超高分子量聚乙烯干法紡絲凍膠及廢絲溶劑回收處理工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種從廢棄物中提取溶劑的回收技術，尤其涉及一種超高分子量聚乙烯纖維凍膠廢絲的溶劑回收技術。采用熔融釜對凍膠廢絲及凍膠塊進行熔融，利用干法紡絲溶劑回收系統中的精餾單元，回收其中的有機溶劑，固體凍膠塊造粒回收利用。本發明解決超高分子量聚乙烯纖維生產過程中產生的凍膠廢絲中溶劑無法回收的問題，節約了生產成品，同時回收后的凍膠原料及廢絲可直接送至下游加工企業再利用，溶劑回收處理過程密封，對環境無污染。
【專利說明】超高分子量聚乙烯干法紡絲凍膠及廢絲溶劑回收處理工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從廢棄物中提取溶劑的回收技術，尤其涉及一種超高分子量聚乙烯纖維凍膠廢絲的溶劑回收技術。
【背景技術】
[0002]目前，超高分子量聚乙烯纖維的生產主要采用的是凍膠紡工藝技術，在生產過程中，每次停車開車都會產生大量的凍膠廢絲。現對凍膠廢絲的處理，通常以低價賣給煉油企業進行裂解再利用或是給下游塑料加工企業回爐加工成各種塑料制品等，凍膠廢絲中的溶劑未能回收，給下游加工企業帶來處理難度，也造成了超高分子量聚乙烯溶劑資源的浪費，增加了超高分子量聚乙烯纖維的生產成本。同時因超高分子量聚乙烯纖維干法生產工藝的特殊性，要用到大量的十氫萘作為溶劑，該溶劑極易揮發，因其生產成本較高，所以要回收循環再利用。在生產過程中產生的超高分子量聚乙烯纖維凍膠塊，每IOOkg超高分子量聚乙烯纖維凍膠塊里含油90%-95%的十氫萘，凍膠廢絲中每IOOkg超高分子量聚乙烯纖維凍膠塊里含油10%_50%的十氫萘，將其作為廢料處理，損失較大，并且對環境造成了大的污染。CN201110260728.4專利中介紹了“一種超高分子量聚乙烯凍膠廢絲回收利用再紡絲的方法”，該方法采用了將超高分子量聚乙烯凍膠廢絲切碎重新進行溶脹的方法進行利用，該工藝所得纖維毛絲、斷頭數目多，纖維品質下降嚴重；CN201120350263.7專利中介紹了超高分子量聚乙烯纖維凍膠廢絲的殘油回收裝置，該裝置通過擠壓固體凍膠塊回收其中的不易揮發溶劑白油，該專利主要用于濕法紡絲，效果明顯。由于干法紡絲采用的是易揮發的溶劑十氫萘，由于聚乙烯在紡絲過程中受溶劑化作用，采用該種擠壓裝置無法有效回收凍膠快中溶劑十氫萘，且十氫萘易揮發，會降低溶劑的回收效率。
【發明內容】
[0003]本發明專利主要是解決現有技術中存在的不足，提供一種凍膠塊及凍膠廢絲的溶劑回收處理方法，解決超高分子量聚乙烯纖維生產過程中產生的凍膠廢絲中溶劑無法回收的問題，節約了生產成本，同時回收后的凍膠塊及廢絲可直接送至下游加工企業再利用，溶劑回收處理過程密封，對環境無污染。
[0004]本發明的主要技術方案:采用熔融釜對凍膠廢絲及凍膠塊進行熔融，采用低壓蒸餾的方式，回收其中的有機溶劑，固體凍膠塊造粒回收利用。
[0005]一般地，本發明處理工藝中，熔融釜頂部氣體出口連接真空系統，系統壓力控制在(TlOKPa，優選3.5KPa，熔融釜溫度控制在100?2201:，優選16(Tl80°C。
[0006]所述熔融釜長徑比> 10:1，優選長徑比15:1 ;殼體采用導熱油加熱保溫，底部為可拆卸式法蘭接口，用于清理溶劑回收后的凍膠塊。
[0007]所述凍膠塊、凍膠原絲，其重均分子量> 200萬。
[0008]所述凍膠塊，其溶劑含量> 50% ;所述凍膠原絲，其溶劑含量> 20%。
[0009]所述溶劑為十氫萘。[0010]本發明處理工藝，溶劑回收率高，凍膠廢絲及固體廢棄物分子降解程度低，環境友好無污染等特點，特別適應于高性能聚乙烯纖維干法紡絲領域。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]附圖1為本發明實施例回收處理工藝的裝置示意圖。
[0012]附圖中:1-熔融釜2-冷卻器3-深冷器4-緩沖罐P1、P2-壓力表Al-流量計T-溫度計F1、F2、F3-閥門。
【具體實施方式】 [0013]下面結合實施例和附圖對本發明加以詳細描述。
[0014]將凍膠塊或廢絲放入熔融釜I中，加熱蒸發，利用真空系統將熔融釜I壓力控制在(TlOkpa，通過導熱油將熔融釜I內部溫度控制在12(T200°C，蒸發后的溶劑通過冷卻器2、深冷器3冷卻后回收利用。回收溶劑后的廢料(凍膠塊或廢絲)在經過粉碎后回收利用，可用于作干法紡絲的增塑劑或用于做聚乙烯管材、板材。
[0015]實施例1:
精餾系統壓力0.35kpa，凍膠原絲溶劑含量38%，重均分子量采用烏氏粘度計測量約在"200萬，熔融釜長徑比為15:1，熔融溫度160°C，熔融時間4h，固體凝膠物溶劑含量≤1%，，固體物重均分子量采用烏氏粘度計測量約在~190萬。
[0016]實施例2:
精餾系統壓力0.35kpa，凍膠固體物含量90%，重均分子量采用烏氏粘度計測量約在~250萬，熔融釜長徑比為15:1，熔融溫度160°C，熔融時間4h，固體凝膠物溶劑含量(1.5%，，固體物重均分子量采用烏氏粘度計測量約在IlO萬。
[0017]實施例3
精餾系統壓力0.1kpa,凍膠原絲溶劑含量27%，重均分子量采用烏氏粘度計測量約在"200萬，熔融釜長徑比為15:1，熔融溫度150°C，熔融時間4h，固體凝膠物溶劑含量≤1%，，固體物重均分子量采用烏氏粘度計測量約在~200萬。
[0018]實施例4
精餾系統壓力0.lkpa，凍膠固體物含量92%，重均分子量采用烏氏粘度計測量約在~240萬，熔融釜長徑比為15:1，熔融溫度150°C，熔融時間4h，固體凝膠物溶劑含量(1.5%，，固體物重均分子量采用烏氏粘度計測量約在~220萬。
[0019]實施例5
精餾系統壓力0.lkpa，凍膠固體物含量92%，重均分子量采用烏氏粘度計測量約在~240萬，熔融釜長徑比為15:1，熔融溫度155°C，熔融時間4h，固體凝膠物溶劑含量(1.2%，，固體物重均分子量采用烏氏粘度計測量約在IlO萬。
[0020]從上述實施例中，可以明顯看出，凍膠廢棄物中的溶劑得到有效回收，且隨著真空度的降低，原料熔融溫度有所下降，凍膠廢棄物的分子量隨著熔融溫度的下降，降解程度得到緩解。
【權利要求】
1.一種超高分子量聚乙烯干法紡絲凍膠及廢絲溶劑回收處理工藝，其特征在于采用熔融釜設備對凍膠塊及廢絲進行熔融，采用低壓真空蒸餾的方式，系統壓力控制在(TlOKPa，熔融釜溫度控制在10(T220°C，熔融時間4h，回收其中的有機溶劑，處理后的固體凍膠塊回收利用。
2.如權利要求1所述的處理工藝，其特征在于熔融釜長徑比>10:1，殼體采用導熱油加熱保溫，底部為可拆卸式法蘭接口。
3.如權利要求2所述的處理工藝，其特征在于熔融釜長徑比為15:1。
4.如權利要求1所述的處理工藝，其特征在于系統壓力控制在3.5KPa，熔融釜溫度控制在160?180。。。
5.如權利要求1所述的處理工藝，其特征在于所述凍膠塊、廢絲包括凍膠固體物、凍膠原絲、廢絲，其重均分子量> 200萬。
6.如權利要求1所述的處理工藝，其特征在于所述凍膠塊，其溶劑含量>50%。
7.如權利要求1所述的處理工藝，其特征在于所述廢絲，其溶劑含量>20%。
8.如權利要求5、6或7所述的處理工藝，其特征在于所述溶劑為十氫萘。
9.如權利要求書I所述的處理工藝，經處理后的固體凍膠塊粉碎后用作干法紡絲的增塑劑。
10.如權利要求書I所述的處理工藝，經處理后的固體凍膠塊粉碎回爐熔融，生產聚乙烯管材、板材。
【文檔編號】D01F13/04GK103628184SQ201210301252
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年8月23日 優先權日:2012年8月23日
【發明者】孔凡敏, 景強, 蘇豪, 馬敏 申請人:中國石油化工股份有限公司, 南化集團研究院