專利名稱：一種耐堿精練滲透劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種耐堿精練滲透劑及其制備方法，該耐堿精練滲透劑主要適用于對棉、麻及其混紡織物的前處理。
背景技術：
目前，待印染的棉、麻及其混紡織物通常要經過印染前處理，以除去織物上的漿料、纖維共生物等雜質，以獲得理想的白度和毛效，一般采用燒堿、滲透劑、精練劑、穩定劑和雙氧水對織物進行退漿、精練和漂白處理，所用的滲透劑、精練劑的耐堿度在60-100g/l之間，隨著用堿量的提高，滲透性下降，從而影響產品的質量。隨著印染技術的不斷發展，平幅軋蒸和冷軋堆都采用高濃堿(180_200g/l)供液系 統，這樣就需要耐濃堿的滲透精練劑，以滿足印染技術的要求。目前也有一些性能相對較好的耐堿精練劑，如
公開日為2009年01月07日，公開號為CN101338514A的中國專利中，公開了一種高性能冷軋堆精練劑及其制備方法，該高性能冷軋堆精練劑的制備方法采用低碳E0/P0聚醚、順酐和復合有機酸催化劑進行酯化反應，然后用亞硫酸鈉進行磺化反應而獲得高性能冷軋堆精練劑，雖然該高性能冷軋堆精練劑基本上能夠滿足低堿前處理工藝的要求，但是在堿性條件下滲透性還不夠理想，且整個制備工藝比較復雜。由此可見，現有的一般的滲透劑、精練劑不耐濃堿，在堿性條件下滲透性還不夠理想，而且不適用高濃堿供液系統。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中存在的上述不足，而提供一種制備方法簡單，操作容易，制備而成的耐堿精練滲透劑的滲透性和強堿性極強，生物降解性好，具有優異的乳化、分散、除油及凈洗效果的耐堿精練滲透劑及其制備方法。本發明解決上述問題所采用的技術方案是該耐堿精練滲透劑的特點在于所述耐堿精練滲透劑包括重量份數為60-75份的異構醇醚、重量份數為10-20份的磷酸化劑、重量份數為10-15份的堿性水溶液和重量份數為0. 2-1. 0份的還原劑。作為優選，本發明所述異構醇醚的結構式為R_0 (PO) n(EO)mH，其中，R表示碳原子數為6-10的異構烷基，n=0-3, m=l-5。作為優選，本發明所述磷酸化劑為磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一種。作為優選,本發明所述堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液和胺類水溶液中的一種。作為優選，本發明所述還原劑為亞磷酸或次亞磷酸。本發明中耐堿精練滲透劑的制備方法的特點在于所述制備方法依次包括如下步驟
(I)稱取重量份數為60-75份的異構醇醚、重量份數為10-20份的磷酸化劑、重量份數為10-15份的堿性水溶液和重量份數為0. 2-1. 0份的還原劑作為原料；(2)將步驟(I)中的重量份數為60-75份的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到35-45°C，然后將步驟(I)中的重量份數為0. 2-1. 0份的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌3-5分鐘；
(3)將步驟(I)中的重量份數為10-20份的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在45-55 °C ；
(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在45-55°C，然后恒溫攪拌25-35分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到60-90°C，然后反應3_6小時，制得混合液C;
(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在180-220g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55% ；· (6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至45-55°C，用步驟(I)中的重量份數為10-15份的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在50-60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。作為優選，本發明所述異構醇醚的結構式為R_0 (PO) n(EO)mH，其中，R表示碳原子數為6-10的異構烷基，n=0-3, m=l-5。作為優選，本發明所述磷酸化劑為磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一種。作為優選,本發明所述堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液和胺類水溶液中的一種。作為優選，本發明所述還原劑為亞磷酸或次亞磷酸。本發明與現有技術相比，具有以下優點和效果耐堿精練滲透劑的耐堿性可達200g/l，滲透性和強堿性極強，生物降解性好，具有優異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。本發明的耐堿精練滲透劑的制備方法簡單，操作容易，不需要特殊設備，反應條件溫和，生產成本低。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進一步的詳細說明，以下實施例是對本發明的解釋而本發明并不局限于以下實施例。實施例I。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為60-75份的異構醇醚、重量份數為10-20份的磷酸化劑、重量份數為10-15份的堿性水溶液和重量份數為0. 2-1. 0份的還原劑。本實施例中的異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為8-10的異構烷基，n為l，m為2，本發明中的n在0-3之間，n可以為整數，也可以為小數，m在1-5之間，m可以為整數，也可以為小數。
本實施例中的磷酸化劑為五氧化二磷，本發明中的磷酸化劑也可以為磷酸或多聚磷酸。本實施例中的堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該氫氧化鈉水溶液中，含氫氧化鈉的質量百分比為60%，本發明中的堿性水溶液也可以為氫氧化鉀水溶液或胺類水溶液。本實施例中的還原劑為亞磷酸，本發明中的還原劑也可以為次亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為72. 6份的異構醇醚、重量份數為15份的磷酸化劑、重量份數為12份的堿性水溶液和重量份數為0. 4份的還原劑作為原料。本實施例中異構醇醚的結構式為R-0 (PO) n (EO)mH，其中，R表示碳原子數為8_10的異構烷基，n=l, m=2 ;磷酸化劑為五氧化二磷，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該氫氧化鈉水溶液中，含氫氧化鈉的質量百分比為60%,還原劑為次亞磷酸。(2)將步驟(I)中的重量份數為72. 6份的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到40°C，然后將步驟(I)中的重量份數為0. 4份的還原劑投 加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌5分鐘。(3)將步驟(I)中的重量份數為15份的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在50°C。本發明中將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，此處所說的“慢慢的”是指由于該反應是放熱反應，在反應過程中，反應溫度不能升高過快，為使能夠控制反應溫度，確保反應正常進行，所以要慢慢的投加磷酸化劑，這對本領域的技術人員來說為公知常識，屬于放熱反應中需要控制反應溫度時的一種常用技術手段，如果磷酸化劑投加的速度較快，會導致混合液B的溫度升高很快，反應溫度不好控制，從而影響反應的正常進行。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在50°C，然后恒溫攪拌30分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到80°C，然后反應4小時，制得混合液C。(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在200g/l，單酯的質量百分比含量為47%-53%，雙酯的質量百分比含量為47%-53%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至50°C，用步驟(I)中的重量份數為12份的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在50-60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。本實施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為5-7，滲透性極強，耐堿性達到200g/l，具有優異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實施例2。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為74份的異構醇醚、重量份數為15份的磷酸化劑、重量份數為10. 5份的堿性水溶液和重量份數為0. 5份的還原劑。其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為8_10的異構燒基，n為0, m為3. 5。本實施例中的磷酸化劑為五氧化二磷，本發明中的磷酸化劑也可以為磷酸或多聚磷酸。本實施例中的堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該氫氧化鈉水溶液含質量百分比為60%的氫氧化鈉，本發明中的堿性水溶液也可以為氫氧化鉀水溶液或胺類水溶液。本實施例中的還原劑為次亞磷酸，本發明中的還原劑也可以為亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為74份的異構醇醚、重量份數為15份的磷酸化劑、重量份數為
10.5份的堿性水溶液和重量份數為0. 5份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到40°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌5分鐘。
(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在50°C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在50°C，然后恒溫攪拌30分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到80-85°C，然后反應4小時，制得混合液C。(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在200g/l，單酯的質量百分比含量為47%-53%，雙酯的質量百分比含量為47%-53%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至50°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在50-60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-5之間。本實施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為4-5，滲透性極強，耐堿性達到200g/l，具有優異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實施例3。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為74份的異構醇醚、重量份數為15份的磷酸化劑、重量份數為10. 5份的堿性水溶液和重量份數為0. 5份的還原劑。本實施例中的異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為8-10的異構烷基，n為0，m為4. 5。本實施例中的磷酸化劑為五氧化二磷，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該氫氧化鈉水溶液中含氫氧化鈉的質量百分比為60%，本實施例中的還原劑為次亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為74份的異構醇醚、重量份數為15份的磷酸化劑、重量份數為
10.5份的堿性水溶液和重量份數為0. 5份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到40°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在50°C。
(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在50°C，然后恒溫攪拌30分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到80-85°C，然后反應4小時，制得混合液C。(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在200g/l，單酯的質量百分比含量為47%-53%，雙酯的質量百分比含量為47%-53%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至50°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在50-60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-5之間。本實施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為
4-5，滲透性極強，耐堿性達到200g/l，具有優異的乳化、分散、除油及 凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實施例4。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為60份的異構醇醚、重量份數為45份的磷酸化劑、重量份數為10份的堿性水溶液和重量份數為O. 5份的還原劑。其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為6_10的異構燒基，η為I, m為3。本實施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質量百分比為50%。本實施例中的還原劑為亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為60份的異構醇醚、重量份數為45份的磷酸化劑、重量份數為10份的堿性水溶液和重量份數為O. 5份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到35°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌3分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在45 °C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在45°C，然后恒溫攪拌35分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到60-90°C，然后反應3-6小時，制得混合液C0(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在180g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至45°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在50°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。實施例5。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為65份的異構醇醚、重量份數為18份的磷酸化劑、重量份數為15份的堿性水溶液和重量份數為O. 2份的還原劑。
其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為8_10的異構燒基，η為3, m為5。本實施例中的磷酸化劑為多聚磷酸，堿性水溶液為胺類水溶液，該堿性水溶液中含胺類的質量百分比為45%。本實施例中的還原劑為次亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為65份的異構醇醚、重量份數為18份的磷酸化劑、重量份數為15份的堿性水溶液和重量份數為O. 2份的 還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到45°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌4分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在55 °C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在55°C，然后恒溫攪拌25分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到60-90°C，然后反應3-6小時，制得混合液C0(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在220g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至55°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。實施例6。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為68份的異構醇醚、重量份數為10份的磷酸化劑、重量份數為11份的堿性水溶液和重量份數為O. 7份的還原劑。其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為6_10的異構燒基，η為3, m為I。本實施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質量百分比為56%。本實施例中的還原劑為次亞磷酸。 本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為68份的異構醇醚、重量份數為10份的磷酸化劑、重量份數為11份的堿性水溶液和重量份數為O. 7份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到40°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌4分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在40°C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在40°C，然后恒溫攪拌30分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到60-90°C，然后反應3-6小時，制得混合液C0(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在210g/l，單酯的質量百分比含量為48%-52%，雙酯的質量百分比含量為48%-52%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至52°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在57°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在6-7之間。本實施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為6-7，滲透性極強，耐堿性達到210g/l，具有優異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實施例7。 本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為70份的異構醇醚、重量份數為20份的磷酸化劑、重量份數為13份的堿性水溶液和重量份數為I. O份的還原劑。其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為6_10的異構燒基，η為O, m為5。本實施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鈉的質量百分比為65%。本實施例中的還原劑為次亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為70份的異構醇醚、重量份數為20份的磷酸化劑、重量份數為13份的堿性水溶液和重量份數為I. O份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到38°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在48 °C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在48°C，然后恒溫攪拌34分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到60-90°C，然后反應3-6小時，制得混合液C0(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在195g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至55°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。實施例8。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為73份的異構醇醚、重量份數為17份的磷酸化劑、重量份數為12份的堿性水溶液和重量份數為O. 6份的還原劑。
其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為8_10的異構燒基，η為I, m為2。本實施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鈉的質量百分比為48%。本實施例中的還原劑為亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為73份的異構醇醚、重量份數為17份的磷酸化劑、重量份數為12份的堿性水溶液和重量份數為O. 6份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到45°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌3-5分鐘。
(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在55 °C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在55°C，然后恒溫攪拌35分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到80-90°C，然后反應3小時，制得混合液C。(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在195g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至50°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在55°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。實施例9。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為75份的異構醇醚、重量份數為16份的磷酸化劑、重量份數為15份的堿性水溶液和重量份數為O. 8份的還原劑。其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為6-10的異構燒基，η為3, m為2。本實施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質量百分比為58%。本實施例中的還原劑為次亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為75份的異構醇醚、重量份數為16份的磷酸化劑、重量份數為15份的堿性水溶液和重量份數為O. 8份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到42°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌4分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在53 °C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在53°C，然后恒溫攪拌25分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到70-80°C，然后反應5小時，制得混合液C。
(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在200g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至55°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。本實施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為
5-7，滲透性極強，耐堿性達到200g/l，具有優異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實施例10。 本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為60份的異構醇醚、重量份數為13份的磷酸化劑、重量份數為10份的堿性水溶液和重量份數為O. 9份的還原劑。其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為6_10的異構烷基，η為2，m為4。本實施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質量百分比為60%。本實施例中的還原劑為次亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為60份的異構醇醚、重量份數為13份的磷酸化劑、重量份數為10份的堿性水溶液和重量份數為O. 9份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到38°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌3-5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在51°C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在51°C，然后恒溫攪拌32分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到70-85°C，然后反應4小時，制得混合液C。(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在210g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至55°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在58°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。實施例11。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為67份的異構醇醚、重量份數為18份的磷酸化劑、重量份數為15份的堿性水溶液和重量份數為O. 3份的還原劑。其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為6_10的異構燒基，η為I, m為3。本實施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質量百分比為57%。本實施例中的還原劑為亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為67份的異構醇醚、重量份數為18份的磷酸化劑、重量份數為15份的堿性水溶液和重量份數為O. 3份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到39°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌4. 5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在48 °C。 (4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在48°C，然后恒溫攪拌29分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到80-85°C，然后反應3. 6小時，制得混合液C0(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在205g/l，單酯的質量百分比含量為48%-55%，雙酯的質量百分比含量為48%-55%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至52°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在57°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。實施例12。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為71份的異構醇醚、重量份數為20份的磷酸化劑、重量份數為14份的堿性水溶液和重量份數為O. 2份的還原劑。其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為8_10的異構燒基，η為O, m為3。本實施例中的磷酸化劑為多聚磷酸，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鈉的質量百分比為46%。本實施例中的還原劑為次亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為71份的異構醇醚、重量份數為20份的磷酸化劑、重量份數為14份的堿性水溶液和重量份數為O. 2份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到45°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌3. 5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在55 °C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在55°C，然后恒溫攪拌25分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到60-70°C，然后反應4. 5小時，制得混合液C0(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在180g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至5°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。本實施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為
4-7，滲透性極強，耐堿性達到180g/l，具有優異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。實施例13。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為75份的異構醇醚、重量份數為11份的磷酸化劑、重量份數為12份的堿性水溶液和重量份數為I. O份的還原劑。·其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為6_10的異構燒基，η為I. 5, m為4. 5。本實施例中的磷酸化劑為五氧化二磷，堿性水溶液為胺類水溶液，該堿性水溶液中含胺類的質量百分比為40%。本實施例中的還原劑為次亞磷酸。 本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為75份的異構醇醚、重量份數為11份的磷酸化劑、重量份數為12份的堿性水溶液和重量份數為I. O份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到45°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌3-5分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在55 °C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在55°C，然后恒溫攪拌30分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到80-90°C，然后反應5. 5小時，制得混合液C0(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在220g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至45°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在50°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。實施例14。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為75份的異構醇醚、重量份數為20份的磷酸化劑、重量份數為15份的堿性水溶液和重量份數為O. 4份的還原劑。其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為7_10的異構燒基，η為3, m為2. 5。本實施例中的磷酸化劑為多聚磷酸，堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鉀的質量百分比為52%。本實施例中的還原劑為次亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為75份的異構醇醚、重量份數為20份的磷酸化劑、重量份數為15份的堿性水溶液和重量份數為O. 4份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到42°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌4. 8分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在52 °C。
(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在52°C，然后恒溫攪拌33分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到65-75°C，然后反應5. 5小時，制得混合液C0(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在195g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至51°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在53°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。實施例15。本實施例中的耐堿精練滲透劑包括重量份數為52份的異構醇醚、重量份數為10份的磷酸化劑、重量份數為13份的堿性水溶液和重量份數為O. 5份的還原劑。其中，異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為8_10的異構燒基，η為2, m為3. 5。本實施例中的磷酸化劑為磷酸，堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液，該堿性水溶液中含氫氧化鈉的質量百分比為66%。本實施例中的還原劑為亞磷酸。本實施例中耐堿精練滲透劑的制備方法依次包括如下步驟。(I)稱取重量份數為52份的異構醇醚、重量份數為10份的磷酸化劑、重量份數為13份的堿性水溶液和重量份數為O. 5份的還原劑作為原料。(2)將步驟(I)中的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到40°C，然后將步驟(I)中的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌4分鐘。(3)將步驟(I)中的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在50°C。(4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在50°C，然后恒溫攪拌30分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到60-90°C，然后反應3-6小時，制得混合液C0(5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在200g/l，單酯的質量百分比含量為47%-52%，雙酯的質量百分比含量為47%-52%。(6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至50°C，用步驟(I)中的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在55°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在5-7之間。本實施例中獲得的耐堿滲透精練劑為無色到淡黃色的透明粘稠液體，pH值為
5-7，滲透性極強，耐堿性達到200g/l，具有優異的乳化、分散、除油及凈洗效果，適用于棉、麻及其混紡織物的前處理。雖然本發明已以實施例公開如上，但其并非用以限定本發明的保護范圍，任何熟 悉該項技術的技術人員，在不脫離本發明的構思和范圍內所作的更動與潤飾，均應屬于本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種耐堿精練滲透劑，其特征在于所述耐堿精練滲透劑包括重量份數為60-75份的異構醇醚、重量份數為10-20份的磷酸化劑、重量份數為10-15份的堿性水溶液和重量份數為0. 2-1.0份的還原劑。
2.根據權利要求I所述的耐堿精練滲透劑，其特征在于所述異構醇醚的結構式為R-O (PO) n (EO)mH，其中，R表示碳原子數為6-10的異構烷基，n=0_3，m=l_5。
3.根據權利要求I所述的耐堿精練滲透劑，其特征在于所述磷酸化劑為磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一種。
4.根據權利要求I所述的耐堿精練滲透劑，其特征在于所述堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液和胺類水溶液中的一種。
5.根據權利要求I所述的耐堿精練滲透劑，其特征在于所述還原劑為亞磷酸或次亞磷酸。
6.一種耐堿精練滲透劑的制備方法，其特征在于所述制備方法依次包括如下步驟 (1)稱取重量份數為60-75份的異構醇醚、重量份數為10-20份的磷酸化劑、重量份數為10-15份的堿性水溶液和重量份數為0. 2-1. 0份的還原劑作為原料； (2)將步驟(I)中的重量份數為60-75份的異構醇醚投加到反應容器中，在攪拌的條件下，將異構醇醚的溫度加熱到35-45°C，然后將步驟(I)中的重量份數為0. 2-1. 0份的還原劑投加到反應容器中，使得還原劑和異構醇醚混合制得混合液A，再對混合液A攪拌3-5分鐘； (3)將步驟(I)中的重量份數為10-20份的磷酸化劑慢慢的投加到步驟(2)的混合液A中進行反應，制得混合液B，因該反應是放熱反應，需開冷卻水進行冷卻，使得反應過程中混合液B的溫度控制在45-55 °C ； (4)當步驟(3)中的磷酸化劑投加完畢后，將混合液B的溫度控制在45-55°C，然后恒溫攪拌25-35分鐘，再將混合液B的反應溫度提高到60-90°C，然后反應3_6小時，制得混合液C; (5)當步驟(4)中的反應完畢后，對混合液C進行取樣分析，測定混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量，使得耐堿性在180-220g/l，單酯的質量百分比含量為45%-55%，雙酯的質量百分比含量為45%-55% ； (6)當步驟(5)中混合液C的耐堿性、單酯含量和雙酯含量均符合要求后，將混合液C降溫至45-55°C，用步驟(I)中的重量份數為10-15份的堿性水溶液進行中和，從而制得耐堿滲透精練劑，混合液C在中和過程中的溫度控制在50-60°C，耐堿滲透精練劑的pH值控制在4-7之間。
7.根據權利要求6所述的耐堿精練滲透劑的制備方法，其特征在于所述異構醇醚的結構式為R_0 (P0)n(E0)mH，其中，R表示碳原子數為6-10的異構烷基，n=0_3，m=l_5。
8.根據權利要求6所述的耐堿精練滲透劑的制備方法，其特征在于所述磷酸化劑為磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一種。
9.根據權利要求6所述的耐堿精練滲透劑的制備方法，其特征在于所述堿性水溶液為氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液和胺類水溶液中的一種。
10.根據權利要求6所述的耐堿精練滲透劑的制備方法，其特征在于所述還原劑為亞磷酸或次亞磷酸。
全文摘要
本發明涉及一種耐堿精練滲透劑及制備方法。現有的滲透劑在堿性條件下滲透性還夠理想。本發明耐堿精練滲透劑的特點是包括重量份數為60-75份異構醇醚、10-20份磷酸化劑、10-15份堿性水溶液和0.2-1.0份還原劑。本發明制備方法的特點是包括如下步驟取異構醇醚、磷酸化劑、堿性水溶液和還原劑為原料；將異構醇醚加熱到35-45℃，將還原劑投加到異構醇醚中，攪拌3-5分鐘；將磷酸化劑慢慢投加進去；恒溫攪拌25-35分鐘，提高到60-90℃，反應3-6小時；降溫至45-55℃，調節pH值在4-7，制得耐堿滲透精練劑。本發明的制備方法簡單，操作容易，制備而成的耐堿精練滲透劑的滲透性和強堿性極強。
文檔編號D06M101/06GK102797149SQ201210266589
公開日2012年11月28日 申請日期2012年7月30日 優先權日2012年7月30日
發明者于順平, 馬成斌, 邢志奇 申請人:浙江安諾其助劑有限公司