一種納米無機化炭化木的制備方法及其產品和應用的制作方法

專利名稱：一種納米無機化炭化木的制備方法及其產品和應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種納米無機化炭化木的制備方法及其產品和應用，屬于木材加工技術領域。
背景技術：
深度炭化木由于其在防腐、滯火防開裂、吸收有害氣體和降低平衡含水率等方面都具有十分優秀的表現，被稱之為不開裂、不生菌不長蟲、不起火和凈化空氣的木材。因此，能夠得到較廣泛的應用，如用于木構件的材料、地板等。現有的深度炭化木大多是通過高溫進行深度炭化處理得到炭化木，所述深度炭化處理并不僅是幾何尺寸的深度，主要是包含了炭化程度的深淺，即炭化率的大小，一般來說炭化階段的溫度越高，時間越長，則炭化深度越深。如中國專利申請(公開號:CN101069972A)公開了一種熱處理炭化木材的方法，先將含水率< 12%的素材按常規方法干燥，再在溫度為50°C 80°C的條件下預熱處理，再以10°C /h 18°C /h的速度升溫至95°C 105°C，接著以3°C /h 8°C /h的速度升溫至120 130°C干燥至含水率幾乎降到0%，然后，再經過高溫炭化處理得到炭化木。但是經過炭化處理的炭化木還存在以下幾方面的缺陷:第一，在抗濕脹方面，雖然濕脹率有較大幅度的降低，但在多雨季節，室內的相對濕度有可能會達到95%以上或者在炭化木地板上用水多次擦洗后仍會出現嚴重的變形；第二，對顏色吸收快而導致不易于清洗，抗污能力差；第三，經過深度炭化處理后強度和表面硬度下降，導致表面上炭粉末容易脫落。針對上述第二和三的缺陷現有的往往在表面涂飾油漆涂料來補救，而采用涂料后導致堵塞了炭化木的管孔從而失去了吸收有害氣體的能力，且油漆涂料往往存在釋放甲苯、二甲苯和甲醛等有毒氣體的危害。

發明內容
本發明針對以上現有技術中存 在的問題，提供一種納米無機化炭化木的制備方法及其產品和應用，能夠實現高強度和高硬度的效果。本發明的目的之一是通過以下技術方案得以實現的，一種納米無機化炭化木的制備方法，該方法包括以下步驟:A、深度炭化處理:先將木材板材放入炭化窯內先經過干燥處理得到絕干木材板材，再升溫至195°C 220°C保溫進行深度炭化處理；B、降溫保濕處理:深度炭化處理結束后，降溫至110°C 120°C進行加濕處理，使炭化窯內濕度保持在95%以上，再降溫至40°C 60°C進行保濕處理使炭化木的含水率達到纖維飽和點，得到濕炭化木；C、納米無機化處理:先將濕炭化木裝入壓力灌內，加入無機納米添加劑溶膠使濕炭化木完全浸沒在無機納米添加劑溶膠中，將壓力灌內的壓力加壓至8 lOkg/cm2使無機納米添加劑溶膠滲透濕炭化木內；再排盡壓力罐內的無機納米添加劑溶膠，擦洗濕炭化木表面后；再加壓至8 lOkg/cm2并升溫至40°C 50°C進行第一階段處理；然后，卸壓至常壓，再升溫至150°C 170°C進行第二階段處理，再進行降溫出板，得到納米無機化炭化木。本發明的納米無機化炭化木的制備方法中，所述的木材板材是采用實木板材，如直接以橡木為材料制成相應的木材板材等。本發明通過先將木材板材經過深度炭化處理后，能夠使木材分子結構得到不同程度的重組，使木材板材的基本分子結構葡萄糖基(C6H12O6)n上的部分親水基團(-0H)轉換成醚鍵(-O-)放出水，從而破壞了葡萄糖分子結構，而在木纖維、木素中減少親水的干縮濕脹特性的同時，也失去了滋補生物的營養成份，大大降低了木材在水的作用下發生縮脹的缺陷，也使起到了杜絕蟲菌繁生的可能性，但為了克服炭化木存在的硬度和強度性能相應降低的缺陷，將經過深度炭化處理的木材板材先經過降溫保濕處理使炭化木的含水率達到纖維飽和點再進行納米無機化處理，能夠使納米無機添加劑很好的滲透炭化木內，達到提高炭化木的強度和硬度的效果。另外，本發明通過先進行深度炭化處理和降溫保濕處理再進行納米無機化處理，簡化了生產工藝條件，只需在8kg/cm2 10kg/cm2的壓力條件下就能夠實現,是由于經過炭化處理后的濕炭化木中纖維管孔暢通，且含水率又處在炭化木的纖維飽和點。所以，浸潰時無需真空和高壓條件，無機納米添加劑溶膠能夠較容易的滲透到濕炭化木內，并與木纖維結合形成較高的結合力，提高產品的強度和硬度；既保證本發明的納米無機化炭化木的疏水性，又能夠保證多孔性和木纖維管孔暢通，保留了深度炭化木吸收有害氣體的性能。因此，本發明的方法也大大的提高了可操作性和安全性。所述纖維飽和點是指木材(或炭化木)僅細胞壁中的吸附水達飽和，而細胞腔和細胞間隙中無自由水存在時的含水率。作為優選，本發明所述炭化木的纖維飽和點含水率為15% 20%，也是指步驟B所述濕炭化木的含水率為15% 20%。所述的濕度達到95%以上是指相對濕度達到95%以上，也可以采用濕度達到95%RH以上表示。在上述的納米無機化炭化木的制備方法中，作為優選，步驟A中所述深度炭化處理的溫度為205°C 215°C。能夠更好的控制炭化木中羥基的數量，配合后續的納米無機化處理，使納米無機添加劑與木纖維更好的結合，納米無機添加劑滲入后在木纖維表面形成一層極薄復合層的效果。作為進一步的優選，所述深度炭化處理的時間為3 8小時。在上述的納米無機化炭化木的制備方法中，作為優選，步驟A所述深度炭化處理升溫期間的升溫速率為10°c /h 15°C /h,且升溫期間間歇點噴蒸汽，所述間歇點噴蒸汽為每間隔30 50分鐘，點噴·蒸汽2min。所述點噴蒸汽是指噴蒸汽時通過手動連續點擊進汽電磁閥啟開按鈕，進行間斷的噴蒸汽，目的是為了防止液態水直噴木材板材的表面。采用間歇點噴蒸汽還能夠起到防止升溫過程中木材板材被氧化的作用。在上述的納米無機化炭化木的制備方法中，作為優選，步驟B所述保濕處理的時間為2 6小時。在上述的納米無機化炭化木的制備方法中，作為優選，步驟C所述無機納米添加劑溶膠為納米SiO2溶膠、納米Al2O3溶膠中的一種或兩種。進一步優選，所述納米SiO2溶膠中納米SiO2的質量百分數為20% 30% ;所述納米Al2O3溶膠中納米Al2O3的質量百分數為20% 30%。作為最優選，所述無機納米添加劑溶膠為納米SiO2和納米Al2O3的混合溶膠，且所述納米SiO2與納米Al2O3的質量比為10 15:1。采用上述無機納米添加劑能夠與炭化木中的羥基形成較強的結合力，提高炭化木的強度和硬度。同時，制備成納米無機化炭化木后還能夠提高材料的防火性能和進一步減少濕脹濕。在上述的納米無機化炭化木的制備方法中，作為優選，所述納米無機納米添加劑的平均粒徑為IOnm 20nm。在上述的納米無機化炭化木的制備方法中，作為優選，所述的無機納米添加劑溶膠中還混合有防水膠。加入防水膠能夠提高納米無機化炭化木的韌性。所述防水膠包括納米型滲透防水劑和乳白膠等。作為優選，所述防水膠的用量為無機納米添加劑的質量的
5% 7%。在上述的納米無機化炭化木的制備方法中，作為優選，步驟A所述干燥處理的溫度不超過130°C。保證在干燥過程中木材板材不出現細裂現象和淺度表裂現象。更進一步的優選，步驟A所述的干燥處理具體為:將木材板材放入炭化窯內，進行第一次升溫至95°C 110°C進行干燥2 4小時；然后，再以4°C /h 8°C /h的速度進行第二次升溫至130°C，第二次升溫期間采用間歇點噴蒸汽，保溫進行干燥處理至木材板材的含水率接近0%，得到絕干木材板材。在110°C以下的第一次升溫采用直接升溫而在升溫過程中不點噴蒸汽，目的是為了保證不發生淺度表裂和嚴重變色以減少毛料的損失，在110°C以下點噴蒸汽，蒸汽中不可避免的會帶有液態水，會使木射線出現眼狀小裂紋和木材嚴重變色。而在110°C 130°C的第二次升溫期間采用間歇點噴蒸汽，能夠進一步保證木材板材的表面質量，更容易使木材的芯層含水率達到0%，尤其是對木射線明顯的闊葉樹木材板材其作用更為突出。作為優選，所述間歇點噴蒸汽具體為每隔50 70分鐘，點噴蒸汽10分鐘，并調節進排汽閥門，使相對濕度在10% 90%之間進行多次波動變化，目的是為了更有效的使木材芯層達到絕木的效果。在上述的納米無機化炭化木的制備方法中，作為優選，步驟A所述絕干木材板材的含水率接近0%。更優選，所述絕干木材的含水率為0%。在上述的納米無機化炭化木的制備方法中，所述納米無機化處理分兩個條件是結合考慮所述的炭化和降溫保濕處理，首先，由于濕炭化木的含水率在炭化木的纖維的飽和點，在40°C 60°C,并在8kg/cm3 10kg/cm3的條件下，能夠使納米添加劑分子較容易滲透，并使它與木纖維結合形成極薄的納米復合層，而后再在常壓下升溫至150°C 170°C進行處理，能夠形成部分炭化硅木纖維和剛玉木纖維的結構，從而大大提高納米無機化炭化木的強度和硬度。作為優選，步驟C所述第一階段處理的時間為24 30小時；所述第二階段處理的時間為3 5小時。上述第一階段處理和第二階段處理是為了更清楚的區分和描述，同樣可以采用其他類似用語，并沒有特殊限定。進一步的優選，所述第一階段處理的壓力為8.5kg/cm3 9.0kg/cm3,溫度為43°C 47°C ;所述第二階段處理的溫度為155°C 165。。。在上述的納米無機化炭化木的制備方法中，作為優選，步驟C中所述擦洗采用酒精擦洗浸潰無機納米添加劑溶膠后的濕炭化木表面。目的是為了除去在浸潰過程中炭化木表面形成的溶膠層，防止在炭化木的外表面形成一層薄層而堵塞木纖維孔道問題，又能夠保證炭化木的本色，保證炭化木的吸附能力。采用酒精擦洗效果好，當然，也可以采用水擦洗，同樣能夠達到清洗效果。本發明的目的之二是通過以下技術方案得以實現的，一種納米無機化炭化木，所述納米無機化炭化木采用上述所述的方法制備得到。所述納米無機化炭化具有強度高和硬度高的效果，且還具有收縮率更小、全濕膨脹率更低和疏水性能更強的優點。本發明的 納米無機化炭化木的應用，所述納米無機化炭化木用于地板。本發明的納米無機化炭化木制成相應的木地板，無需采用油漆，大大減少了對有害氣體的危害。當然，本發明的納米無機化炭化木還能夠用于其它木構件。如裝飾木板、墻板墻裙、地板、木桌面面板、門板等。綜上所述，本發明與現有技術相比，具有以下優點:1.本發明的納米無機化炭化木的制備方法，通過將炭化木進行無機化處理從而解決了現有炭化木強度和硬度降低的問題，提高了產品的強度和硬度，又具備炭化木的性能，對有害氣體的吸附性、阻燃性、防腐性和疏水性能更好和干縮濕脹率低的優點。2.本發明的納米無機化炭化木的制備方法，通過先進行炭化處理和降溫保濕處理使得到含水率為炭化木的纖維飽和點的濕炭化木后再結合納米無機化處理，既能夠使無機納米添加劑容易滲透到炭化木內又能夠在表面形成一層極薄的納米復合層，不影響炭化木的多孔性和對有害氣體的吸附能力，且納米無機化過程通過兩個條件處理又提高了產品的強度和硬度性能，靜曲強度能夠達到950kg/cm2 1009kg/cm2，硬度高(鉛筆的硬度)，遠高于未經炭化處理的木材的硬度；本發明的納米無機化炭化木制成相應的制品后經過拋光處理無需經過油漆步驟處理，從而解決了現有制品中采用油漆涂料所存在的堵塞炭化木纖維孔道和吸附能力下降的缺陷。3.本發明的納米無機化炭化木的制備方法，通過擦洗處理，進一步保證炭化木的本色和防止孔道堵塞，保證產品的吸附能力。
具體實施例方式下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明，但是本發明并不限于這些實施例。以下實施例中以橡木和大葉楊木作為制作木材板材(實木板材)的原料,但并不限于上述橡木和大葉楊木。比如說，硬木(如樺木、柞木、橡膠木、麻櫟、青R等)和軟木(如松木、椴木、杉木等)，這里不 再贅述。實施例1采用橡木作為材料，將橡木按產品的要求整理成相應的長寬厚(如長800mm x寬100mm X厚25mm)比例的木材板材(實木板材)，然后按照常規的方法在炭化窯外進行垛堆，為了進一步防止木材板材(實木板材)在炭化過程中端面開裂，可以采用耐高溫(300°C以上)的厚漆(如未經稀釋的高溫調合漆或防繡漆等)均勻的涂刷在端面使覆蓋全部端面；深度炭化處理:先將上述經過垛堆的木材板材(實木板材)放入炭化窯內，關閉進料口，然后打開熱源，使炭化窯內溫度以10°c /h的升溫速度進行第一次升溫至95°C，升溫期間不采用間歇點噴蒸汽，保溫干燥2 4h，保溫結束后；然后，再以4°C /h的速度進行第二次升溫至130°C，第二次升溫期間(即升溫過程)采用間歇點噴蒸汽，所述間歇點噴蒸汽具體為每隔I小時點噴蒸汽10分鐘，并調節進、排汽閥門使相對濕度按10% 90%之間進行多次波動變化，升溫至130°C后停止點噴蒸汽，保溫進行干燥處理至木材板材的含水率達到0%，通過取樣分析稱重直至恒重即可，得到絕干木材板材；再以15°C /h的速度升溫至195°C，升溫期間每隔50分鐘，點噴蒸汽2分鐘，升溫至195°C后停止點噴蒸汽，保溫進行深度炭化處理8小時；降溫保濕處理:深度炭化處理結束后，關閉熱源，開始降溫，降溫期間每隔5分鐘，點噴蒸汽I分鐘，緩慢降溫至110后，停止噴蒸汽，控制溫度在110°c進行加濕處理4小時，使炭化窯內的濕度保持在95%RH以上，再進行悶窯降溫處理，如降溫太慢，可以打開蒸汽散熱器冷卻水閥門和疏水閥旁通，降溫至40°C，保持溫度進行保濕處理24小時使炭化木的含水率達到纖維飽和點，得到濕炭化木；納米無機化處理:將剛出窯的濕炭化木裝入壓力罐內，然后關好罐門注入納米SiO2溶膠使濕炭化木完全浸沒在納米SiO2溶膠中，所述納米SiO2溶膠中納米SiO2的質量百分數為30%，優選，所述納米SiO2的平均粒徑為IOnm 20nm，然后，將壓力灌內的壓力加壓至8kg/cm2處理24小時，使無機納米SiO2溶膠滲透濕炭化木內；然后，再卸壓至常壓，排盡壓力罐內的納米SiO2溶膠，取出炭化木，用浸過酒精的布進行擦洗，擦凈炭化木表面后，再裝入壓力罐內加壓至lOkg/cm2，并升溫至40°C，保溫保壓進行第一階段處理24小時，然后，卸壓至常壓，再升溫至160°C進行第二階段處理4小時，上述的第一階段處理和第二階段處理期間可適當進行多次排氣和補壓操作，以降低木材的含水率；然后降溫至40°C出板，放入養生房調整含水率至3.0% 4.0%，得到納米無機化炭化木。上述的納米無機化炭化木能夠用于地板、木構件、裝飾面板等材料。實施例2采用大葉楊木作為原材料，將大葉楊木按產品的要求整理成相應的長寬厚(如長800mm x寬IOOmm x厚25mm)比例的木材板材(實木板材),然后按照常規的方法在炭化窯外進行垛堆，為了防止木材板材(實木板材)在炭化過程中端面開裂，可以采用耐高溫(300°C以上)的厚漆(如未經稀釋的高溫調合漆或防繡漆等)均勻的涂刷在端面使覆蓋全部端面；深度炭化處理: 先將上述經過垛堆的木材板材(實木板材)放入炭化窯內，關閉進料口，然后打開熱源，使炭化窯內溫度以15°C /h的升溫速度進行第一次升溫至110°C，升溫期間不采用間歇點噴蒸汽，保溫干燥2h，保溫結束后；然后，再以8°C /h的速度進行第二次升溫至130°C，第二次升溫期間(即升溫過程)采用間歇點噴蒸汽，即每隔I小時，點噴蒸汽10分鐘，并調節進、排汽閥門使相對濕度按10% 90%之間進行多次波動變化，升溫至130°C后停止點噴蒸汽，保溫進行干燥處理至木材板材的含水率達到0%，可通過取樣分析稱重直至恒重來確定，得到絕干木材板材；再以10°C /h的速度升溫至205°C，升溫期間每隔50分鐘，點噴蒸汽2分鐘，升溫至205°C后停止點噴蒸汽，保溫進行深度炭化處理5小時；降溫保濕處理:深度炭化處理結束后，關閉熱源，開始降溫，降溫期間間歇點噴蒸汽，即降溫期間每隔5分鐘，點噴蒸汽I分鐘，緩慢降溫至120后，停止點噴蒸汽，控制溫度在120°C進行加濕處理2小時，使炭化窯內的濕度保持在95%RH以上，再進行悶窯降溫處理，如降溫太慢，可以打開蒸汽散熱器冷卻水閥門和疏水閥旁通，降溫至60°C，保持溫度進行保濕處理22小時使炭化木的含水率達到纖維飽和點，得到濕炭化木；納米無機化處理:將剛出窯的濕炭化木裝入壓力罐內，然后關好罐門注入納米Al3O2溶膠使濕炭化木完全浸沒在納米Al3O2溶膠中，所述納米Al3O2溶膠中納米Al3O2的質量百分數為20%，優選，所述納米Al3O2的平均粒徑為IOnm 20nm，然后，將壓力灌內壓力加壓至lOkg/cm2處理25小時，使無機納米Al3O2溶膠滲入濕炭化木內；再卸壓至常壓，排盡壓力罐內的納米Al3O2溶膠，取出炭化木，用浸過酒精的布擦洗，擦凈炭化木表面后，再裝入壓力罐內加壓至8kg/cm2，并升溫至50°C，保溫保壓進行第一階段處理30小時，然后，卸壓至常壓，再升溫至150°C進行第二階段處理5小時，上述的第一階段處理和第二階段處理期間可適當進行多次排氣和補壓操作，以降低木材的含水率；然后，降溫至40°C出板，放入養生房調整含水率至3.0% 4.0%，得到納米無機化炭化木。實施例3采用大葉楊木作為原材料，將大葉楊木按產品的要求整理成相應的長寬厚(如長800mm x寬100mm x厚25mm)比例的木材板材(實木板材),所述木材板材(實木板材)的含水率< 13%，然后按照常規的方法在炭化窯外進行垛堆，為了進一步防止木材板材在炭化過程中端面開裂，可以采用耐高溫(300°C以上)的厚漆(如未經稀釋的高溫調合漆或防繡漆等)均勻的涂刷在端面使覆蓋全部端面；深度炭化處理:先將上述經過垛堆的木材板材(實木板材)放入炭化窯內，關閉進料口，然后打開熱源，使炭化窯內溫度以10°c /h的升溫速度進行第一次升溫至100°C，升溫期間不采用間歇點噴蒸汽，保溫干燥3h，保溫結束后；然后，再以6°C /h的速度進行第二次升溫至130°C，第二次升溫期間(即升溫過程)采用間歇點噴蒸汽，即每隔I小時，點噴蒸汽10分鐘，并調節進、排汽閥門使相對濕度按10% 90%之間進行多次波動變化，升溫至130°C后停止噴蒸汽，保溫進行干燥處理至木材板材的含水率達到0%，可通過取樣分析稱重直至恒重確定，得到絕干木材板材；再以12°C /h的速度升溫至215°C，升溫期間每隔5分鐘，點噴蒸汽2分鐘，升溫至215°C后停止點噴蒸汽，保溫進行深度炭化處理5小時；降溫保濕處理:深度炭化處理結束后，關閉熱源，開始降溫，降溫期間每隔5分鐘，點噴蒸汽I分鐘，緩慢降溫至115°C后，停止點噴蒸汽，控制溫度在115°C進行加濕處理4小時，使炭化窯內的濕度保持在98%RH，進行悶窯降溫處理，如降溫太慢，可以打開蒸汽散熱器冷卻水閥門和疏水閥旁通，降溫至50°C，保持溫度進行保濕處理22小時使炭化木的含水率達到纖維飽和點，得到濕炭化木；納米無機化處理:將剛出窯的濕炭化木裝入壓力罐內，然后關好罐門注入納米SiO2和納米Al3O2的混合溶膠使濕炭化木`完全浸沒在混合溶膠中，所述混合溶膠中納米SiO2的質量百分數為30%，且所述納米SiO2與納米Al3O2的質量比為15:1，然后，加壓至9kg/cm2處理24小時，使納米混合溶膠滲入濕炭化木內；卸壓至常壓，再排盡壓力罐內的納米混合溶膠，取出炭化木，用浸過酒精的布擦凈炭化木表面后以除去表面的溶膠，再將炭化木裝入壓力罐內，使壓力罐內壓力加壓至8kg/cm2，并升溫至45°C，保溫保壓進行第一階段處理26小時，然后，卸壓至常壓，再升溫至155°C進行第二階段處理4小時，上述的第一階段處理和第二階段處理期間可適當進行多次排氣和補壓操作，以降低木材的含水率；然后降溫至40°C出板，放入養生房調整含水率至3.0% 4.0%，得到納米無機化炭化木。實施例4采用橡木作為材料，將橡木按產品的要求整理成相應的長寬厚(如長800mm x寬100mm X厚25mm)比例的木材板材(實木板材)，然后按照常規的方法在炭化窯外進行垛堆，為了防止木材板材在炭化過程中端面開裂，可以采用耐高溫(300°C以上)的厚漆(如未經稀釋的高溫調合漆或防繡漆等)均勻的涂刷在端面使覆蓋全部端面；深度炭化處理:先將上述經過垛堆的木材板材(實木板材)放入炭化窯內，關閉進料口，然后打開熱源，使炭化窯內溫度以15°C /h的升溫速度進行第一次升溫至105°C，升溫期間不采用間歇點噴蒸汽，保溫干燥2h，保溫結束后；然后，再以5°C /h的速度進行第二次升溫至130°C，第二次升溫期間(即升溫過程)采用間歇點噴蒸汽，即每隔70分鐘，點噴蒸汽10分鐘，并調節進、排汽閥門使相對濕度按10% 90%之間進行多次波動變化，升溫至130°C后停止噴蒸汽，保溫進行干燥處理至木材板材的含水率達到0%，通過取樣分析稱重直至恒重即可，得到絕木木材板材；再以15°C /h的速度升溫至215°C，升溫期間每隔50分鐘，點噴蒸汽2分鐘，升溫至215°C后停止點噴蒸汽，保溫進行深度炭化處理6小時；降溫保濕處理:深度炭化處理結束后，關閉熱源，開始降溫，降溫期間每隔10分鐘，點噴蒸汽2分鐘，緩慢降溫至110后，停止噴蒸汽，控制溫度在110°C進行加濕處理6小時；使炭化窯內的濕度保持在97%RH，進行悶窯降溫處理，如降溫太慢，可以打開蒸汽散熱器冷卻水閥門和疏水閥旁通，降溫至48°C，保持溫度進行保濕處理26小時使炭化木的含水率達到纖維飽和點為15% 20%，得到濕炭化木；納米無機化處理:將剛出窯的濕炭化木裝入壓力罐內，然后關好罐門注入納米SiO2溶膠使濕炭化木完全浸沒在納米SiO2溶膠中，所述納米SiO2溶膠中納米SiO2的質量百分數為20%，浸潰I小時，然后，將壓力灌內壓力加壓至9kg/cm2處理30小時，使無機納米SiO2溶膠滲入濕 炭化木內；再卸壓至常壓，排盡壓力罐內的納米SiO2溶膠，取出炭化木，用浸過酒精的布擦凈炭化木表面后，再裝入壓力罐內加壓至lOkg/cm2，并升溫至50°C，保溫保壓進行第一階段處理30小時，然后，卸壓至常壓，再升溫至170°C進行第二階段處理3小時，上述的第一階段處理和第二階段處理期間可適當進行多次排氣和補壓操作，以降低木材的含水率；然后降溫至40°C出板，將板材放入養生房調整含水率至3.0% 4.0%，得到納米無機化炭化木。實施例5采用橡木作為材料，將橡木按產品的要求整理成相應的長寬厚(如長800mm x寬100mm X厚25mm)比例的木材板材(實木板材)，然后按照常規的方法在炭化窯外進行垛堆，為了防止木材板材在炭化過程中端面開裂，可以采用耐高溫(300°C以上)的厚漆(如未經稀釋的高溫調合漆或防繡漆等)均勻的涂刷在端面使覆蓋全部端面；深度炭化處理:先將上述經過垛堆的木材板材(實木板材)放入炭化窯內，關閉進料口，然后打開熱源，使炭化窯內溫度以10°c /h的升溫速度進行第一次升溫至100°C，升溫期間不采用間歇點噴蒸汽，保溫干燥2.5h，保溫結束后；然后，再以6°C /h的速度進行第二次升溫至130°C，第二次升溫期間(即升溫過程)采用間歇點噴蒸汽，每隔50分鐘，點噴蒸汽8分鐘，并調節進、排汽閥門使相對濕度按10% 90%之間進行多次波動變化，升溫至130°C后停止點噴蒸汽，保溫進行干燥處理至木材板材的含水率達到0%，通過取樣分析稱重直至恒重即可，得到絕干木材板材；再以12°C/h的速度升溫至220°C，升溫期間每隔50分鐘，點噴蒸汽2分鐘，升溫至220°C后停止點噴蒸汽，保溫進行深度炭化處理3小時；降溫保濕處理:深度炭化處理結束后，關閉熱源，開始降溫，降溫期間每隔10分鐘，點噴蒸汽2分鐘，緩慢降溫至110后，停止點噴蒸汽，控制溫度在110°C進行加濕處理3小時；然后，使炭化窯內的濕度保持在99%RH，進行悶窯降溫處理，如降溫太慢，可以打開蒸汽散熱器冷卻水閥門和疏水閥旁通，降溫至45°C，保持溫度進行保濕處理24小時使炭化木的含水率達到纖維飽和點，得到濕炭化木，所述濕炭化木的含水率為15% ；納米無機化處理:將剛出窯的濕炭化木裝入壓力罐內，然后關好罐門注入納米Al2O3溶膠使濕炭化木完全浸沒在納米Al2O3溶膠中，所述納米Al2O3溶膠中納米Al2O3的質量百分數為30%，浸潰I小時，然后，將壓力灌內壓力加壓至8kg/cm2處理24小時，使無機納米Al2O3溶膠滲透濕炭化木內；卸壓至常壓，再排盡壓力罐內的納米Al2O3溶膠，取出炭化木，用浸過酒精的布擦凈炭化木表面后除去表面的無機納米添加劑溶膠，再將炭化木裝入壓力罐內加壓至9kg/cm2，并升溫至43°C，保溫保壓進行第一階段處理30小時，然后，卸壓至常壓，再升溫至165°C進行第二階段處理4小時，上述的第一階段處理和第二階段處理期間可適當進行多次排氣和補壓操作，以降低木材的含水率；然后降溫至40°C出板，將板材放入養生房調整含水率至3.0% 4.0%，得到納米無機化炭化木。實施例6采用橡木作為原材料，將橡木按產品的要求整理成相應的長寬厚(如長800mm x寬100mm X厚25mm)比例的木材板材(實木板材)，所述木材板材的含水率彡13%，然后按照常規的方法在炭化窯外進行垛堆，為了防止木材板材在炭化過程中端面開裂，可以采用耐高溫(300°C以上)的厚漆(如未經稀釋的高溫調合漆或防繡漆等)均勻的涂刷在端面使覆蓋全部端面；深度炭化處理:先將上述經過垛堆的木材板材(實木板材)放入炭化窯內，關閉進料口，然后打開熱源，使炭化窯內溫度以15°C /h的升溫速度進行第一次升溫至95°C，升溫期間不采用間歇點噴蒸汽，保溫干燥3h，保溫結束后；然后，再以6°C /h的速度進行第二次升溫至130°C，第二次升溫期間(即升溫過程)采用間歇點噴蒸汽，每隔I小時，點噴蒸汽10分鐘，并調節進、排汽閥門使相對濕度按10% 90%之間進行多次波動變化，升溫至130°C后停止噴蒸汽，保溫進行干燥處理至木材板材的含水率達到0%，可通過取樣分析稱重直至恒重確定，得到絕干木材板材；再以12°C /h的速度升溫至215°C，升溫期間每隔50分鐘，點噴蒸汽2分鐘，升溫至215°C后停止點噴蒸汽，保溫進行深度炭化處理；降溫保濕處理:深度炭化處理結束后，關閉熱源，開始降溫，降溫期間每隔5分鐘，點噴蒸汽I分鐘，緩慢降溫至120°C后，停止點噴蒸汽，控制溫度在120°C進行加濕處理2小時，使炭化窯內的濕度保持在95%RH，進行悶窯降溫處理，如降溫太慢，可以打開蒸汽散熱器冷卻水閥門和疏水閥旁通，降溫至50°C，保持溫度進行保濕處理24小時使炭化木的含水率達到纖維飽和點，得到濕炭化木，所述濕炭化木的含水率為20% ；納米無機化處理:將剛出窯的濕炭化木裝入壓力罐內，然后關好罐門注入納米SiO2和納米Al3O2的混合溶膠使濕炭化木完全浸沒在混合溶膠中，所述混合溶膠中納米SiO2的質量百分數為25%，且所述納米SiO2與納米Al3O2的質量比為10:1，然后，加壓至8.5kg/cm2處理25小時，使納米混合溶膠滲入濕炭化木內；卸壓至常壓，再排盡壓力罐內的納米混合溶膠，取出炭化木，用浸過酒精的布擦凈炭化木表面后以除去表面的溶膠，再將炭化木裝入壓力罐內，使壓力罐內壓力加壓至8.5kg/cm2，并升溫至47°C，保溫保壓進行第一階段處理24小時，然后，卸壓至常壓，再升溫至160°C進行第二階段處理3小時，上述的第一階段處理和第二階段處理期間可適當進行多次排氣和補壓操作，以降低木材的含水率；然后降溫至40°C出板，放入養生房調整含水率至3.0% 4.0%，得到納米無機化炭化木。實施例7本實 施例中的納米無機化炭化木的制備方法同實施例1中所述的方法一致，其區別僅在于所述的納米SiO2溶膠中還混有防水膠，所述防水膠的質量百分數為5%。所述防水膠優選采用乳白膠或納米型無色滲透防水劑，所述納米型無色滲透防水劑購買自金華天立宏建材有限公司，這里不再贅述。
比較例I采用橡木作為原材料，將橡木按產品的要求整理成相應的長寬厚(如長800mm x寬100mm X厚25mm)比例的木材板材(實木板材)，然后按照常規的方法在炭化窯外進行垛堆，為了防止木材板材在炭化過程中端面開裂，可以采用耐高溫(300°C以上)的厚漆(如未經稀釋的高溫調合漆或防繡漆等)均勻的涂刷在端面使覆蓋全部端面；深度炭化處理:先將上述經過垛堆的木材板材(實木板材)放入炭化窯內，關閉進料口，然后打開熱源，使炭化窯內溫度以10°c /h的升溫速度進行第一次升溫至95°C，升溫期間不采用間歇點噴蒸汽，保溫干燥2 4h，保溫結束后；然后，再以4°C /h的速度進行第二次升溫至130°C，第二次升溫期間(即升溫過程)采用間歇點噴蒸汽，每隔I小時噴蒸汽10分鐘，升溫至130°C后停止噴蒸汽，保溫進行干燥處理至木材板材的含水率達到0%，通過取樣分析稱重直至恒重即可，得到絕木木材板材；再以15°C /h的速度升溫至195°C，升溫期間每隔30分鐘，噴蒸汽2分鐘，升溫至195°C后停止噴蒸汽，保溫進行深度炭化處理8小時，然后，再以15°C /h的速度降溫至40°C，再間歇點噴蒸汽處理保溫，使木材板材的含水率達到
3.0% 4.0%，得到經過深度炭化處理的炭化木。比較例2參照專利文獻(公開號:CN101069972A，
公開日:2007年11月14日)公開的熱處理炭化木材的方法制備炭化木，具體過程如下:采用橡木作為原材料，將硬木按產品的要求整理成相應的長寬厚(如長800mm x寬100mm X厚25mm)比例的木材板材，所述木材板的含水率為12%左右，然后按照常規的方法在炭化窯外進行垛堆；預熱階段:先將上述經過垛堆的木材板材放入炭化窯內，關閉進料口，然后打開熱源，將炭化窯內的介質溫度在Ih左右迅速升到至50°C ；

升溫階段:打開熱源，使窯內介質溫度以10°C /h的升溫速度升溫到100°C，接著以40C /h的升溫速度升溫到120°C，進行素材高溫干燥，使含水率接近0%，再以12°C /h的升溫速度升溫到185°C，進行前期熱處理，在此階段中適當噴蒸汽，輔以蒸汽保護；保溫階段:保持炭化窯內溫度在185°C，處理4小時；降溫階段:關閉熱源，間歇噴蒸汽使窯內介質溫度以12°C /h的降溫速度降至120°C，接著采用進排氣口間歇開合和間歇噴蒸汽處理，使窯內介質溫度以4°C /h的降溫速度降至70°C，再間歇噴蒸汽，使窯內介質溫度保持在70°C，維持3小時，使木材板材含水率達到5%左右，自然降溫至室溫，出板，得到相應的炭化木。隨機選取上述實施例中得到的相應納米無機化炭化木和比較例I和比較例2中得到的相應炭化木進行性能檢測，以未經炭化處理的木材為對照，具體測試結果如下表I所
/Jn ο表1:
權利要求
1.一種納米無機化炭化木的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: A、深度炭化處理:先將木材板材放入炭化窯內先經過干燥處理得到絕干木材板材，再升溫至195°C 220°C保溫進行深度炭化處理； B、降溫保濕處理:深度炭化處理結束后，降溫至110°C 120°C進行加濕處理，使炭化窯內濕度保持在95%以上，再降溫至40°C 60°C進行保濕處理，使炭化木的含水率達到纖維飽和點，得到濕炭化木； C、納米無機化處理:先將濕炭化木裝入壓力灌內，加入無機納米添加劑溶膠使濕炭化木完全浸沒在無機納米添加劑溶膠中，將壓力灌內壓力加壓至8 lOkg/cm2使無機納米添加劑溶膠滲透濕炭化木內；再排盡壓力罐內的無機納米添加劑溶膠，擦洗濕炭化木表面后；再加壓至8 lOkg/cm2并升溫至40°C 50°C進行第一階段處理；然后，卸壓至常壓，再升溫至150°C 170°C進行第二階段處理，再進行降溫出板，得到納米無機化炭化木。
2.根據權利要求1所述納米無機化炭化木的制備方法，其特征在于，步驟A所述深度炭化處理的溫度為205°C 215°C。
3.根據權利要求1所述納米無機化炭化木的制備方法，其特征在于，步驟C所述無機納米添加劑溶膠為納米SiO2溶膠、納米Al2O3溶膠中的一種或兩種。
4.根據權利要求1-3任意一項所述納米無機化炭化木的制備方法，其特征在于，所述納米SiO2溶膠中納米SiO2的質量分數為20% 30% ;所述納米Al2O3溶膠中納米Al2O3的質量分數為20% 30%。
5.根據權利要求1-3任意一項所述納米無機化炭化木的制備方法，其特征在于，所述無機納米添加劑溶膠為納米SiO2和納米Al2O3的混合溶膠,且所述納米SiO2與納米Al2O3質量比為10 15:1。
6.根據權利要求1所述納米無機化炭化木的制備方法，其特征在于，步驟A所述的干燥處理具體為: 將木材板材放入炭化窯內，升溫至95°C 110°C進行干燥2 4小時；然后，再以4°C /h 8°C /h的速度升溫至130°C，升溫期間間歇點噴蒸汽，進行干燥處理至木材板材的含水率接近0%，得到絕干木材板材。
7.根據權利要求7所述納米無機化炭化木的制備方法，其特征在于，所述間歇點噴蒸汽具體為每隔50 70分鐘，點噴蒸汽10分鐘。
8.根據權利要求1所述納米無機化炭化木的制備方法，其特征在于，步驟C所述的第一階段處理的時間為24 30小時；所述第二階段處理的時間為3 5小時。
9.一種納米無機化炭化木，其特征在于，所述納米無機化炭化木采用權利要求1-8任意一項所述的方法制備得到。
10.一種如權利要求9所述納米無機化炭化木的應用，其特征在于，所述納米無機化炭化木用于木構件或地 板。
全文摘要
本發明涉及一種納米無機化炭化木的制備方法及其產品和應用，屬于木材加工技術領域。為了解決現有的炭化木強度和硬度低的技術問題。本發明提供一種納米無機化炭化木的制備方法，該方法包括將絕干木材板材在195℃～220℃進行深度炭化處理，再進行降溫進行加濕和保溫處理，使炭化木的含水率達到纖維飽和點；再將濕炭化木放入無機納米添加劑中進行無機納米化處理，得到納米無機化炭化木。本發明的方法具有工藝條件簡單、易于操作的優點，具得到的產品強度和硬度性能高，又具備炭化木的性能，對有害氣體的吸附性、阻燃性、防腐性和疏水性能更好和干縮濕脹率低的優點。所述納米無機化炭化木還能夠用于地板等木構件。
文檔編號B27M1/06GK103240782SQ20131014750
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月25日 優先權日2013年4月25日
發明者陶國呈, 陳子紅 申請人:浙江國振家具有限公司