專利名稱：一種花椒籽油的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種花椒籽油的提取方法。
背景技術：
花椒在我國分布廣泛，尤其以四川、重慶、陜西、河南和山東的花椒味道濃郁。花椒殼作為調味品已被廣泛使用與飲食行業，而花椒籽卻常作為廢料被拋棄。實際上，花椒籽的含油量高，富含多不飽和脂肪酸，其中被專家稱為“腦黃金”的α-亞麻酸含量高達30%以上，此外，花椒籽中有高含量的天然薄荷酮，使得在花椒籽含油的浸出工藝中不需要添加化學溶劑、脫膠劑等添加劑，即使在強光下，由于高含量的天然薄荷酮的存在能延長花椒籽油的保質期。因此，對于花椒籽的綜合利用具有十分重要的意義。目前花椒籽油的提取主要有三種方法蒸餾法、溶劑萃取法和超臨界萃取法。蒸 餾法是利用溶液中各組分的揮發度的不同來提取花椒籽油的；溶劑萃取法是利用花椒籽油在不同溶劑中溶解度的不同來提取花椒籽油的；而超臨界萃取法是通過調節CO2的壓力和溫度來控制花椒籽油在其中的溶解度和蒸汽分壓來提取花椒籽油的。蒸餾法由于需長時間加熱花椒籽水溶液，其能耗最大，且其花椒籽油出油率最低僅為1%左右，且提取出的花椒籽油的不飽和脂肪酸含量低；溶劑萃取法較為簡單，其花椒籽油出油率為10%左右，但是其需對花椒籽油進行長時間反復浸提，使得提取的花椒籽油殘留溶劑較多影響花椒籽油的香氣，且加熱過程中使得溶劑揮發造成環境污染；超臨界萃取法不需要有機溶劑，并且其對花椒籽油的出油率可以達到15%左右，且提取出的花椒籽油產物中不飽和脂肪酸含量高，但是氣需要提供30MPa的高壓CO2氣體，所需機械設備較昂貴，且能耗最大。
發明內容
本發明的主要目的是提供一種顯著提高出油率高的花椒籽油的提取方法。本發明所采用的技術方案是一種花椒籽油的提取方法，步驟包括a.將鮮花椒去除雜質、洗凈；b.洗凈后的花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量彡10% ；c.去殼干燥后的花椒籽經粉碎機粉碎成40 60目的花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于20倍重量的蒸餾水中，調節pH值至6. 5 7. 5，加入相當于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和中性蛋白酶；或者調節pH值至9. O 10. 0，加入相當于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和堿性蛋白酶；纖維素酶和蛋白酶按重量比I :10添加；上述混合溶液在50 60°C下恒溫酶解3 5小時；e.酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C融化，如此反復凍融5 8次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4 6h分層，將下層液減壓蒸發蒸出殘留溶劑即得花椒籽油。
纖維素酶和蛋白酶通常是直接加入粉末，為進一步提高酶解效率，所述的纖維素酶和蛋白酶先加入相當于其10倍質量的蒸餾水中，于50 60°C攪拌保溫半小時。此外，為使得pH調節緩沖液對酶活性的影響較小，應選用較低濃度的緩沖液。本發明中優選的是，所述的調節pH值至6. 5 7. 5的調節劑為O. 05mol/L的NaH2PO4和
O.05mol/L的Na2HPCV混合而成的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液；所述的調節pH值至9. O 10. O的調節劑為加入碳酸鈉溶液的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液。本發明的花椒籽油提取方法出油率高，花椒籽油出油率達到18% ；設備簡單且污染小，提取出的花椒籽有益成分保留量高，其中α-亞麻酸含量25%以上。
具體實施例方式為使本領域技術人員更加清楚和明確本發明的技術方案，特提供下面優選的實施·例，但本發明的技術思想并不限于以下實施例。實施例一稱取曬干鮮花椒300g。a.將鮮花椒去除雜質、洗凈，b.將洗凈花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量< 10% ;c.去殼干燥后的花椒籽經粉碎機粉碎至40 60目，得到154g花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于3080g的蒸餾水中，用O. 05mol/L的NaH2PO4和O. 05mol/L的Na2HPO4按I: I混合而成的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液調節pH值至7. 2，然后加入12. 3g按重量比I :10混合的纖維素酶和中性蛋白酶的混合粉末，在50°C下恒溫酶解5小時；e.酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C融化，如此反復凍融8次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置6h分層，將下層液減壓蒸發蒸出殘留溶劑即得花椒籽油28. 6g。按實際使用的花椒粉計算得花椒籽油出油率為18.6%，高效液相色譜法測定α -亞麻酸含量25. 2%。實施例二稱取曬干鮮花椒300g。a.將鮮花椒去除雜質、洗凈；b.將洗凈花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量< 10% ;c.去殼干燥后的花椒籽經粉碎機粉碎至40 60目，得到142g花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于2840g的蒸餾水中，用O. 05mol/L碳酸鈉溶液和O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液按2:1的比例混合后的混合液調節pH值至9. 6，同時，將8. 5g按重量比I :10混合的纖維素酶和堿性蛋白酶混合物加入85g水中，混合液于55°C攪拌保溫半小時,然后將混合液加入調節完pH值的蒸懼水中，在一定溫度下恒溫酶解3小時；e.將步驟d處理后的酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C迅速融化，如此反復凍融6次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置5h分層，將下層液減壓蒸發蒸出殘留溶劑即得花椒籽油27. 0g。按實際使用的花椒粉計算得花椒籽油出油率為19.0%，高效液相色譜法測定α -亞麻酸含量26. 4%,。實施例三稱取曬干鮮花椒300g。a.將鮮花椒去除雜質、洗凈；b.將洗凈花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量< 10% ; c.去殼干燥后的花椒籽經粉碎機粉碎至40 60目，得到148g花椒粉；d.將花椒粉均勻分散于2960g蒸餾水中，用O. 05mol/L碳酸鈉溶液和O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液按2:1的比例混合后的混合液調節pH值至9. 4，同時，將9. 6g按重量比I :10混合的纖維素酶和堿性蛋白酶加入96g水中，混合液于55°C攪拌保溫半小時,然后將混合液加入調節完PH值的蒸餾水中，在一定溫度下恒溫酶解3小時； e.將步驟d處理后的酶解液冷至一 40°C，然后加熱至40°C迅速融化，如此反復凍融6次；f.凍融后的酶解液加入按體積比9 1混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4h分層，將下層液減壓蒸發蒸出殘留溶劑即得花椒籽油28. 0g。按實際使用的花椒粉計算得花椒籽油出油率為18.9%，高效液相色譜法測定α -亞麻酸含量25. 8%。
權利要求
1.一種花椒籽油的提取方法，其特征在于步驟包括 a.將鮮花椒去除雜質、洗凈； b.洗凈后的花椒去殼得到花椒籽，干燥至含水量<10%; c.去殼干燥后的花椒籽經粉碎機粉碎成40 60目的花椒粉； d.將花椒粉均勻分散于20倍重量的蒸餾水中，調節pH值至6.5 7. 5，加入相當于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和中性蛋白酶； 或者調節PH值至9. O 10. 0，加入相當于花椒粉重量6% 10%的纖維素酶和堿性蛋白酶； 纖維素酶和蛋白酶按重量比I :10添加； 上述混合液在50 60°C下恒溫酶解3 5小時； e.酶解液冷至一40°C，然后加熱至40°C融化，如此反復凍融5 8次； f.凍融后的酶解液加入按體積比91混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4 6h分層，將下層液減壓蒸發蒸出殘留溶劑即得花椒籽油。
2.如權利要求I所述的花椒籽油的提取方法，其特征在于所述的纖維素酶和蛋白酶先加入相當于其10倍質量的蒸餾水中，于50 60°C攪拌保溫半小時。
3.如權利要求I所述的花椒籽油的提取方法，其特征在于所述的調節PH值至6.5 ·7. 5的調節劑為O. 05mol/L的NaH2PO4和O. 05mol/L的Na2HPO4混合而成的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液。
4.如權利要求I所述的花椒籽油的提取方法，其特征在于所述的調節PH值至9.O ·10.O的調節劑為加入碳酸鈉溶液的O. 05mol/L磷酸鹽緩沖液。
全文摘要
本發明涉及一種花椒籽油的提取方法，包括將鮮花椒除雜、洗凈、脫殼得花椒籽，干燥粉碎成花椒粉并分散于20倍重量的蒸餾水中，調節pH值至6.5～7.5，加入纖維素酶和中性蛋白酶，或者調節pH值至9.0～10.0，加入纖維素酶和堿性蛋白酶，纖維素酶和蛋白酶按重量比110添加，混合液在50～60℃下恒溫酶解3～5小時后，將酶解液冷至-40℃，然后加熱至40℃迅速融化，如此反復凍融5～8次，加入按體積比91混合的正己烷和乙醇混合溶劑，攪拌抽濾，濾液在分液器中靜置4～6h分層，將下層液減壓蒸發蒸出殘留溶劑即得花椒籽油。本發明的花椒籽油提取方法出油率高達到18%、設備簡單且污染小，提取出的花椒籽有益成分保留量高，α-亞麻酸含量25%以上。
文檔編號C11B1/04GK102952627SQ20121047914
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月22日 優先權日2012年11月22日
發明者沈華章 申請人:麗江坤源食品有限公司