專利名稱：高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法。
背景技術：
再生纖維是由天然聚合物或失去加工價值的纖維原料，經溶解或熔融，再抽絲制 得的纖維，包括再生纖維素纖維、再生蛋白質纖維、人造特種有機化合物纖維、人造無機纖 維等。由于自然界有豐富的蘆葦、秸稈、竹漿、木漿、棉漿、黃麻、紅麻、絲素等天然資源，利用 這些天然資源的下角料來加工生產再生纖維是未來新型纖維材料的發展方向。
溶液法纖維紡絲的傳統工藝是紡絲原液的制備、紡絲溶液的混合、過濾、脫泡，而 后紡絲原液經計量泵連續、定量且均勻地從噴絲頭(或噴絲板)的毛細孔中擠出，成為液態 細流，再在空氣、水或特定凝固浴中固化成初生纖維。通常，用于濕法紡絲的再生纖維紡絲 原液濃度為8 20wt% ，干法紡絲的紡絲原液濃度則高些， 一般為20 25wt% 。眾所周知， 紡絲原液的濃度低，由此制得的纖維性能沒有高濃度紡絲原液制得的纖維性能好，而且高 濃度纖維紡絲原液是纖維生產的發展方向。因為紡絲原液中的聚合物濃度高，則可使初生 纖維的密度增大，這樣纖維中孔洞數目減少，結構均一性就提高，纖維的強度就增大了 ，而 且原液中聚合物濃度高，需脫除的溶劑就少，則成形速度就快。但是高濃度紡絲原液勢必給 過濾、脫泡帶來生產負擔，因為聚合物濃度大會使聚合物溶液粘度增加，這就不得不提高原 液系統的輸送壓力，隨著壓力的提高，會造成凝膠穿過濾布，進入噴絲板，造成噴絲孔堵塞， 使紡絲漏液，對產品質量和紡絲生產連續性造成影響，隨著過濾壓力的提高，也造成濾布更 換頻繁。
發明內容
本發明的目的是提供一種高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法，以提高再生纖維 的物理機械性能。 本發明的高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法包括以下步驟 1)在常規制備的再生纖維紡絲原液體系中加入一種低沸點有機溶劑，使再生纖維 紡絲原液體系溶解，得到再生纖維素纖維紡絲液或再生絲素纖維紡絲液；
2)將步驟1)得到的再生纖維素纖維紡絲液或再生絲素纖維紡絲液經過濾后脫泡 即可制得質量濃度為20 40%的再生纖維素纖維紡絲原液或再生絲素纖維紡絲原液。
所述的再生纖維素纖維紡絲原液的組成為纖維素的質量濃度為10 25%，含有 質量濃度為13%水的N-甲基嗎啉氧化物的質量濃度為25 85%，低沸點有機溶劑的質量 濃度為5 50% ; 所述的再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲的質量濃度為15 25%，含有質量 濃度為13%水的N-甲基嗎啉氧化物的質量濃度為25 80%，低沸點有機溶劑的質量濃度 為5 50%。 所述的低沸點有機溶劑為丙酮、環己烷、氯仿或四氯化碳。
所述的再生纖維可以是再生纖維素纖維或再生絲素纖維。 本發明中的再生纖維原料為蘆葦漿粕、玉米秸稈漿粕、棉花秸稈漿粕、稻草漿粕、 麥草漿粕、蔗渣漿粕、竹漿、木漿、棉漿或絲素。 本發明中所采用的脫泡方法可以是雙螺桿擠出機、單螺桿擠出機、閃蒸器、薄膜蒸 發器、真空或脫泡塔。 所述的雙螺桿擠出機或單螺桿擠出機的脫泡技術指標為喂入速度為20 100kg/h，螺桿內各區溫度根據纖維母體的溶解溫度而定，螺桿轉速為50 300r/min，真空 度為0. 004 0. OlMpa。 所述的閃蒸器、薄膜蒸發器、真空脫泡或脫泡塔的工藝條件為溫度根據纖維母體 的溶解溫度而定，真空度為0. 004 0. OlMpa ;其中的薄膜蒸發器的轉速為10 200r/min。
所述的脫泡指標為用肉眼及在光學顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡 少于5個。 本發明的高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法不同于傳統的紡絲工藝，它在傳統 的紡絲原液中加入了一種低沸點有機溶劑，在紡絲原液制備時只需制備與常規紡絲液相同 的濃度；而所采取的紡絲工序是紡絲原液先經過濾再脫泡，主要是因為紡絲原液在低濃度、 低粘度時易過濾，由于脫泡是在一定的真空度、高溫下進行的，這樣低沸點有機溶劑就可在 脫泡工序中去除，低沸點有機溶劑的脫除就可制得高濃度的紡絲液。螺桿擠出機脫泡方法 是使紡絲原液以薄膜狀沿擠出機的螺槽向前輸送，在較高的溫度和真空度下，由于低沸點 有機溶劑的存在，使得空氣泡脹大，促使氣泡上升脫離原液到達液膜表面而被去除，從而達 到脫泡、脫除低沸點有機溶劑的目的。而閃蒸器、薄膜蒸發器、真空脫泡或脫泡塔也是在較 高的溫度和真空度下，由于低沸點有機溶劑的存在，使得空氣泡脹大，促使氣泡上升脫離原 液到達液面上而被去除，從而達到脫泡、脫除低沸點有機溶劑的目的。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步的描述。
實施例1 再生纖維素纖維紡絲原液的組成為竹漿含有質量濃度為13%水的N-甲基嗎
啉氧化物丙酮的質量之比為25 : 38 : 37。將已經溶解好的竹漿紡絲原液經燭形過濾器
過濾，再以20kg/h的速度喂入雙螺桿擠出機中，設定螺桿內(從機尾到機頭)各區溫度為 90。C 、90°C 、90。C 、90°C 、90。C 、95。C 、95。C 、95。C 、95。C ，真空度為0. 01Mpa，螺桿轉速為100r/ min。待脫泡完畢，取一小股原液試樣，用肉眼及在光學顯微鏡下觀察直徑在O. 03mm以下的 小氣泡只有2個，這時，竹漿紡絲原液的質量濃度為39. 68%。
實施例2 再生纖維素纖維紡絲原液的組成為木漿含有質量濃度為13%水的N-甲基嗎
啉氧化物四氯化碳的質量之比為20 : 50 : 30。將已經溶解好的木漿紡絲原液經燭形過
濾器過濾，再以25kg/h的速度喂入單螺桿擠出機中，設定螺桿內(從機尾到機頭)各區溫 度為90。C、90。C、9(TC、9(rC、95。C、95。C，真空度為0. 004Mpa，螺桿轉速為200r/min。待脫泡 完畢，取一小股原液試樣，用肉眼及在光學顯微鏡下觀察直徑在O. 03mm以下的小氣泡只有 3個，這時，木漿紡絲原液的質量濃度為28. 57%。
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實施例3 再生纖維素纖維紡絲原液的組成為戸葦含有質量濃度為13%水的N-甲基嗎
啉氧化物氯仿的質量之比為io : 40 : 50。將已經溶解好的蘆葦紡絲原液經燭形過濾
器過濾，后用薄膜蒸發器脫泡，溫度為9(TC，真空度為0.006Mpa，轉速為100r/min。待脫泡 完畢，取一小股原液試樣，用肉眼及在光學顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡只有 4個，這時，蘆葦紡絲原液的質量濃度為20%。
實施例4 再生纖維素纖維紡絲原液的組成為黃麻含有質量濃度為13%水的N-甲基嗎 啉氧化物NMMO :環己烷的質量之比為25 : 70 : 5。將已經溶解好的黃麻紡絲原液經燭形 過濾器過濾，后用閃蒸器脫泡，溫度為9(TC，真空度為0. OlMpa。待脫泡完畢，取一小股原液 試樣，用肉眼及在光學顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡只有4個，這時，黃麻紡絲 原液的質量濃度為26. 32%。
實施例5 再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲含有質量濃度為13%水的N-甲基嗎啉
氧化物四氯化碳的質量之比為20 : 50 : 30。將已經溶解好的絲素紡絲原液經燭形過濾
器過濾，再以50kg/h的速度喂入雙螺桿擠出機中，設定螺桿內(從機尾到機頭)各區溫度 為110。C、110。C、ll(TC、ll(rC、ll(rC、115。C、115。C、115。C、115。C，真空度為0. 005Mpa，螺 桿轉速為80r/min。待脫泡完畢，取一小股原液試樣，用肉眼及在光學顯微鏡下觀察直徑在 0. 03mm以下的小氣泡只有2個，這時，絲素紡絲原液的質量濃度為28. 57%。
實施例6 再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲含有質量濃度為13%水的N-甲基嗎啉
氧化物氯仿的質量之比為15 : 35 : 50。將已經溶解好的絲素紡絲原液以eokg/h的
速度喂入單螺桿擠出機中，設定螺桿內(從機尾到機頭)各區溫度為11(TC、ll(TC、ll(rC、 115°C 、 115°C 、 115°C ，真空度為0. 006Mpa，螺桿轉速為300r/min。待脫泡完畢，取一小股原 液試樣，用肉眼及在光學顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡只有2個，這時，絲素紡 絲原液的質量濃度為30%。
實施例7 再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲含有質量濃度為13%水的N-甲基嗎啉
氧化物丙酮的質量之比為25 : 38 : 37。將已經溶解好的絲素紡絲原液經燭形過濾器
過濾，后用薄膜蒸發器脫泡，溫度為ll(TC，真空度為0. 004Mpa，轉速為200r/min。待脫泡 完畢，取一小股原液試樣，用肉眼及在光學顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡只有 3個，這時絲素紡絲原液的質量濃度為39. 68%。
實施例8 再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲含有質量濃度為13%水的N-甲基嗎啉
氧化物環己烷的質量之比為19 : 76 : 5。將已經溶解好的絲素紡絲原液經燭形過濾器
過濾，后用真空脫泡，溫度為9(TC，真空度為0.01Mpa。待脫泡完畢，取一小股原液試樣，用 肉眼及在光學顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡只有4個，這時，絲素紡絲原液的 質量濃度為20%。
權利要求
一種高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟1)在常規再生纖維紡絲原液體系中加入低沸點有機溶劑，使再生纖維紡絲原液體系溶解，得到再生纖維素纖維紡絲液或再生絲素纖維紡絲液；2)將步驟1)得到的再生纖維素纖維紡絲液或再生絲素纖維紡絲液經過濾后脫泡即可制得質量濃度為20～40％的再生纖維素纖維紡絲原液或再生絲素纖維紡絲原液；所述的再生纖維素纖維紡絲原液的組成為纖維素的質量濃度為10～25％，含有質量濃度為13％水的N-甲基嗎啉氧化物的質量濃度為25～85％，低沸點有機溶劑的質量濃度為5～50％；所述的再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲的質量濃度為15～25％，含有質量濃度為13％水的N-甲基嗎啉氧化物的質量濃度為25～80％，低沸點有機溶劑的質量濃度為5～50％；所述的低沸點有機溶劑為丙酮、環己烷、氯仿或四氯化碳。
2. 根據權利要求l所述的方法，其特征是再生纖維原料為蘆葦漿粕、玉米秸稈漿粕、棉花秸稈漿粕、稻草漿粕、麥草漿粕、蔗渣漿粕、竹漿、木漿、棉漿或絲素。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征是采用的脫泡方法是雙螺桿擠出機、單螺桿擠出機、閃蒸器、薄膜蒸發器、真空或脫泡塔。
4. 根據權利要求3所述的方法，其特征是所述的雙螺桿擠出機或單螺桿擠出機的脫泡技術指標為喂入速度為20 100kg/h，螺桿轉速為50 300r/min，真空度為0. 004 0.OlMpa。
5. 根據權利要求3所述的方法，其特征是所述的閃蒸器、薄膜蒸發器、真空脫泡或脫泡塔的工藝條件為真空度為0. 004 0. OlMpa ;其中的薄膜蒸發器的轉速為10 200r/miru
6. 根據權利要求l所述的方法，其特征是脫泡指標為用肉眼及在光學顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡少于5個。
全文摘要
本發明涉及一種高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法。本發明是在常規制備的再生纖維紡絲原液中加入一種低沸點有機溶劑，使再生纖維紡絲原液體系溶解；再將得到的紡絲液經過濾后脫泡即可制得一種高濃度的再生纖維紡絲原液。本發明的高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法不同于傳統的紡絲工藝，它在傳統的紡絲原液中加入了一種低沸點有機溶劑，在紡絲原液制備時只需制備與常規紡絲液相同的濃度；而所采取的紡絲工序是紡絲原液先經過濾再脫泡，主要是因為紡絲原液在低濃度、低粘度時易過濾，由于脫泡是在一定的真空度、高溫下進行的，這樣低沸點有機溶劑就可在脫泡工序中去除，低沸點有機溶劑的脫除就可制得高濃度的紡絲液。
文檔編號D01D1/00GK101736412SQ20081022731
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月26日 優先權日2008年11月26日
發明者劉必前, 吳杰, 李蘭, 汪前東 申請人:中國科學院化學研究所