專利名稱：一種異山梨醇改性聚酯纖維及制備方法
技術領域：
本發明涉及聚酯纖維領域，特別是涉及一種異山梨醇改性聚酯纖維及制備方法。
技術背景聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)是目前最重要的合成材料之一，具有良好的耐熱性、 耐藥品性、力學性能和電學性能，尤其是透明性好、絕緣性佳、生產成本較低和性價比較 高。PET主要用于纖維、雙向拉伸薄膜和聚酯瓶及各種包裝容器等，高黏度的PET還在工 程塑料的軸承、齒輪、電器零件等領域得到廣泛應用，此外，在轎車用塑料中PET所占比 例也不斷增加。但由于PET也存在著加工模溫(70 110°C)下結晶速度過慢、沖擊性能 差和易吸濕等問題，因此，如何制備出具有高的韌性和剛性、好的成型性能的改性PET已 成為國內外研究的熱點課題之一。高聚物共混改性法簡便易行，在技術和經濟上有很大的優勢，它不僅保留了原有高聚 物的優點，更由于添加了新的物質，通過改變聚集態結構而賦予了高聚物新的性能，具有 一定的理論和實用價值。所以，共混改性是近兩年聚合物改性應用最多的方法之一。通過 共混改性可以提高共混體系的流變性能、結晶性能及材料的力學性能等，尤其能提高抗沖 擊性能。目前，共混改性主要有PET/PEN (聚萘二甲酸乙二醇酯)共混改性、PET/ECDP (常壓陽離子染料沸染聚酯)/PEG (聚乙二醇)共混改性、PET/PP共混改性等。化學改性是指在一種組分中加入另一種或幾種組分發生共聚、縮聚等化學反應，形成 一種新的聚合物的改性方法。化學改性為改善聚合物的熔點、玻璃化溫度和形態結構等提 供了便利的手段，也為解決PET的結晶性能、形態結構、抗沖擊性能及加工性能等問題提 供了思路。納米粒子是指粒徑在lnm 100nm的原子團簇或微粒。與普通粒子相比，具有獨特的光、 電、磁及化學特性，主要體現在量子尺寸效應、表面效應、界面效應等方面。有學者認為， 納米粒子將是21世紀最有前途的材料之一。國內外都對其做了大量的研究報道。它應用于 高分子材料中，對于材料的工程化與功能化產生了極大的作用。納米改性主要有PET/納米 Si02復合改性、無機超微顆粒(SiO/Ti02/蒙脫土) /PET復合改性、PET/納米MMT (蒙脫土)復合改性等。 發明內容本發明的目的是提供一種異山梨醇改性聚酯纖維及制備方法，制備的聚酯具有很好的 韌性、剛性和熱性能，纖維具有很好的可紡性能，特別是染色性有很大的提高。本發明的一種異山梨醇改性聚酯纖維，是以DMT (對苯二甲酸二甲酯)或PTA (精 對苯二甲酸)、乙二醇、異山梨醇和助劑為原料經紡絲制成，其按質量百分比構成的組分 為DMT或PTA50 700/0、乙二醇10 49%、異山梨醇0~39%、助劑0.01~1%。所述助劑為抗氧劑、酯化催化劑、縮聚催化劑的一種或幾種。所述的抗氧化劑是1010抗氧劑四[甲基-(3， 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四 醇酯；所述酯化催化劑是醋酸鋅、醋酸錳、醋酸鈷、醋酸鉛等堿金屬醋酸鹽； 所述縮聚催化劑是三氧化二銻、氧化鈦、氧化鈷、氧化鉻等堿金屬氧化物。 本發明的異山梨醇改性聚酯纖維的制備方法，包括異山梨醇改性聚酯的制備和將異山 梨醇改性聚酯在現有紡絲設備上紡絲，其中的異山梨醇改性聚酯的制備是利用現有聚合設 備通過共聚方法制備，其聚合包含聚酯的酯化階段和聚酯的縮聚階段。 本發明的一種異山梨醇改性聚酯纖維的制備方法① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 聚酯的酯化階段將DMT(或PTA)、乙二醇、異山梨醇和酯化助劑按一定比例加入酯化聚合釜，其質 量百分比為DMT或PTA50 70。/。，乙二醇10~49%，異山梨醇0~39%，酯化助劑0.01~1%， 其中，酯化階段加熱溫度為200~240°C，加熱時間為60 120min;(2) 聚酯的縮聚階段將酯化完全的中間體轉入縮聚聚合釜，按一定比例加入縮聚助劑，縮聚助劑按質量百 分比構成為0.01~1%，縮聚階段加熱溫度為270 290°C，加熱時間為45 90min，縮聚階段 真空度為0 70Pa，得異山梨醇改性聚酯(合成對苯二甲酸乙二醇異山梨醇聚酯)；② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備將異山梨醇改性聚酯在現有紡絲設備上紡絲即可，其中紡絲溫度為240 29(TC，紡絲速 度為3000~3500m/min。本發明的有益效果本發明的異山梨醇改性聚酯纖維可以利用現有聚合設備及紡絲設備聚合及紡絲，制備 的聚酯具有很好的韌性、剛性和熱性能，纖維具有很好的可紡性能，特別是染色性有很大的提高。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明 而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術 人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限 定的范圍。實施例11. 原料DMT194g，乙二醇113g，異山梨醇10g， 1010抗氧劑60mg，醋酸鋅60mg，三氧化二 銻65mg。2. 制備方法① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 將DMT、乙二醇、異山梨醇、醋酸鋅和1010抗氧劑加入酯化聚合釜，并對其進行 加熱攪拌及抽真空，聚酯的酯化階段加熱溫度為200'C，加熱時間為60min;(2) 將酯化后中間體加入縮聚聚合釜，再將三氧化二銻加入縮聚聚合釜，并對其進行加 熱攪拌及抽真空，聚酯的縮聚階段加熱溫度為270°C,加熱時間為90min，縮聚階段真空 度為30Pa。② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備(1) 利用合成異山梨醇改性聚酯通過現有紡絲設備制備一種異山梨醇改性聚酯纖維；(2) 紡絲過程中紡絲溫度為24CTC，紡絲速度為3000m/min。實施例21. 原料DMT194g，乙二醇101g，異山梨醇20g， 1010抗氧劑60mg，醋酸鋅62mg，三氧化二 銻62mg。2. 制備方法① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 將DMT、乙二醇、異山梨醇、醋酸鋅和1010抗氧劑加入酯化聚合釜，并對其進行加 熱攪拌及抽真空，聚酯的酯化階段加熱溫度為21(TC，加熱時間為80min;(2) 將酯化后中間體加入縮聚聚合釜，再將三氧化二銻加入縮聚聚合釜，并對其進行加熱 攪拌及抽真空，聚酯的縮聚階段加熱溫度為28(TC，加熱時間為45min;縮聚階段真空度 為45Pa。② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備(1) 利用合成異山梨醇改性聚酯通過現有紡絲設備制備一種異山梨醇改性聚酯纖維；(2) 紡絲過程中紡絲溫度為260°C，紡絲速度為3200m/min。實施例31. 原料DMT194g，乙二醇113g，異山梨醇10g， 1010抗氧劑60mg，醋酸鋅60mg，三氧化二 銻65mg。2. 制備方法① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 將DMT、乙二醇、異山梨醇、醋酸鋅和1010抗氧劑加入酯化聚合釜，并對其進行 加熱攪拌及抽真空，酯化階段加熱溫度為220'C，加熱時間為100min;(2) 將酯化后中間體加入縮聚聚合釜，再將三氧化二銻加入縮聚聚合釜，并對其進行加 熱攪拌及抽真空，縮聚階段加熱溫度為28(TC，加熱時間為60min，縮聚階段真空度為60Pa。② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備(1)利用合成異山梨醇改性聚酯通過現有紡絲設備制備一種異山梨醇改性聚酯纖維；(2)紡絲過程中紡絲溫度為280°C，紡絲速度為3500m/min。實施例41. 原料DMT 194g，乙二醇64g，異山梨醇58g， 1010抗氧劑63mg，醋酸鋅61mg，三氧化二 銻61mg。2. 制備方法① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 將DMT、乙二醇、異山梨醇、醋酸鋅和1010抗氧劑加入酯化聚合釜，并對其進行 加熱攪拌及抽真空，酯化階段加熱溫度為24(TC，加熱時間為120min;(2) 將酯化后中間體加入縮聚聚合釜，再將三氧化二銻加入縮聚聚合釜，并對其進行加 熱攪拌及抽真空，縮聚階段加熱溫度為280°C，加熱時間為80min，縮聚階段真空度為30Pa。② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備(1) 利用合成異山梨醇改性聚酯通過現有紡絲設備制備一種異山梨醇改性聚酯纖維；(2) 紡絲過程中紡絲溫度為290°C，紡絲速度為3500m/min。
權利要求
1.一種異山梨醇改性聚酯纖維，其特征在于該纖維是以對苯二甲酸二甲酯DMT或精對苯二甲酸PTA、乙二醇、異山梨醇和助劑為原料經紡絲制成，其按質量百分比構成為DMT或PTA 50～70％、乙二醇10～49％、異山梨醇0～39％、助劑0.01～1％。
2. 根據權利要求所述的異山梨醇改性聚酯纖維，其特征在于所述助劑為抗氧劑、酯 化催化劑或縮聚催化劑的一種或幾種。
3. 根據權利要求2所述的異山梨醇改性聚酯纖維，其特征在于所述的抗氧化劑是四[甲基-(3， 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
4. 根據權利要求2所述的異山梨醇改性聚酯纖維，其特征在于所述酯化催化劑是醋酸鋅、醋酸錳、醋酸鈷或醋酸鉛。
5. 根據權利要求2所述的異山梨醇改性聚酯纖維，其特征在于所述縮聚催化劑是氧化銻、氧化鈦、氧化鈷或氧化鉻。
6. —種異山梨醇改性聚酯纖維的制備方法，包括步驟① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 聚酯的酯化階段將DMT或PTA、乙二醇、異山梨醇和酯化助劑按一定比例加入酯化聚合釜反應，其 質量百分比為DMT或PTA 50~70%，乙二醇10~49%，異山梨醇0~39%，酯化助劑0.01~1%;(2) 聚酯的縮聚階段將酯化完全的中間體轉入縮聚聚合釜，按一定比例加入縮聚助劑，縮聚助劑按質量百 分比構成為0.01~1%，反應，得異山梨醇改性聚酯；② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備 將異山梨醇改性聚酯在現有紡絲設備上紡絲即可。
7. 根據權利要求6所述的異山梨醇改性聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述酯化階 段加熱溫度為200 24(TC，加熱時間為6(M20min;縮聚階段加熱溫度為270 2卯'C，加熱 時間為45 90min，縮聚階段真空度為0 70Pa。
8. 根據權利要求6所述的異山梨醇改性聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述紡絲溫 度為240 29(TC，紡絲速度為3000~3500m/min。
全文摘要
本發明涉及一種異山梨醇改性聚酯纖維及制備方法，該纖維是以DMT或PTA、乙二醇、異山梨醇和助劑為原料經紡絲制成，其按質量百分比構成為DMT或PTA 50～70％、乙二醇10～49％、異山梨醇0～39％、助劑0.01～1％；其制備利用現有聚合設備通過共聚的方法將DMT(或PTA)、乙二醇和異山梨醇制備成聚酯，再利用現有紡絲設備進行紡絲制備纖維。本發明可以利用現有聚合設備及紡絲設備聚合及紡絲，所制備的聚酯具有很好的韌性、剛性和熱性能，纖維具有很好的可紡性能，特別是染色性有很大的提高。
文檔編號D01F6/84GK101215728SQ20081003264
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月15日 優先權日2008年1月15日
發明者吳嘉麟, 珩 范, 艷 陳 申請人:東華大學