱中樹脂體積的蒸餾水對樹脂柱中樹脂進行蒸餾水洗脫，蒸餾水的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，第九步，蒸餾水洗脫后用6倍至8倍樹脂柱中樹脂體積的乙醇對樹脂柱中樹脂進行乙醇洗脫，乙醇洗脫的乙醇為體積百分比為35%至45%的乙醇， 乙醇的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，乙醇洗脫至樹脂柱底部的出液口中流出的乙醇洗脫液呈黃褐色時收集乙醇洗脫液，將收集的乙醇洗脫液在壓力為-O.OSMPa、溫度為60°C下減壓干燥4 h至6h，粉碎后得駱駝刺提取物。實施例4，作為上述實施例的優化，實施例4的駱駝刺提取物按下述步驟得到 第一步，樹脂的處理在待處理樹脂中加入5倍待處理樹脂重量的溫水浸泡，溫水溫度控制在50°C或60°C下浸泡I小時或2小時，溫水浸泡后排出樹脂中的溫水，在溫水浸泡后的樹脂中重新加入5倍待處理樹脂重量的溫水浸泡，溫水溫度控制在50°C或60°C下浸泡I小時或2小時，溫水浸泡后排出樹脂中的溫水，如此溫水浸泡3次或5次后在溫水浸泡后的樹脂中加A I倍或2倍待處理樹脂體積的鹽酸浸泡10小時或12小時,鹽酸的濃度為lmol/L,浸泡后排出樹脂中的鹽酸浸泡液；在鹽酸浸泡后的樹脂中加入自來水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的自來水的PH為3或4時排出樹脂中的自來水；在自來水沖洗后的樹脂中加入蒸餾水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的蒸餾水為中性時排出樹脂中的蒸餾水；在蒸餾水沖洗后的樹脂中加入I倍或2倍待處理樹脂體積的氫氧化鈉溶液浸泡10小時或12小時,氫氧化鈉溶液的濃度為Imo I/L,浸泡后排出樹脂中的氫氧化鈉浸泡液；在氫氧化鈉浸泡后的樹脂中加A自來水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的自來水的PH為8或10時排出樹脂中的自來水；在自來水沖洗后的樹脂中加入蒸餾水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的蒸餾水為中性時排出樹脂中的蒸餾水，得到處理后的樹脂；
第二步，樹脂柱的填充在樹脂柱的底部鋪上一層脫脂棉，用蒸餾水將處理后的樹脂懸浮起來一起加入樹脂柱中，當蒸餾水和處理后的樹脂加到樹脂柱體積的一半時，打開樹脂柱底部的出液口開關使蒸餾水流出，在樹脂柱中繼續加入蒸餾水和處理后的樹脂，使處理后的樹脂面下沉至距樹脂柱上部口 5cm或IOcm為止，用2倍或3倍樹脂柱中樹脂體積的體積百分比為95%的乙醇對樹脂柱中的樹脂進行洗脫，乙醇洗脫后排出樹脂柱中的乙醇洗脫液，得到填充后的樹脂柱；
第三步，取干燥駱駝刺藥材粉碎后得到駱駝刺粉末；第四步，在駱駝刺粉末中加入駱駝刺粉末重量的10倍或15倍的乙醇進行一次回流提取，一次回流提取的乙醇為體積百分比為35%或45%的乙醇，一次回流提取溫度為80°C或90°C，一次回流提取時間為2小時或3小時，一次回流提取后過濾得到一次提取液和一次濾渣；第五步，在一次濾渣中加入駱駝刺粉末重量的10倍或15倍的乙醇進行二次回流提取，二次回流提取的乙醇為體積百分比為35%或45%的乙醇，二次回流提取溫度為80°C或90°C，二次回流提取時間為2小時或3小時，二次回流提取后過濾得到二次提取液和二次濾渣；第六步，將一次提取液和二次提取液混合后在壓力為-0. 07MPa、溫度為60°C下進行減壓濃縮，減壓濃縮至溶液中含生藥為0.1克每暈升或0. 5克每暈升的濃 縮液；第七步，用4倍或6倍樹脂柱中樹脂體積的濃縮液對樹脂柱中的樹脂進行純化，濃縮液的上樣流速為每小時2倍或3倍的樹脂柱中樹脂體積，上樣完成后在樹脂柱中預留I倍樹脂柱中樹脂體積的濃縮液靜置20min或30min后排出；第八步，然后用5倍或7倍樹脂柱中樹脂體積的蒸餾水對樹脂柱中樹脂進行蒸餾水洗脫，蒸餾水的上樣流速為每小時2倍或3倍的樹脂柱中樹脂體積，第九步，蒸餾水洗脫后用6倍或8倍樹脂柱中樹脂體積的乙醇對樹脂柱中樹脂進行乙醇洗脫，乙醇洗脫的乙醇為體積百分比為35%或45%的乙醇，乙醇的上樣流速為每小時2倍或3倍的樹脂柱中樹脂體積，乙醇洗脫至樹脂柱底部的出液口中流出的乙醇洗脫液呈黃褐色時收集乙醇洗脫液，將收集的乙醇洗脫液在壓力為-O.OSMPa、溫度為60°C下減壓干燥4 h或6h，粉碎后得駱駝刺提取物。實施例5，作為上述實施例的優化，實施例5的輔料為淀粉、糊精、微晶纖維素中的一種以上混合物。實施例6，作為上述實施例的優化，實施例6的助流劑為微粉硅膠、硬脂酸鎂、滑石粉中的一種以上混合物。實施例7，作為上述實施例的優化，實施例7的粘合劑為體積百分比為60%至80%的乙醇。實施例8，作為上述實施例的優化，實施例8的駱駝刺提取物的粒徑為80目。實施例9，作為上述實施例的優化，實施例9的樹脂為HPD100大孔吸附樹脂；樹脂柱中樹脂的體積為100L至130L ;樹脂柱的內徑和高的比為1:6至1:10。上述實施例中輔料、助流劑和粘合劑的優選及優選方法按下述進行1.輔料的優選1.1優選指標以顆粒的成型率、休止角、吸濕率的綜合評分為考察指標篩選最佳輔料，其中顆粒成型率評分(A%)和休止角評分(B%)的權重系數設為0. 25，吸濕率評分(C%)的權重系數設為
0.5。
綜合評分 Y=O. 25A+0. 25B+0. 5C (I)
1.1.1成型率測定及其評分
稱取一定量的干顆粒(Wl )，依次過20目、60目篩，稱定通過20目篩而不能通過60目篩的干顆粒重量(W2)，據(2)式計算成型率。最大成型率100%以最大成型率100%為100分，據(3)式計算成型率評分。成型率=W2/W1*100%(2)
成型率分值=(各樣品成型率)/(最大成型率)*100% (3)1.1. 2吸濕率測定及其評分
取一定量的干顆粒，置五氧化二磷干燥器內干燥48h至恒重。將底部盛有氯化鈉過飽和溶液的玻璃干燥器放入25°C的恒溫培養箱內恒溫24h，此時干燥器內的相對濕度為75%。已恒重的稱量瓶底部放入厚約2mm的干顆粒，準確稱重后置上述玻璃干燥器內(稱量瓶蓋打開)，于25°C恒溫培養箱保存，24h后稱量，據(4)式計算吸濕率。以最小吸濕率者為100分，據(5 )式計算吸濕率評分。吸濕率(％)=(吸濕后重量-吸濕前重量)/ (吸濕前重量)*100% (4)
吸濕率分值=(最小吸濕率)/ (各樣品吸濕率)*100%(5)1.1. 3休止角測定及其評分采用固定漏斗法，將3只漏斗串聯并固定于鐵架臺上，最低的漏斗口下緣與水平放置的坐標紙的高度為1cm，小心地將干顆粒沿濾斗壁倒入最上的漏斗中直到坐標紙上形成的干顆粒圓錐體尖端接觸到漏斗口為止，由坐標紙測出圓錐底部的直徑(2R)，據(6)式計算出休止角，以最小休止角者為100分，據(7)式計算休止角評分。a =H/R(6)
休止角分值=(最小休止角)/ (各樣品休止角)*100%(7)1. 2優選方法
取駱駝刺提取物重量份I份，加入規定重量份為3份的輔料混勻，用體積百分比為70%乙醇制軟材，過20目篩制粒，置60°C干燥箱烘干30min，記錄軟材性狀(是否易于起團)、過篩難易程度并計算成型率、休止角及吸濕率及各分值，以總分值進行優選，輔料的平均性能參數如表I所示。表I
權利要求
1.一種駱駝刺提取物膠囊，其特征在于按原料重量份數組成為駱駝刺提取物30份至 60份、輔料60份至120份、助流劑O. 18份至O. 36份、粘合劑10. 8份至21. 6份；該駱駝刺提取物膠囊按下述步驟得到第一步，將所需量的駱駝刺提取物和輔料混勻后加入所需量的粘合劑將駱駝刺提取物和輔料濕潤并粘合在一起得到軟材；第二步，軟材經20目篩擠壓制粒，制粒后干燥得到干顆粒，干顆粒中水份的質量百分比含量小于9%，干顆粒經整粒后加入所需量的助流劑并混勻，充填入膠囊，得到駱駝刺提取物膠囊。
2.根據權利要求1所述的駱駝刺提取物膠囊，其特征在于駱駝刺提取物按下述步驟得到第一步，樹脂的處理在待處理樹脂中加入5倍待處理樹脂重量的溫水浸泡，溫水溫度控制在50°C至60°C下浸泡I小時至2小時，溫水浸泡后排出樹脂中的溫水，在溫水浸泡后的樹脂中重新加入5倍待處理樹脂重量的溫水浸泡，溫水溫度控制在50°C至60°C下浸泡I 小時至2小時，溫水浸泡后排出樹脂中的溫水，如此溫水浸泡3次至5次后在溫水浸泡后的樹脂中加入I倍至2倍待處理樹脂體積的鹽酸浸泡10小時至12小時，鹽酸的濃度為Imol/ L，浸泡后排出樹脂中的鹽酸浸泡液；在鹽酸浸泡后的樹脂中加入自來水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的自來水的PH為3至4時排出樹脂中的自來水；在自來水沖洗后的樹脂中加入蒸餾水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的蒸餾水為中性時排出樹脂中的蒸餾水；在蒸餾水沖洗后的樹脂中加入I倍至2倍待處理樹脂體積的氫氧化鈉溶液浸泡10小時至12小時，氫氧化鈉溶液的濃度為lmol/L，浸泡后排出樹脂中的氫氧化鈉浸泡液；在氫氧化鈉浸泡后的樹脂中加入自來水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的自來水的PH為8至10時排出樹脂中的自來水；在自來水沖洗后的樹脂中加入蒸懼水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的蒸懼水為中性時排出樹脂中的蒸餾水，得到處理后的樹脂；第二步，樹脂柱的填充在樹脂柱的底部鋪上一層脫脂棉，用蒸餾水將處理后的樹脂懸浮起來一起加入樹脂柱中，當蒸餾水和處理后的樹脂加到樹脂柱體積的一半時，打開樹脂柱底部的出液口開關使蒸餾水流出，在樹脂柱中繼續加入蒸餾水和處理后的樹脂，使處理后的樹脂面下沉至距樹脂柱上部口 5cm至IOcm為止，用2倍至3倍樹脂柱中樹脂體積的體積百分比為95%的乙醇對樹脂柱中的樹脂進行洗脫，乙醇洗脫后排出樹脂柱中的乙醇洗脫液，得到填充后的樹脂柱；第三步，取干燥駱駝刺藥材粉碎后得到駱駝刺粉末；第四步，在駱駝刺粉末中加入駱駝刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇進行一次回流提取，一次回流提取的乙醇為體積百分比為35%至45%的乙醇，一次回流提取溫度為80°C至90°C，一次回流提取時間為2小時至3 小時，一次回流提取后過濾得到一次提取液和一次濾渣；第五步，在一次濾渣中加入駱駝刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇進行二次回流提取，二次回流提取的乙醇為體積百分比為 35%至45%的乙醇，二次回流提取溫度為80°C至90°C，二次回流提取時間為2小時至3小時，二次回流提取后過濾得到二次提取液和二次濾渣；第六步，將一次提取液和二次提取液混合后在壓力為-O. 07MPa、溫度為60°C下進行減壓濃縮，減壓濃縮至溶液中含生藥為O.1 克每毫升至O. 5克每毫升的濃縮液；第七步，用4倍至6倍樹脂柱中樹脂體積的濃縮液對樹脂柱中的樹脂進行純化，濃縮液的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，上樣完成后在樹脂柱中預留I倍樹脂柱中樹脂體積的濃縮液靜置20min至30min后排出；第八步，然后用5倍至7倍樹脂柱中樹脂體積的蒸餾水對樹脂柱中樹脂進行蒸餾水洗脫，蒸餾水的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，第九步，蒸餾水洗脫后用6倍至8倍樹脂柱中樹脂體積的乙醇對樹脂柱中樹脂進行乙醇洗脫，乙醇洗脫的乙醇為體積百分比為35%至45%的乙醇，乙醇的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，乙醇洗脫至樹脂柱底部的出液口中流出的乙醇洗脫液呈黃褐色時收集乙醇洗脫液，將收集的乙醇洗脫液在壓力為_0.0810^、溫度為601下減壓干燥4 h至6h，粉碎后得駱駝刺提取物。
3.根據權利要求1或2所述的駱駝刺提取物膠囊，其特征在于輔料為淀粉、糊精、微晶纖維素中的一種以上混合物；或/和，助流劑為微粉硅膠、硬脂酸鎂、滑石粉中的一種以上混合物；或/和，粘合劑為體積百分比為60%至80%的乙醇。
4.根據權利要求2或3所述的駱駝刺提取物膠囊，其特征在于駱駝刺提取物的粒徑為 80目。
5.根據權利要求2或3或4所述的駱駝刺提取物膠囊，其特征在于樹脂為HPD100大孔吸附樹脂；或/和，樹脂柱中樹脂的體積為100L至130L ;或/和，樹脂柱的內徑和高的比為 1:6 至 1:10。
6.一種根據權利要求1或2或3或4或5所述的駱駝刺提取物膠囊的制備方法，其特征在于按原料重量份數組成為駱駝刺提取物30份至60份、輔料60份至120份、助流劑O. 18 份至O. 36份、粘合劑10. 8份至21. 6份；該駱駝刺提取物膠囊按下述步驟進行第一步，將所需量的駱駝刺提取物和輔料混勻后加入所需量的粘合劑將駱駝刺提取物和輔料濕潤并粘合在一起得到軟材；第二步，軟材經20目篩擠壓制粒，制粒后干燥得到干顆粒，干顆粒中水份的質量百分比含量小于9%，干顆粒經整粒后加入所需量的助流劑并混勻，充填入膠囊， 得到駱駝刺提取物膠囊。
7.根據權利要求6所述的駱駝刺提取物膠囊的制備方法，其特征在于駱駝刺提取物按下述步驟進行第一步，樹脂的處理在待處理樹脂中加入5倍待處理樹脂重量的溫水浸泡，溫水溫度控制在50°C至60°C下浸泡I小時至2小時，溫水浸泡后排出樹脂中的溫水， 在溫水浸泡后的樹脂中重新加入5倍待處理樹脂重量的溫水浸泡，溫水溫度控制在50°C至 60°C下浸泡I小時至2小時，溫水浸泡后排出樹脂中的溫水，如此溫水浸泡3次至5次后在溫水浸泡后的樹脂中加入I倍至2倍待處理樹脂體積的鹽酸浸泡10小時至12小時，鹽酸的濃度為lmol/L,浸泡后排出樹脂中的鹽酸浸泡液；在鹽酸浸泡后的樹脂中加入自來水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的自來水的PH為3至4時排出樹脂中的自來水；在自來水沖洗后的樹脂中加入蒸餾水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的蒸餾水為中性時排出樹脂中的蒸餾水；在蒸餾水沖洗后的樹脂中加入I倍至2倍待處理樹脂體積的氫氧化鈉溶液浸泡10小時至12小時,氫氧化鈉溶液的濃度為lmol/L,浸泡后排出樹脂中的氫氧化鈉浸泡液；在氫氧化鈉浸泡后的樹脂中加入自來水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的自來水的PH為8至10時排出樹脂中的自來水；在自來水沖洗后的樹脂中加入蒸懼水沖洗樹脂，直至從樹脂中排出的蒸餾水為中性時排出樹脂中的蒸餾水，得到處理后的樹脂；第二步，樹脂柱的填充在樹脂柱的底部鋪上一層脫脂棉，用蒸餾水將處理后的樹脂懸浮起來一起加入樹脂柱中，當蒸餾水和處理后的樹脂加到樹脂柱體積的一半時，打開樹脂柱底部的出液口開關使蒸餾水流出，在樹脂柱中繼續加入蒸餾水和處理后的樹脂，使處理后的樹脂面下沉至距樹脂柱上部口 5cm至IOcm為止，用2倍至3倍樹脂柱中樹脂體積的體積百分比為95%的乙醇對樹脂柱中的樹脂進行洗脫，乙醇洗脫后排出樹脂柱中的乙醇洗脫液，得到填充后的樹脂柱；第三步，取干燥駱駝刺藥材粉碎后得到駱駝刺粉末；第四步，在駱駝刺粉末中加入駱駝刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇進行一次回流提取，一次回流提取的乙醇為體積百分比為35%至45%的乙醇，一次回流提取溫度為80°C至90°C，一次回流提取時間為2小時至3 小時，一次回流提取后過濾得到一次提取液和一次濾渣；第五步，在一次濾渣中加入駱駝刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇進行二次回流提取，二次回流提取的乙醇為體積百分比為 35%至45%的乙醇，二次回流提取溫度為80°C至90°C，二次回流提取時間為2小時至3小時，二次回流提取后過濾得到二次提取液和二次濾渣；第六步，將一次提取液和二次提取液混合后在壓力為-O. 07MPa、溫度為60°C下進行減壓濃縮，減壓濃縮至溶液中含生藥為O.1 克每毫升至O. 5克每毫升的濃縮液；第七步，用4倍至6倍樹脂柱中樹脂體積的濃縮液對樹脂柱中的樹脂進行純化，濃縮液的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，上樣完成后在樹脂柱中預留I倍樹脂柱中樹脂體積的濃縮液靜置20min至30min后排出；第八步，然后用5倍至7倍樹脂柱中樹脂體積的蒸餾水對樹脂柱中樹脂進行蒸餾水洗脫，蒸餾水的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，第九步，蒸餾水洗脫后用6倍至 8倍樹脂柱中樹脂體積的乙醇對樹脂柱中樹脂進行乙醇洗脫，乙醇洗脫的乙醇為體積百分比為35%至45%的乙醇，乙醇的上樣流速為每小時2倍至3倍的樹脂柱中樹脂體積，乙醇洗脫至樹脂柱底部的出液口中流出的乙醇洗脫液呈黃褐色時收集乙醇洗脫液，將收集的乙醇洗脫液在壓力為_0.0810^、溫度為601下減壓干燥4 h至6h，粉碎后得駱駝刺提取物。
8.根據權利要求6或7所述的駱駝刺提取物膠囊的制備方法，其特征在于輔料為淀粉、 糊精、微晶纖維素中的一種以上混合物；或/和，助流劑為微粉硅膠、硬脂酸鎂、滑石粉中的一種以上混合物；或/和，粘合劑為體積百分比為60%至80%的乙醇。
9.根據權利要求6或7或8所述的駱駝刺提取物膠囊的制備方法，其特征在于駱駝刺提取物的粒徑為80目。
10.根據權利要求6或7或8或9所述的駱駝刺提取物膠囊的制備方法，其特征在于樹脂為HPD100大孔吸附樹脂；或/和，樹脂柱中樹脂的體積為100L至130L ;或/和，樹脂柱的內徑和高的比為1:6至1:10。
全文摘要
本發明涉及駱駝刺技術領域，是一種駱駝刺提取物膠囊及其制備方法。該駱駝刺提取物膠囊按原料重量份數組成為駱駝刺提取物30份至60份、輔料60份至120份、助流劑0.18份至0.36份、粘合劑10.8份至21.6份。本發明通過在駱駝刺提取物和輔料中加入粘合劑將駱駝刺提取物和輔料濕潤并粘合在一起得到軟材，軟材經擠壓制粒、干燥、整粒后加入助流劑并混勻，充填入膠囊，得到駱駝刺提取物膠囊；本發明具有藥物穩定、吸濕率低、流動性好便于充裝的特點，提高了生物利用率。
文檔編號A61P1/12GK103040918SQ20121058270
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月28日 優先權日2012年12月28日
發明者魏鴻雁, 賈曉光, 徐曉琴, 夏提古麗·阿不利孜, 石磊嶺 申請人:新疆維吾爾自治區中藥民族藥研究所