一種從油茶籽中相繼提取茶皂素和茶籽油的方法

專利名稱：一種從油茶籽中相繼提取茶皂素和茶籽油的方法
技術領域：
本發明涉及一種從油茶籽中相繼提取茶皂素和茶籽油的方法，特別是一種先采用生物酶解法從油茶籽中提取出茶皂素，然后再采用水代法提取茶籽油的方法。
背景技術：
油茶是我國特有的一種常綠、長壽、果實含油率高的木本經濟油料，也是和橄欖、油棕、椰子齊名的四大木本食用植物油源樹種之一。眾所周知，油茶果實(通常叫“油茶籽”)含有茶籽油約30% -40%和茶皂素約10-15%。茶籽油是一種優質保健食用植物油，其理化特性與脂肪酸組成都很接近“植物油皇后”橄欖油，而被譽為“東方橄欖油”。茶皂素又稱茶皂甙，是一種性能非常優良的天然非離子型表面活性劑，具備多種表面活性，能夠起到良好的濕潤、乳化、發泡、去污、分散、穩泡等洗滌效果，還具有溶血殺蟲、抗菌消炎等作用。現有技術對油茶籽的加工工藝都是先提油后提茶皂素的工藝流程，其缺點在于乳化能力強的茶皂素的存在會增大茶籽油的提取難度、影響提取茶籽油的質量和得率，繼而影響后期茶皂素提取的質量和得率。

目前，茶籽油的提取方法主要有機械壓榨法、有機溶劑萃取法、水酶法、超臨界流體萃取法等。水酶法和超臨界流體萃取法因生產成本太高，不適合規模化生產，沒有應用于工業化生產。從油茶籽中提取茶籽油的工業生產主要是采取機械壓榨法和有機溶劑浸提法配套生產的:油茶籽經過預處理后，用壓榨機壓榨取油，壓榨后得到的高殘油量的油餅經過破碎后再用有機溶劑(如正己烷、石油醚)進行浸提取油，然后再高溫分離去有機溶劑。在這樣的生產工藝下，茶籽油中的生理活性成分等遭到破壞，并容易產生致癌物——苯并芘，所得茶籽油即使經過復雜的精煉處理還會多多少少殘留有一定量的有機溶劑，從而帶來食品安全隱患。近年來國內對茶皂素提取方面的研究有很多，關于茶皂素提取的專利文獻有:授權公開號為CN1330663 C中國農業科學院油料作物研究所的“超聲波制備茶皂素的方法”，授權公開號為CN102002089 B安徽映山紅生物科技有限公司的“從茶籽餅柏中提取茶皂素的工藝”，授權公開號為CN102020692 B華中科技大學的“一種從油茶餅中提取精制茶皂素的方法”，申請公開號為CN102659902 A湖南山潤油茶科技發展有限公司的“從茶柏中提取高純茶皂素的工藝”，申請公開號CN 102659898 A浙江理工大學的“一種微波輔助提取茶皂素的方法”，授權公告號CN 102161689 B湖南文理學院的“一種從油茶餅柏中提取茶皂素的方法”，授權公告號CN 101974062 B衢州劉家香食品有限公司的“油茶籽柏中提取茶皂素的方法”等，這些專利文獻報道極大地豐富了茶皂素提取的工藝手段，但是這些方法都存在將茶皂素提取液濃縮后干燥制得茶皂素粉末的工藝單元。眾所周知，濃縮、干燥是能耗較高的工藝過程，而且茶皂素在實際應用于日用化工品、生物農藥等方面時都是制成水齊U，所以在茶皂素提取工藝中將茶皂素保持在水相存在狀態是比較好的選擇。利用生物酶作用提取茶皂素的專利文獻有授權公開號為CN101838302 B的南昌大學的“一種油茶皂苷的提取方法”，該發明介紹了一種采用高壓氣流粉碎和纖維素酶共同作用從提油后的油茶枯餅廢渣中提取茶皂素的方法。水代法是以水為媒介提取油脂的方法，是基于油不溶于水以及油水之間比重差異較大的特性，采用離心分離技術將油水分離開來的方法。目前，以水為媒介提取茶籽油的專利文獻有申請公開號CN 102585992 A的浙江師范大學的“水代法從茶籽油籽中提取茶籽油的方法”和申請公開號CN 102250678 A的井岡茶籽油有限公司的“一種微波輔助水代法提取茶籽油的方法”。其中，“水代法從茶籽油籽中提取茶籽油的方法”是采用在水劑中添加氫氧化鈉和檸檬酸改變其PH值來分離茶籽油和水相，工藝中需要加入乙醚作為破乳劑，而乙醚的加入增大了茶籽油后續精制的負擔并帶來食品安全隱患；“一種微波輔助水代法提取茶籽油的方法”專利需要將剝殼后的油茶籽仁在160°C 280°C焙烤15min 30min，而高溫焙烤嚴重影響茶籽油產品的品質。同時，以上兩法都存在茶皂素促使體系乳化而難以破乳提油等技術關鍵問題。授權公開號為CN101569329B的韶關學院張衛國的“水酶法提取茶籽油的方法”的
工藝步驟是:第一步采用有機溶劑浸提去除茶皂素，第二步對油茶籽殘渣進行預處理，第三步酶解油茶籽殘渣以提取茶籽油，第四步回收茶籽油。該方法需要使用有機溶劑，存在茶籽油食品安全隱患和后續酶解工藝上酶的“中毒”隱患；同時，需要采取真空蒸發和汽提等手段來回收有機溶劑，存在能耗高、工藝流程長、茶皂素活性不高等缺點。

發明內容
本發明是針對現有油茶籽提取技術的缺點，提出一種先采用生物酶解法從油茶籽原料中提取出茶皂素，然后再采用水代法從油茶籽仁殘渣中提取茶籽油的方法。技術方案
本發明是通過以下技術方案實現的。①首先采用生 物酶解法從油茶籽原料中提取出茶皂素，包括如下步驟: a油茶籽清理、剝殼后，粉碎過篩，篩孔徑為6(T120目；
t過篩后的油茶籽仁粉加入60°C 90°C的熱水罐中殺青，水料比為4:f 10:l(ml/g)，
然后在均質機中均質處理，制得油茶籽乳狀液；
c將油茶籽乳狀液冷卻至30°C 55°C，加入一定比例的生物酶液進行f 3小時的攪拌酶解；
d 得到的酶解混合物經板框壓濾布粗過濾，濾渣待用，濾液經微孔濾膜精濾除渣，合并濾渣，從系統中分離出來的水液即為含有茶皂素的酶解液。在上述的b步驟中，油茶籽仁粉在熱水中殺青是為了殺滅油茶籽仁粉中的雜酶或微生物的活力。在上述的c步驟中，生物酶是指果膠酶、蛋白酶、纖維素酶、淀粉酶、葡聚糖酶中的一種或兩種及以上的組合。利用生物酶制劑對機械破壞后的油茶籽細胞壁進一步破壞，使得細胞內的茶皂素釋放出來。在上述的c步驟中，生物酶液的用量為油茶籽重量的0.1°/T0.8%，生物酶液的pH值為 7.0 10.0。在上述的d步驟中，含有茶皂素的酶解液中除了含有一定量的茶皂素以外，還一定量的生物酶，具有洗滌去污作用，可以根據具體的實際應用目的配制成洗滌清潔用品(如:洗衣液、洗碗液、洗手液、洗發露、沐浴露、果蔬清潔劑)等產品。②然后再采用水代法從油茶籽仁殘渣中提取茶籽油，包括如下步驟:
a 將①中步驟d所指的酶法脫皂濾渣加入裝了超聲波裝置的萃取缸內，加入一定量的熱水，調整PH值，超聲輔助萃取3(T80分鐘后，傾出萃取液；
b 用碟式離心機將萃取液離心分離，得到油相、水相、固相，油相即是毛茶籽油，水相循環用于油茶籽仁粉的殺青，固相即是油茶籽柏糊。在上述a步驟中的萃取缸內固液比為1: l(Tl: 25，萃取液pH值為5.(T8.0，萃取溫度為40°C 60°C，超聲波強度為lW/CnT4W/Cm2。超聲波的振動作用可以提高茶籽油的出油率。茶皂素起泡性的測定:取茶皂素粉2g于燒杯中，用200ml雙蒸水溶解茶皂素粉，然后將溶解液倒入高速組織搗碎機中，1000r/min下攪打60s后迅速插入直尺讀取泡沫高度，測定多點取平均值。起泡性的計算公式如下:
權利要求
1.一種從油茶籽中相繼提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于:先采用生物酶解法從油茶籽中提取出茶皂素，然后再水代法提取茶籽油，其工藝步驟如下: ①采用生物酶解法從油茶籽中提取出茶皂素，包括如下步驟: a油茶籽清理、剝殼后，粉碎過篩，篩孔徑為6(T120目； b過篩后的油茶籽仁粉加入60°C 90°C的熱水罐中殺青，水料比為4:fl0:l(ml/g)，然后在均質機中均質處理，制得油茶籽乳狀液； c將油茶籽乳狀液冷卻至30°C 55°C，加入一定比例的生物酶進行f 3小時的攪拌酶解； d 得到的酶解混合物經板框壓濾布粗過濾，濾渣待用，濾液經微孔濾膜精濾除渣，合并濾渣，從系統中分離出來的水液即為含有茶皂素的酶解液； ②采用水代法從油茶籽仁殘渣中提取出茶籽油，包括如下步驟: a將①中步驟d所指的濾渣加入裝了超聲波裝置的萃取缸內，加入一定量的熱水，調整PH值，超聲振蕩萃取3(T80分鐘后，傾出萃取液； b 用碟式離心機將萃取液離心分離，得到油相、水相、固相，油相即是毛茶籽油，水相循環用于①中的步驟b，固相即是油茶籽柏糊。
2.一種從油茶籽中相繼提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于:權利要求1所述生物酶是果膠酶、蛋白酶、纖維素酶、淀粉酶、葡聚糖酶中的一種或兩種及以上的組合。
3.一種從油茶籽中相繼提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于:權利要求1中提取茶皂素所述生物酶液的PH值為7.(Tl0.0，酶粉用量為油茶籽仁粉重量的0.19T0.8%。
4.一種從油茶籽中相繼提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于:權利要求1所述的水代法提取茶籽油過程中固液比為1: l(Tl:25,萃取液pH值為5.(T8.0,萃取溫度為400C 60°C，超聲波強度為 lW/cnT4W/cm2。
5.一種從油茶籽中相繼提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于:權利要求1所述的水代法提取茶籽油過程中從離心機分離出來的水是循環加入油茶籽仁粉殺青熱水罐中的。
6.一種從油茶籽中相繼提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于:上述①中步驟d所指的含有茶皂素的酶解液除了含有一定量的茶皂素以外，還含有一定量的生物酶，具有洗滌去污作用，可以用于配制成加酶洗滌清潔用品(如:洗衣液、洗碗液、洗手液、洗發露、沐浴露、果蔬清潔劑)等產品。
全文摘要
本發明公開了一種從油茶籽中相繼提取茶皂素和茶籽油的方法。先采用生物酶解法從脫殼油茶籽粉中提取出茶皂素，再采用水代法從脫皂殘渣中提取茶籽油。生物酶解法提取茶皂素的工藝步驟包括清理、剝殼、粉碎、殺青、均質、酶解、板框濾布粗濾、微孔膜精濾。水代法提取茶籽油的工藝步驟包括超聲波振動萃取、離心分離。該方法茶皂素的提取效率可達90%以上、茶籽油的提取效率可達90%以上。整個工藝過程都在低溫下進行，有效地保護了茶皂素的天然活性以及茶籽油中維生素E、植物甾醇、角鯊烯和天然香味成分等。該工藝制得的茶皂素起泡性和泡沫穩定性均比傳統提取法更好，制得的茶籽油品質上佳，只要經過簡單精煉就能達到國家壓榨一級茶籽油標準。
文檔編號C11B1/10GK103205310SQ20131016467
公開日2013年7月17日 申請日期2013年5月8日 優先權日2013年5月8日
發明者吳蘇喜, 宋斌, 李慧, 劉瑞興, 譚傳波, 黃閃閃, 閆帥航, 宋艷秋 申請人:長沙理工大學