專利名稱：半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法，屬于非金屬礦材料深加工和納米新材料制備技術領域。
背景技術：
棕櫚油在世界油脂總產量中的比例已超過30%，是全球第二大食用植物油。與其它類型食用油相比，棕櫚油的成分較為復雜。棕櫚油主要含有棕櫚酸(C16)和油酸(C18)兩種最普通的脂肪酸，飽和程度約為50%，而且還含有類胡蘿卜素、葉綠素、生育酚和生育三烯醇等。因此，棕櫚油的精煉對棕櫚油的品質和使用性能極為重要。脫色是精煉過程中非常重 要的工序之一，主要是除去毛棕櫚油內混有的類胡蘿卜素及葉綠素等油溶性色素及其他雜質，從而達到改善油品外觀和儲存穩定性的目的。目前，吸附法是棕櫚油脫色的最有效方法，常用的吸附劑是活性白土(酸活化膨潤土)。專利 CN1236732A、CN101462733、CN1092039A 和 CN1244444A 公開了活性白土的制備方法。活性白土由于具有較大比表面積和表面極性，因此對葉綠素及其它膠溶性雜質(如磷月旨、蛋白質、粘液物等)具有較好的選擇吸附能力，可脫除溶于油中或以膠態粒子分散于油中的色素及其它雜質，因此已經在大豆油、花生油、葵花籽油和菜籽油等食用油脫色方面獲得廣泛應用。然而，活性白土在脫色過程中易發生副反應，脂肪酸雙鍵因產生異構化，造成油品品質的下降；而且活性白土過濾速度慢，吸油率相對較高，降低了油品的經濟價值。凹凸棒石黏土是一種具有天然一維納米棒狀形貌的含水富鎂、鋁硅酸鹽礦物，其獨特的晶體結構和特殊孔道賦予了其比表面積大和吸附能力強等優異的理化性質，已經在 在動植物油脂的脫色及其精煉方面得到廣泛應用。近年來，凹凸棒黏土在棕櫚油脫色方面的應用已得到關注(CN102225327A)，主要通過破碎、配料、攪拌、碾壓、焙燒、冷卻、活化、粉碎等過程生產，但存在過程能耗較高和脫色效率不高等不足。
發明內容
針對技術背景中介紹的目前脫色劑對精煉棕櫚油深度脫色效果不佳、過濾速度慢和吸油率相對較高以及制備過程復雜等不足，本發明提供一種高效率、易操作、能耗低的半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法。本發明的原理是利用凹凸棒黏土在酸作用下疏通或擴展孔道，在形成活性中心的同時提高比表面積；然后與金屬離子進行交換，改變凹凸棒黏土的極性和表面電荷；之后再經過煅燒處理，除去凹凸棒黏土中的沸石水和配位水，進一步形成活性吸附位點。本發明的技術解決方案是將凹凸棒黏土在攪拌槽內噴灑含磷酸鹽和鋁鹽的硫酸溶液，經充分混合堆放24h后送入回轉窯280-380°C煅燒處理，氣流粉碎至200目，得改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑。其中，所述的磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、多聚磷酸鈉、多聚磷酸鉀、焦磷酸鉀中的一種或幾種，其用量為凹凸棒黏土質量的 1-10%。其中，所述的鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁、明礬中的一種，其用量為凹凸棒黏土質量的1-10%。其中，所述的硫酸質量濃度為1% 50%，其用量為凹凸棒黏土質量的1-30%。與現有方法相比，本發明具有以下優點
(I)半干法生產的改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑，游離酸少，過濾速率快，脫色劑中含油量少。(2)采用酸化和磷酸鹽結合的改性工藝，增加了凹凸棒黏土的負電性，有利于色素的脫除，尤其適用于紅值(R值)小于4的精煉棕櫚油的深度脫色處理。
(3)凹凸棒黏土的沸石水在150_180°C之間失去，而配位水需要在280_380°C之間失去，超過最高溫度范圍，造成脫失結構水，從而失去脫色能力；本發明中所述的煅燒處理溫度在280-380°C之間，工藝設備要求簡單，過程易于控制，能耗低，無三廢排放。(4)凹凸棒黏土與金屬離子進行交換，選擇磷酸鈉鹽或磷酸鉀鹽，有利于交換反應的發生。(5)凹凸棒黏土自身含有不少于30%的吸附水，再加入硫酸，可保證凹凸棒黏土形成活性中心，而又最終減少產品中游離酸的含量。(6)將磷酸鹽溶于硫酸中，將酸化處理和磷酸鹽改性合二為一，減少操作過程，但不影響改性效果。
圖I為棕櫚油色澤對比圖，Ca)為脫色前，(b)為脫色后。
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術解決方案，這些實施例不能理解為是對技術方案的限制。實施例I :將50 kg凹凸棒黏土在攪拌槽內旋轉攪拌條件下，噴灑17. 5 L溶解有500 g磷酸二氫鈉和500 g氯化鋁的質量濃度2%的硫酸，經充分混合堆放24h后送入回轉窯280°C煅燒處理2h，冷卻后經氣流粉碎至200目，得改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑。產品色澤為灰白色，原棕櫚油R值4. I,經脫色處理棕櫚油R值為2。實施例2 :將50 kg凹凸棒黏土在攪拌槽內旋轉攪拌條件下，噴灑20L溶解有1500g磷酸鉀和1500 g硫酸鋁的質量濃度5%的硫酸，經充分混合堆放24h后送入回轉窯300°C煅燒處理2h，冷卻后經氣流粉碎至200目，得改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑。產品色澤為灰白色，原棕櫚油R值4. I,經脫色處理棕櫚油R值為2. I。實施例3 :將50 kg凹凸棒黏土在攪拌槽內旋轉攪拌條件下，噴灑20L溶解有1300g磷酸鈉、1200 g多聚磷酸鉀和2500 g明礬的質量濃度10%的硫酸，經充分混合堆放24h后送入回轉窯330°C煅燒處理2h，冷卻后經氣流粉碎至200目，得改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑。產品色澤為灰白色，原棕櫚油R值4. 1，經脫色處理棕櫚油R值為I. 9。實施例4 :將50 kg凹凸棒黏土在攪拌槽內旋轉攪拌條件下，噴灑20L溶解有3500g磷酸氫二鉀和3500 g氯化鋁的質量濃度20%的硫酸，經充分混合堆放24h后送入回轉窯360°C煅燒處理2h，冷卻后經氣流粉碎至200目，得改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑。產品色澤為灰白色，原棕櫚油R值4. I,經脫色處理棕櫚油R值為2. 2。實施例5:將50 kg凹凸棒黏土在攪拌槽內旋轉攪拌條件下，噴灑20L溶解有5000g焦磷酸鉀和5000 g硫酸鋁的質量濃度30%的硫酸，經充分混合堆放24h后送入回轉窯380°C煅燒處理2h，冷卻后經氣流粉碎至200目，得改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑。產 品色澤為灰白色。
權利要求
1.半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟將凹凸棒黏土在攪拌槽內噴灑含磷酸鹽和鋁鹽的硫酸溶液，經充分混合堆放24h后送入回轉窯280-380°C煅燒處理，氣流粉碎至200目，得改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑。
2.根據權利要求I所述的半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法，其特征在于所用的磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、多聚磷酸鈉、多聚磷酸鉀、焦磷酸鉀中的一種或幾種，其用量為凹凸棒黏土質量的1-10%。
3.根據權利要求I所述的半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法，其特征在于所用的鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁、明礬中的一種，其用量為凹凸棒黏土質量的1_10%。
4.根據權利要求I所述的半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法，其特征在于硫酸質量濃度為1% 50%，其用量為凹凸棒黏土質量的1% 30%。
全文摘要
本發明涉及一種半干法改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑的制備方法，它是將凹凸棒黏土在攪拌槽內噴灑含磷酸鹽和鋁鹽的硫酸溶液，經充分混合后送入回轉窯280-380℃煅燒處理，氣流粉碎至200目，得改性凹凸棒黏土棕櫚油深度脫色劑。本發明制備的棕櫚油脫色劑，具有脫色率高、過濾速率快和油損小等優勢，可用于紅值(R值)小于4棕櫚油的深度脫色。
文檔編號C11B3/10GK102744033SQ20121022556
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月3日 優先權日2012年7月3日
發明者康玉茹, 牟斌, 王文波, 王愛勤 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所盱眙凹土應用技術研發中心