專利名稱：一種環保型高溫勻染劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種勻染劑的制備方法，更具體說是環保型高溫勻染劑的制備方法。
背景技術：
高溫勻染劑主要是針對滌綸織物的一種染色助劑，滌綸的基本組成物質是聚對苯二甲酸乙二醇酯，從滌綸分子結構看，缺少能與燃料發生結合的活性基團，因此不能用直接染料酸性染料、活性染料等進行染色，只能采用非水溶性的分散染料進行染色。又由于滌綸分子排列得比較緊密，纖維中只存在較小的空隙，在低溫條件下，染料分子較難進入到纖維的內部，只有在高溫條件下，纖維分子鏈運動加劇，瞬時間形成較大的空隙，染料分子才能進入到纖維內部。因此，滌綸纖維的染色是采用分散染料在高溫條件下(120-130°C)進行的。
在滌綸纖維的染色過程中，經常會出現染斑和條花等染色疵病，這與纖維本身的物理、化學結構不均勻以及染色前處理和染色條件不當有密切關系。獲得均勻的染色結果的最簡便的方法就是加入一定量的高溫勻染劑。分散染料染色的常用勻染劑一般為特殊非離子和陰離子表面活性物的復配物。非離子表面活性對分散染料有親和力，一般通過酯型聚氧乙烯醚與染料分子形成氫鍵，而達到染料親和型緩染效果，降低分散染料染滌綸織物時的上染速率。同時，它對滌綸纖維也具有親和力，在滌綸表面成膜，控制染料在纖維表面的吸附，形成纖維親和型緩染。但是緩染效果不能太強，否則表現給色量更趨降低。因此，必須強調移染性達到勻染效果，促進染料在纖維表面的移染效果，促進均勻吸附。但非離子表面活性劑對分散染料的分散作用較小，易造成染料締合而出現凝聚。加入陰離子表面活性劑可提高對染料的分散能力，提高染料的熱穩定性，克服由于緩染性強的勻染劑使染料凝聚的負效應，增加非離子表面活性的移染能力。若在非離子表面活性的結構中再引入硫酸酯基，則同樣能增強分散能力，防止染料的凝聚提高勻染性。引入陰離子表面活性劑或陰離子的親水基團，可大大提高非離子表面活性劑的耐高溫性，使之可適用于分散染料的高溫染色。關于高溫勻染劑的制備方法已有較多的文獻報道，下面介紹幾種較為常規的高溫勻染劑的制備。I、高溫勻染劑W為苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的硫酸酯鹽，這種高溫勻染劑有親染料勻染劑和親纖維型勻染劑的優點。制備工藝是在裝有攪拌器溫度計的反應釜中加入苯酚，在一定的條件下滴加苯乙烯及催化劑，反應到一定的時間后，打入聚合釜中滴加環氧乙烷，控制溫度140-150°C，壓力小于O. 02MPa，達到終點后，抽入搪瓷反應釜中，控制一定溫度下加入硫酸等，保溫反應4-5小時，降溫、出料得成品。這種高溫勻染劑為陰離子型的表面活性劑，染料的分散力不錯，但乳化功能欠佳，勻染效果一般。2、高溫勻染劑Y烷基酚苯酚聚氧乙烯醚的硫酸鹽。一般來講陰離子分散勻染劑具有良好的分散穩定作用，非離子分散勻染劑具有良好的勻染移染作用。將這兩種不同結構的組分進行共聚，可制成這種高溫勻染劑Y。它的制備工藝是將苯酚，烷基酚聚氧乙烯醚按一定的比例加入到四口反應瓶中攪拌，并加熱到一定的溫度，加入規定量的甲醛和亞硫酸鈉進行反應，縮聚的同時進行磺甲基化，保溫反應一定的時間，最后降溫調節PH為6-8，即為成品。這種高溫勻染劑雖然具備了非離子和陰離子表面活性劑的優點，但就聚合角度來分析的話，聚合的條件不好控制，易產生較多的副產物，導致高溫勻染劑的收率不高，從而影響到產品的質量。另外還有其他的一些高溫勻染劑比如甘油醚油酸脂復配苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸鹽而成GS ;脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基苯磺酸鈉復配而成的高溫勻染劑FZ等等。這些高溫勻染劑都是一些比較優秀而且市場上比較常用的產品，效果性價比各具優勢。比如GS類型就是目前市場上用量較為廣泛的一種，一般用量在O. 5%左右即可滿足到染色要求。但是以上所述的幾種高溫勻染劑雖然有一定的效果，而且像GS和FZ類型的雖然效果不錯，但是它們都含有苯乙烯酚、苯酚類物質，而苯乙烯酚、苯酚類成份為難降解不環保的物質，屬于國際禁用品
發明內容
針對上述情況本發明針對上述情況，本發明擬解決的問題是提供一種以不含苯乙烯酚、苯酚等難降解原料制得的環保型高溫勻染劑的合成方法，它具有工藝可控性高、綠色環保等優點。為達到上述目的，本發明采用以下技術方案一種環保型高溫勻染劑的合成方法，它包括以下步驟a)高溫勻染劑母料的制備以油酸和環氧乙烷為原料，在堿金屬離子催化劑的作用下，反應溫度為150-200°C、真空度為彡-O. 098MPa的反應環境下進行聚合反應，反應4-8小時后，將反應產物用有機酸中和至pH為5-7，得到高溫勻染劑母料；所述油酸與環氧乙烷的摩爾比例為1:12-20，所述堿金屬離子催化劑加入量為油酸和環氧乙烷總質量的
O.2-2%0 ；b)高溫勻染劑A組分的合成將步驟a)得到高溫勻染劑母料與油酸在強酸催化劑作用下進行的酯化反應，得到高溫勻染劑A組分；所述高溫勻染劑母料與油酸的質量比為1:2 5，所述的強酸催化劑的量為高溫勻染劑母料與油酸質量和的O. I 1%。，所述反應時間為5 10小時，反應的溫度在130 200°C，真空度彡-O. 098MPa ；c)高溫勻染劑B組分的合成將步驟a)得到高溫勻染劑母料與尿素、磺酸進行的磺化反應，得到高溫勻染劑B組分；所述高溫勻染劑母料與尿素、磺酸的質量比為1:0. 05
O.1:0. I O. 3，反應溫度為100 150°C，反應時間為2 7小時；d)復配將高溫勻染劑A組分和高溫勻染劑B組分以質量比為I 3:1在60 100°C溫度環境下混合，冷卻后，將混合物用液堿調節到PH為5 7，得到環保型高溫勻染劑。所述堿金屬離子催化劑是氫氧化鉀或四甲基氫氧化銨。所述強酸催化劑為質量含量> 95%的濃硫酸或質量含量> 40%的濃鹽酸。所述有機酸是冰醋酸或朽1檬酸。經過本方法制得的環保型高溫勻染劑因不含苯乙烯酚、苯酚等不環保的成份，故屬于環保綠色產品，以下是傳統的高溫勻染劑GS、FZ與本發明的環保型高溫勻染劑的性能對比試驗。
I、實驗材料20CMX20CM的純滌綸針織布高溫勻染劑GS、FZ以及環保型高溫勻染劑冰醋酸高溫缸分散藍染料玻璃棒2、實驗工藝A先用玻璃棒把分散藍染料均勻攪散，浴比為1:10 12B加入冰醋酸，調整PH為5 5. 5C放入20CM*20CM的純滌綸針織布，以4°C /min升溫至60°C .再以1°C /min的速率升溫至130°C，在此溫度下保溫45min.D保溫完之后，以2V /min的速率降溫至60°C，拿出針織布水洗兩次，再在80°C的 烘箱內烘干。E烘干后在燈箱內觀察針織布的色光色差的變化，判定其好壞。3、實驗數據
勻染劑種類勻染劑用量 PH值rm^染料用量染色溫度時間~
~GSIgTLδΓδΓ7 005%130°C X45min~
FZIgTLδΓδΓΤ 05%130°C X45min~
本發明的勻染劑 IgTLδΓδΓΤ Ο05%130°C X45min~4、實驗結論對比GS、FZ、與本發明的環保型高溫勻染劑均沒有色花色疵現象，得色率也相當。
具體實施例方式本發明的環保型高溫勻染劑的合成方法，具體包括以下步驟a)高溫勻染劑母料的制備在1000L的反應釜中依次加入油酸，抽真空，開攪拌后緩緩升溫至80 100°C，真空度彡-O. 098MPa (真空度可以是-O. 090MP或-O. 080MP等)，并在此溫度及真空條件下加入堿金屬離子催化劑KOH或四甲基氫氧化銨，餾出油酸中的水分，然后升溫至150-200°C，緩緩的加入環氧乙烷，反應完畢后，用冰醋酸中或檸檬酸和至PH=5 7，得到分子量為940左右的環保型高溫勻染劑母料。下表為高溫勻染劑母料各實施例反應條件
權利要求
1.一種環保型高溫勻染劑的合成方法，其特征在于它包括以下步驟 a)高溫勻染劑母料的制備以油酸和環氧乙烷為原料，在堿金屬離子催化劑的作用下，反應溫度為150-200°C、真空度為彡一 O. 098MPa的反應環境下進行聚合反應，反應4-8小時后，將反應產物用有機酸中和至pH為5-7，得到高溫勻染劑母料；所述油酸與環氧乙烷的摩爾比例為1:12-20，所述堿金屬離子催化劑加入量為油酸和環氧乙烷總質量的O. 2-2%0 ； b)高溫勻染劑A組分的合成將步驟a)得到高溫勻染劑母料與油酸在強酸催化劑作用下進行的酯化反應，得到高溫勻染劑A組分；所述高溫勻染劑母料與油酸的質量比為1:2 5，所述的強酸催化劑的量為高溫勻染劑母料與油酸質量和的O. I 1%。，所述反應時間為5 10小時，反應的溫度在130 200°C，真空度彡一O. 098MPa ； c)高溫勻染劑B組分的合成將步驟a)得到高溫勻染劑母料與尿素、磺酸進行的磺化反應，得到高溫勻染劑B組分；所述高溫勻染劑母料與尿素、磺酸的質量比為1:0. 05 O. 1:0. I O. 3，反應溫度為100 150°C，反應時間為2 7小時；d)復配將高溫勻染劑A組分和高溫勻染劑B組分以質量比為I 3:1在60 100°C溫度環境下混合，冷卻后，將混合物用液堿調節到PH為5 7，得到環保型高溫勻染劑。
2.根據權利要求I所述的環保型高溫勻染劑的合成方法，其特征在于所述堿金屬離子催化劑是氫氧化鉀或四甲基氫氧化銨。
3.根據權利要求I所述的環保型高溫勻染劑的合成方法，其特征在于所述強酸催化劑為質量含量> 95%的濃硫酸或質量含量> 40%的濃鹽酸。
4.根據權利要求I所述的環保型高溫勻染劑的合成方法，其特征在于所述有機酸是冰醋酸或檸檬酸。
全文摘要
本發明公開了一種環保型高溫勻染劑的合成方法，它包括以下步驟a)高溫勻染劑母料的制備以油酸和環氧乙烷為原料，在堿金屬離子催化劑的作用下進行聚合反應，將反應產物用有機酸中和至pH為5-7，得到高溫勻染劑母料；b)高溫勻染劑母料與油酸在強酸催化劑作用下進行的酯化反應，得到高溫勻染劑A組分；c)高溫勻染劑母料與尿素、磺酸進行的磺化反應，得到高溫勻染劑B組分；d)復配將高溫勻染劑A組分和高溫勻染劑B組分以質量比為1～3:1混合，用調節到pH為5～7，得到環保型高溫勻染劑。經本方法制得的環保型高溫勻染劑因不含苯乙烯酚、苯酚等不環保的成份，屬于環保產品。
文檔編號D06P1/52GK102828422SQ20121026617
公開日2012年12月19日 申請日期2012年7月30日 優先權日2012年7月30日
發明者陽波, 莫堅華 申請人:紹興市宇洲化工有限公司